Способ выделения этиленгликоля из гликолевой воды Советский патент 1988 года по МПК C07C31/20 C07C29/80 

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения этиленгликоля из гликолевой воды - отходящих потоков получения этиленок- сида каталитическим окислением этилена кислородом в паровой фазе.

Цель изобретения - упрощение технологии процесса и снижение энергозатрат.

Цель достигается введением глико- левой воды, содержащей 3,1-7,3 мас.% этиленгликоля, при 109-153°С в верхнюю часть тарельчатой колонны, котоИз нижней части этой колонны выходит поток гликолевой воды при 109 С в количестве 376,2 кг/ч, который содержит 3,1 мас.% этиленгликоля и менее 0,01 мас.% этиленоксида. Поток распределяют на две части, первую из которых в количестве 362,5 кг/ч после охлаждения направляют на абсорбцию этиленоксида в абсорбционную колонну. Вторую часть в количестве 13,74 кг/ч подают с температурой 109 С на верхний уровень колонны для термообработки гликолевой воды, ко

Изобретение касается производства гликолей, в частности способа выделения этиленгликоля (ЭГ) из гли- колевой воды (ГВ), что может быть использовано в промьгашенном органическом синтезе. Цель - упрощение процесса и снижение энергозатрат. Для этого используют исходную ГР, содержащую 3,1-7,3 мас.% ЭГ, с температурой 109-153 С. Она образуется и выделяется КЗ нижней части колонны десорбции этиленоксида, работающей под абс. давлением 1,3-5,1 бар в установке его получения каталитическим парофазньш окислением этилена кислородом. ГВ при 109-153 0 вводят в верхнюю часть тарельчатой колонны (ТК), имеющей ниже уровня подачи ГВ 2 т.т. и работающей под абс. давлением 1,42-5,2 бар. ТК обогревают водяным паром с т.входа 190-210 С и расходом 22,5-85 кг/ч на 1 кг получаемого ЭГ, который циркулирует в трубчатом теплообменнике с вертикальной паровой камерой. Водная смесь, содержащая 60-90 мас.% ЭГ, выходит из нижней части ТК. Из головной части ТК, о бирают газообразный поток, содержащий водяной пар, который вводят в колонну десорбции этиленоксида в качестве десорбирующего агента. Способ позволяет исключить стадию обработки потока обратным осмосом, а также при одинаковой с известным способом эффективности десорбции получать 60-90 мас.%-ную водную смесь ЭГ против 3,1-7,3 мас.%-ной. О) to ьо 4 СО

рая имеет ниже уровня подачи гликоле- 15торая содержит 2 т.т. ниже уровня

вой воды две теоретические тарелкиподачи гликольсодержащей воды. Колон(т.т,) работает под абсолютным давле-на работает под средним абсолютным

нием 1,42-5,2 бар, обогреваемую с по-давлением 1,42 бар, обогревается с

мощью трубчатого теплообменника спомощью трубчатого кипятильника и

вертикальной паровой камерой, в кото- 20вертикальной паровой камеры с цирку- рой циркулирует водяной пар при температуре входа 190-210 С и расходе 22,3-85 кг/ч на 1 кг этиленгликоля,

лирующим паром при температуре на входе теплообменника, равной 190 С, и расходе 14 кг/ч, т.е. 34,8 кг/ч на 1 кг этиленгликоля, выходящего из основания колонны.

вькодящего из нижней части тарельчатой колонны с температурой 120,5 - 180°С в виде водной смеси, содержащей 60-90 мас.% этиленгликоля. Из головной части тарельчатой колонны при 109,5-154 С отбирают газообразный

25

лирующим паром при температуре на входе теплообменника, равной 190 С, и расходе 14 кг/ч, т.е. 34,8 кг/ч на 1 кг этиленгликоля, выходящего из основания колонны.

Газовый поток, выходящий из верхней части этой колонны с температурой 109,5°С, при абсолютном давлении 1,4 бар и при расходе 13,07 кг/ч

поток, содержащий водяной пар, кото- 30 практически состоит из водяного пара.

рый вводят в колонну десорбции этиле оксида в качестве десорбирующего агента,

I

Пример 1, На установку для получения этиленоксида путем каталитического окисления этилена кислородом в паровой фазе, включающую колонну для абсорбции водой этиленоксида из паровой смеси, поступающей из зо- ны катализа, и колонну для десорбции водяным паром абсорбированного таким образом этиленоксида вводят 387,1 кг/ водного потока, содержащего 94,4 мас. воды, 2,54 мас,% этиленоксида и 3 мас,% этиленгликоля, при 108°С в десорбционную колонну, содержащую 5 т.т, и работающую под средним абсолютным давлением 1,3 бар. Из верхней части этой колонны выходит 23,9 кг/ч газовой смеси температурой 97°С при абсолютном давлении 1,2 бар которая содержит 58 мас.% воды, 40,5 мас,% этиленоксида и газы, в основном двуокись углерода, первона- чально содержащиеся в растворенном состоянии в разбавленном водном растворе этиленоксида, введенном в десорбционную колонну.

