Способ определения фенола в питьевой воде Советский патент 1992 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к физико-химическим методам исследования веществ, а именно к определению фенола в питьевой воде.

Предельно допустимая концентрация фенола в питьевой воде составляет 0,001 мг/л, поэтому для определения фенола используют методы предварительного концентрирования.

Известен способ определения фенола с использованием сорбции на активированных углях с последующей десорбцией раствором щелочи и определением фенола в элюате. Недостатками указанного способа являются большая трудоемкость подготовки активированного угля, длительность процесса сорбции и существенные потери фенола в процессе сорбции и десорбции.

Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ определения фенола с использованием экстракции азосоединения на основе 4-аминоантипирина (4-ААП) и фенола смесью хлороформа и азоамилового спирта и последующим определением фенола фотометрическим методом в органической фазе.

Недостатками указанного метода являются длительность процесса построения калибровочных кривых - зависимость оптической плотности азосоединения в органической фазе от концентрации фенола в водной фазе; определение фенола в области 0,001 мг/л проводится при низких значениях оптической плотности раствора, что приводит к существенной ошибке определения; отсутствие возможности реэкстракции азосоединения из органической в водную фазу, что ограничивает степень концентрирования фенола в 40 раз; в органическую фазу экстрагируется как азосоединение, так и 4- аминоантипирин, который поглощает в области максимума поглощения азосоединения, что влияет на точность результатов определения и требует проведения экстракции холостого опыта.

4

00

о N

00

Целью изобретения является сокращение времени определения анализа, повышение чувствительности и точности определения фенола в питьевой воде.

Поставленная цель достигается исполь- зованием в качестве цветореагента 0,01 М раствора соли диазония м-аминофенилар- соновой кислоты, в качестве экстрагента используют насыщенный водой изобутиловый спирт, экстракцию проводят при рН 1,5-2,5 и соотношении водной и органической фаз 5:1 полученное соединение реэкстрагируют в водную фазу при рН 11-11,5.

Пример. Экстракция азосоединения на основе м-аминофениларсоновой кислоты и фенола в органические растворители и поспедующэя экстракция в щелочной среде.

Экстракцию азосоединения в зависимости от рН проводили различные раство- рители (спирты, эфиры, ароматические углеводороды, хлороформ, четыреххлори- стый углерод) при соотношении водной и органической фаз 1:1. Установлено, что наивысший фактор извлечения наблюдается при экстракции изобутиловым спиртом (99,8%). Оптимальный интервал рН для экстракции азосоединения составляет 1,5-2,5. Исходя из найденных констант ионизации (pKi 3,85; рК2 8,15) можно заключить, что азосоединение экстрагируется в молекулярной форме. Соль диазония при этом не экстрагируется. Уменьшение фактора извлечения при рН 1,5, очевидно, связано с протонировэнием азосоединения.

Полнота извлечения азосоединения при увеличении объема водной фазы изучали методом повторной экстракции. Учитывая существенную взаимную растворимость воды и изобутилового спирта при объеме воднойфазы 1000 мл первая порция экстрагента составляет 200 мл (эксграгент - насыщенный водой изобутиловый спирт) Последующие порции экстрагента при трех- ступенчатой экстракции составляют 15 и 10 мл. В результате трехступенчатой экстра- кции (конечный объем органической фазы 40-50 мл) фактор извлечения составляет 99,2%.

Реэкстракция азосоединения б мл щелочи (рН 11-11,5) характеризуется 100% фактором извлечения. Водная фаза доводится водой до 10-15 мл, при этом степень концентрирования составляет 65-100 раз.

П р и м е р 2. Определение фенола в модельных системах и питьевой воде.

Для определения фенола в модельных системах в 1 л воды (бесфенольной) вводили 1,5 и 10 мкг фенола, при этом концентрация фенола в воде составляла 0,001,0,005 и 0,01 мг/л соответственно; рН раствора доводили до 10,0 111 раствором бикарбоната натрия и вводили 1 мл 0,01 М раствора соли диазония. Через 15 мин рН раствора доводили до 2,0 н. HCI и экстрагировали тремя порциями насыщенного водой изобутилового спирта (Vi - 200 мл; V2 15мл; Уз 10 мл). Экстракты объединяли и реэкстрагировали азосоединение 6 мл 1 н бикарбоната натрия. Реэкстракция проводилась в течение 1 мин, фазы разделяли, водную доводили водой до 15 мл. Спектр реэкстракта записывали в видимой области в кювете 5 см. По величине оптической плотности концентрацию фенола определяли по калибровочной кривой.

Построение калибровочной кривой. В колбе емкостью 50 мл вводили 5. 15. 25. 35, 45 мкг фенола, 1,5 мл 1 н раствора бикарбоната натрия, разбавляли водой до 3/4 объема, вводили 0,5 мл 0,01 М раствора соли диазония, доводили до метки водой и через 15 минут записывали спектр. На основании спектров строили зависимость оптической плотности (Y) от содержания фенола в воде (X, мг/л). Оптическую плотность растворов определяли при длине волны 430 нм. Уравнение калибровочной кривой Y 0,83Х.

Результаты определения фенола в модельных системах приведены в табл.1.

Определение фенола проводились в нехлорируемой питьевой воде АП Электро- изолит (г. Хотьково. Московской обл.) предлагаемым и известным методами.

При определении фенола предлагаемым методом отгонку фенола с водяным паром не производили.

Результаты определения представлены в . На основании приведенных примеров видно, что предлагаемый способ определения фенола в питьевой воде имеет следующие преимущества перед изпесгным: обеспечивает более высокую степень концентрирования фенола, значительно упрощает вспомогательные операции (построение калибровочной кривой,за нулевой раствор принимается анализируемая вода, отсутствует стадия отгонки фенола с водным паром, за счет увеличения степени концентрирования фенола улучшается точность и воспроизводимость результатов анализа.

(Влияние других компонентов питьевой воды необходимо изучать в каждом случае).

Формула изобретения Способ определения фенола в питьевой воде, включающий обработку пробы цвето- реагентом, экстракцию полученного окрашенного соединения в органическую фазу и

определение оптической плотности, отличающийся тем. что. с целью сокращения времени анализа и повышения чувствительности и точности определения, в качестве

кислоты, в качестве экстрагента используют насыщенный водой изобутиловый спирт, экстракцию проводят при рН 1,5-2,5 и соотношении водной и органической фаз 5:1 и

Сущность изобретения: способ заключается в экстракции изйбутиловым спиртом при рН 1,5-2,5 азосоединения на основе фенола, последующей реэкстракции раствором щелочи (рН 11-11,5), изменении оптической плотности реэкстракта и нахождение концентрации фенола по калибровочной кривой. 2 табл.

цветореагента используют 0,01 М раствора 5 полученное соединение реэкстрагируют в соли диазония М-аминофениларсоновой водную фазу при рН 11-11,5.

Таблица 1

Примечание. ЗГ- среднеарифметическая величина содержания фенола tp - коэффициент Стъюдента S - стандартное отклонение Sr - среднеквадратичное отклонение п - число определений

Таблица 2