Способ отделения этиленоксида от примесей ацетальдегида и формальдегида Советский патент 1992 года по МПК C07D303/04 C07D301/32 

Изобретение относится к области окси- ранов, в частности к усовершенствованному способу отделения этиленоксида от примесей ацетальдегида и формальдегида.

Этиленоксид, сопровождаемый вышеуказанными примесями, образуется при получении этиленоксида путем каталитического окисления в газовой фазе этилена молекулярным кислородом.

Целью настоящего изобретения является повышение чистоты целевого продукта.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример Поток загрязненного этиленоксида в количестве 5755 кг/ч и содержащий 97,4 мас.% этиленоксида и 2,6 мас.% воды и 0,011 мас.% примесей альдегидов, распределяющихся как 0,0085% ацетальдегида и 0,0025% формальдегида, без учета других продуктов, присутствующих в следовых количествах, вводят в ректификационную колонну, которая содержит 50 теоретических тарелок, место ввода - на уровне 30-й тарелки,считая от верха.

Колонну, которая функционирует под средним абсолютным давлением 2,7 атм, нагревают классическим образом за счет прямого теплообмена водяного пара с жидкостью из нижней части, и обеспечивают таким образом ее кипение. Температура жидкости из нижней части колонны равна 42°С. Количество жидкостного потока, выходящего из низа колонны, составляет 290 кг/ч. Вышеуказанный поток содержит (по массе): 51,5% воды, 48,3% этиленоксида.

Из верхней части колонны при температуре, равной 35,4°С выходит газообразный поток, образованный этиленоксидом, включающий только примеси альдегидов, в количестве от 0,0015 до 0,0020 мас.%, из которых

а

сл

|00

1

ы

самое большое около 0,0005% приходится на формальдегид.

Фракция жидкости, получающаяся в результате конденсации вышеуказанного газообразного потока, стекает в колонну в виде флегмы на верхний уровень колонны, а дополнительная фракция с расходом, равным 5465 кг/ч, составляет производимый этиленоксид, причем массовое соотношение стекающего в виде флегмы этиленокси- да к производимому зтиленоксиду составляет величину, равную 1,5/1,

П р и м е р 2 (сравнительный). Осуществляют известный способ выделения этиленоксида. Результирующий поток эти- леноксида содержит, кроме следов воды, 0,01 % примесей альдегидов,

Этот поток в количестве 5700 кг/ч, перегоняют в колонне примера 1, причем условия абсолютного среднего давления и флегмы сохраняются. Из нижней части этой колонны при температуре 40°С выходит в количестве 143 кг/ч жидкостной поток, образованный главным образом этиленокси- дом и он имеет почасовое количество этиленоксида, удаляемое из нижней части колонны, почти такое же, что и в примере 1.

Количество производимого этиленоксида составляет 5557 кг/ч. Он образован практически безводным этиленок сидом, но который содержит еще количество примесей альдегидов, равное 0,0045 мае, % и, следовательно, примерно в 2,5-3 раза выше такового в товарном этиленоксиде примера 1. Формальдегид, первоначально находящийся в загрязненном этиленоксиде, находится практически целиком в производимом этиленоксиде.

П р и м е р 3. Повторяют пример 1, удаляя из нижней части колонны, при температуре равной 40°С, 374 кг/ч жидкостного потока, содержащего (по массе) 59,9% этиленоксида и 39,9% воды.

Получают этиленоксид в количестве 5381 кг/ч, содержащий определенное количество примесей альдегидов, которое остается ниже 0,0015%, в котором менее 0,0005% формальдегида.

П р и м е р 4. Работая, как в примере 1, но отводя из нижней части колонны при температуре 44°С 250 кг/ч жидкостного потока, содержащего (по массе) 40% этиленоксида и 59,8% воды, получают этиленоксид в количестве 5505 кг/ч, который содержит в среднем только 0,0022% примесей альдегидов, в которых самое большее 0,0005% формальдегида.