вертикальной паровой камеры с цирку-

лирующим паром при температуре на входе теплообменника, равной 190 С, и расходе 14 кг/ч, т.е. 34,8 кг/ч на 1 кг этиленгликоля, выходящего из основания колонны.

Газовый поток, выходящий из верхней части этой колонны с температурой 109,5°С, при абсолютном давлении 1,4 бар и при расходе 13,07 кг/ч

практически состоит из водяного пара.

вводится в несорбционную колонну и служит десорбционным агентом для этиленоксида.

Водный поток, выходящий из нижней части колонны обработки гликолевой воды, с расходом 0,67 кг/ч, температурой 120,5°С, при давлении 1,43 бар содержит 60.мас.% этиленгли- коля« Для достижения такой концентрации этиленгликоля и эффективности рекуперации этиленоксида требуется подача 1,510 кал/ч на колонну десорбции этиленгликоля и 7-10 кал/ч

ца колонну обработки гликолевой воды, Если не следовать предлагаемому способу, то при одинаковой эффективности десорбции этиленоксида эквивалент- ное количество тепловой энергии приведет лишь к получению этиленглико- ля в виде разбавленного водного раствора, содержащего только 3,1 мас.% этиленгликоля.

И р и и е р 2. Осуществляют десорбцию этиленоксида, как в примере 1, при среднем абсолютном давлении в адсорбционной колонне 3,1 бар из верхней части десорбера выходит при 137,5 С и абсолютном давлении 5 бар 18,9 кг/ч газового потока, содержа3

В верхней части этой колонны получают 31,46 кг/ч газового потока, в

водяного па15

щего 51 мас.% окиси этилена и А7 мас.% воды, а из нижней части колонны отбирают при 153 С 383,9 кг/ч гликолевой воды, содержащей 3,3 мас.% этиленгликоля и менее 0,01 мас.% этиленоксида. 1 f) ,41 кг/ч гликолевой воды вводят при этой температуре в ту же колонну для термообработки, что и в примере 1. 15,74 кг/ч газового потока, содержащего в основном водяной пар, отбирают из верхней части этой колонны при 154 С и абсолютном давлении 5,2 бар и затем вводят в колонну десорбции этиленок- сида.

В нижней части колонны получают этиленгликоль при 166 С, абсолютном давлении 5,2 виде 0,67 кг/ч водного потока, содержащего 60 мас.% этиленгликоля, причем колонна обогревается как указано в примере 1, но при температуре пара на входе в теплообменник 210°С и при расходе пара 18 кг/ч, т.е. 84,8 кг/ч на 1 кг этиленгликоля, выходящего из основания колонны.

Отделение этиленгликоля в данном случае осуществляют без подачи . в систему количества тепловой энергии, превращающего количество, которое требовалось бы для подачи в систему, без обработки согласно изобретению, с обеспечением той же эффективности десорбции окиси этиленоксида, но толь-35 абсолютным давлением 3 бар, содержаосновном состоящего из ра, температурой 136 С, который вво- дят при этой температуре и колонну десорбции этиленоксида.

Этиленгликоль рекуперируют с водой в нижней части колонны для обра- 10 ботки гликольсодержащей воды при 180°С в виде потока, содержащего 90 мас.% этиленгликоля, в количестве 0,445 кг/ч, причем колонна обогревается как указано в примере 2, но с расходЬм пара 34 кг/ч, т.е. , на 1 кг этиленгликоля, выходящего из основания колонны.

Количество поданной тепловой энергии эквивалентно количеству, обеспечивающему такую же эффективность десорбции этиленоксида в предлагаемой системе, не содержащей обработку раствора этиленгликоля, и с получением этиленгликоля в виде водного раствора, содержащего только 3,2 мас.% этиленгликоля.

II р и м е р 4. Действуя как в примере 1, но вводя в колонну десорбции этиленоксида при 108 С 403,7 кг/ч водного потока, содержащего 90,5 мае, воды, 2,44 мас.% этиленоксида и 7 мас.% этиленгликоля. На верхней . части колонны выходит 17,9 кг/ч газового потока температурой 120 С и

20

25

30

ко с получением разбавленного водного раствора этиленгликоля, содержащего только 3,3 мас.% этого продукта.

П р и м е р 3. Водный поток по примеру 1, из которого десорбируют этиленоксид, подают в десорбционную колонну с тем же расходом и с той же температурой, что и по примеру 1.

23,2 кг/ч газового потока, содержащего 42 мас.% этиленоксида и 56,5 мас.% воды, выходит из верхней части колонны при абсолютном давлении 3 бар и с температурой 124°С.

Из нижней части этой колонны выходят 395,4 кг/ч гликолевой воды, содержащей 3,2 мас.% этиленгликоля с температурой 135 С и при среднем абсолютном давлении 3,1 бар.

31,9 кг/ч гликолевой воды вводят при этой температуре в. ту же самую колонну термообработки, что и в примере 1, которая работает при среднем давлении 3,2 бар.