П р и м е р 5. 5755 кг/ч загрязненного этиленоксида, содержащего 94,8 мае. % этиленоксида, 5,2 мас.% воды и 0.011 мас.%

примесей альдегидов, формальдегида и ацетальдегида, перегоняют в колонне как и в примере 1, за одним исключением, что поток, выходящий из нижней части колонны

на этот раз имеет расход 600.кг/час и он содержит 50 мас.% воды и 50 мас.% этиленоксида.

Полученный этиленоксид содержит по массе менее 0,0015% примесей альдегидов,

в которых треть составляет формальдегид. В тех же самых условиях, что и выше, перегонка загрязненного этиленоксида, содержащего также 0,011 % примесей альдегидов, но только около 0,001% формальдегида, приводит к этиленоксиду, содержащему менее 0,0010% примесей альдегидов и практически полностью освобожденному от формальдегида.

П р и м е р 6. Загрязненный этиленоксид

содержит по массе, кроме этиленоксида, 1,2% воды и 0,028% примесей альдегидов, распределяющихся следующим образом: 0,026% ацетальдегида и 0,002% формальдегида.

Вводят этот загрязненный этиленоксид в количестве 8102 кг/ч в колонну примера 1 для перегонки под средним абсолютным давлением 4,25 атм. Из нижней части колонны выводят, при 58°С, 220 кг/ч жидкостного

потока, содержащего 44,5% воды и 54,5% этиленоксида. Газообразный поток, исходящий при температуре 50°С из верхней части колонны в количестве 51233 кг/ч, образован этиленоксидом, практически лишенным воды, как во всех предыдущих примерах, и содержащим только менее 0,0015% примесей альдегидов.

После конденсации этого газообразного потока, получают 7882 кг/ч товарного

этиленоксида, причем массовое соотношение флегмового этиленоксида к получаемому этиленоксиду равно 5,5/1.

П ример7(сравнительный). Повторяют пример 6, работая таким образом, что вода, содержащаяся в загрязненном этиленоксиде, присутствует в жидкости, извлекаемой из нижней части колонны, но с таким количеством этиленоксида, что массовое соотно- шение этиленоксида к воде составляет 20.

Полученный этиленоксид содержит не только соответственное количество примесей альдегидов и равное по массе 0,005%, но формальдегид составляет половину этого количества, следовательно, почти весь формальдегид присутствует в загрязненном этиленоксиде.

Данный способ позволяет уменьшить содержание альдегидов (ацетальдегида и формальдегида) в целевом продукте до

0,001-0,002 мас.% против 0,005 мас.% в известном способе.

Формул а иэобретени я Способ отделения этиленоксида от примесей ацетальдегида и формальдегида из смеси, содержащей 94,8-97,4 мас.% этиленоксида. воду и 0,011-0,028 мас.% примесей ацетальдегида и формальдегида из верхней части ректификационной колонны, содержащей 30-60 теоретических тарелок и

работающей с флегмовым числом 1,5-5,5, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, перегонку осуществляют при среднем абсолютном давлении 2,7-4,25 атм при температуре в нижней части колонны 40- 58°С с отбором из нижней части колонны жидкостного потока, содержащего воду при массовом соотношении этиленоксид: вода, равном 0,67 -1.5.

Изобретение касается производства этиленоксидов, в частности отделения от него примесей ацетальдегида и формальдегида. Цель - повышение чистоты целевого продукта. Для этого используют смесь, содержащую 94,8-97,4% этиленоксида. воду и 0,011-0,028 мас.% примесей ацетальдегида и формальдегида, подвергают ее перегонке в ректификационной колонне (30-60 т.т.) при флегмовом числе 1,5-5,5, среднем абсолютном давлении 2,7-4,25 атм., температуре в нижней части колонны 40-58°С с отбором с нижней части ее жидкостного потока, содержащего воду при массовом отношении этиленоксида и воды 0,67-1,5. Эти условия снижают содержание суммы альдегидов в целевом продукте с 0,005 до 0,001-0,002 мае. %.