щего 54 мас.% этиленоксида и44 мас.% воды.

Из нижней части колонны, которая работает при.среднем абсолютном дав40 лении 3,1 бар, извлекают 393,4 кг/ч гликолевой воды температурой 135,5 С, которая содержит 7,3 мас.% этилен- гликоля .

В колонну для обработки гликоль45 содержащей воды по,примеру 1 подают 8,1 кг/ч гликольсодержащей воды. В верхней части этой колонны получают 7,65 кг/ч газового потока температурой 137 С и давлением 3,2 бар.Этот

50 поток, практически состоящий из водяного пара, вводят в колонну десорбции этиленоксида.

В нижней части колонны обработки гликольсодержащей воды получают при

55 180 С и абсолютном давлении 3,2 бар в количестве 0,445 кг/ч водный поток, содержащий 99 мас.% этиленгликоля, причем колонна обогревается, как указано в примере 2, при расходе пара

02249

В верхней части этой колонны получают 31,46 кг/ч газового потока, в

водяного па15

-35 абсолютным давлением 3 бар, содержаосновном состоящего из ра, температурой 136 С, который вво- дят при этой температуре и колонну десорбции этиленоксида.

Этиленгликоль рекуперируют с водой в нижней части колонны для обра- 10 ботки гликольсодержащей воды при 180°С в виде потока, содержащего 90 мас.% этиленгликоля, в количестве 0,445 кг/ч, причем колонна обогревается как указано в примере 2, но с расходЬм пара 34 кг/ч, т.е. , на 1 кг этиленгликоля, выходящего из основания колонны.

Количество поданной тепловой энергии эквивалентно количеству, обеспечивающему такую же эффективность десорбции этиленоксида в предлагаемой системе, не содержащей обработку раствора этиленгликоля, и с получением этиленгликоля в виде водного раствора, содержащего только 3,2 мас.% этиленгликоля.

II р и м е р 4. Действуя как в примере 1, но вводя в колонну десорбции этиленоксида при 108 С 403,7 кг/ч водного потока, содержащего 90,5 мае,/ воды, 2,44 мас.% этиленоксида и 7 мас.% этиленгликоля. На верхней . части колонны выходит 17,9 кг/ч газового потока температурой 120 С и

20

25

30

щего 54 мас.% этиленоксида и44 мас.% воды.

Из нижней части колонны, которая работает при.среднем абсолютном давлении 3,1 бар, извлекают 393,4 кг/ч гликолевой воды температурой 135,5 С, которая содержит 7,3 мас.% этилен- гликоля .

В колонну для обработки гликольсодержащей воды по,примеру 1 подают 8,1 кг/ч гликольсодержащей воды. В верхней части этой колонны получают 7,65 кг/ч газового потока температурой 137 С и давлением 3,2 бар.Этот

поток, практически состоящий из водяного пара, вводят в колонну десорбции этиленоксида.

В нижней части колонны обработки гликольсодержащей воды получают при

180 С и абсолютном давлении 3,2 бар в количестве 0,445 кг/ч водный поток, содержащий 99 мас.% этиленгликоля, причем колонна обогревается, как указано в примере 2, при расходе пара

9 кг/ч, т.е. 22,5 кг/ч на 1 кг эти- ленгликоля, выходящего из основания колонны.

Для получения такого результата подают количество тепловой энергии, эквивалентное количеству, которое позволило бы достичь той же эффективности рекуперации этиленоксида, без осуществления изобретения, но с получением разбавленного водного раствора зтиленгликоля, содержащего только 7,3 мас.% этиленгликоля.

Предлагаемый способ позволяет в сравнении с известным упростить процесс вследствие исключения стадии обработки потока обратным осмосом, а также снизить энергозатраты.

Формула изобретения

Способ выделения этиленгликоля из гликолевой воды, содержащей 3,1 - 7,3 мас.% этиленгликоля, выходящей при 109-153 С из нижней части колонны десорбции этиленоксида, работаю- щей нод средним абсолютным давлением

1,3-5,1 бар, в установке получения этиленоксида каталитическим окислением в паровой фазе этилена кислородом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и снижения энергозатрат,гли- колевую воду при 109-153 С вводят в верхнюю часть тарельчатой колонны, которая имеет ниже уровня подачи гли- колевой воды две теоретические тарел-, ки, работает под абсолютным давлением 1,42-5,2 бар, которую обогревают с помощью трубчатого теплообменника

с вертикальной паровой камерой, в которой циркулирует водяной пар при температуре входа 1. и расходе. 22,5-85 кг/ч на 1 кг этиленглико

ля, выходящего иэ нижней части тарельчатой колонны с температурой 120,5-180 С в виде водной смеси, содержащей 60-90 мас.% этиленгликоля, из головной части тарельчатой колонны при 109,5-154 с отбирают газооб- разный поток, содержащий водяной пар, который вводят в колонну десорбции этиленоксида в качестве десорбирующе- го агента.