Способ экстракционного концентрирования индия Советский патент 1975 года по МПК G01N1/38 G01N31/00 

1

Изобретение относится к способам экстракционного коицентрирования индия и может быть использовано в аналитической химии для количественного определения индия, содержащегося в различных объектах после иереведения их в раствор.

Известен способ экстракционного концентрирования индия, включающий экстрагирование индия из сернокислого исходного раствора бензолом в присутствии иодид-ионов и органического основания.

В качестве органического основания известно применение малахитового зеленого, кристаллического фиолетового и т. д. Однако при использовании указанных оснований происходит групповое концентрирование целого ряда элементов. Одновременное присутствие в концентрате иескольких элементов искажает результаты последующего определения индия фотометрическим, полярографическим, люминесцентным методами.

Кроме того, коэффициент обогащения индия при использовании известных оснований невелик.

С целью повышения селективности и степени извлечения предлагается в качестве органического основания брать 4-(6-метокси-3метилбензтиазолилазо) - N - метилдифениламии (катионный синий К).

Иодидный комплекс индия с 4-(6-метокси3 метилбензтиазолилазо) - N - метилдифениламином экстрагируется бензолом в широком интервале кислотности от рН 6 до 5 н. H2SO4. Оптимальным является кислотность водной фазы 1-2 н. по H2SO4, где экстракция индия максимальная и составляет 95--98%, а экстракция иодида 4-(6 метокси-3-метилбензтиазолилазо) -N-метилдифениламина незначительная.

Оптимальная концентрация иодид-иона в водном растворе равна 1 М по KI.

Для практически полного связывания индия в экстрагируемый комплекс достаточно иметь трехкратный избыток реагента. Равновесие экстракции наступает за 0,5-1 мин и окрашенные экстракты устойчивы во времени.

Коэффициент распределения индия при использовании в качестве основания 4 - (6-метокси-3- метилбензтиазолилазо) - N - метилдифениламина незначительно зависит от соотношения объема водной и органической фазы в широком интервале от 1 : 1 до 250 : 1, что позволяет достигать 250-кратное обогащение индия.

В оптимальных условиях экстракции индия с 4-(6 - метокси-3-метилбензтиазолилазо) - Nметилдифениламином не извлекаются щелочные, щелочноземельные элементы, цинк, кадмий, алюминий, галлий, таллий (I), скандий, редкоземельные элементы, титан, цирконий, гафний, свинец, висмут, хром, молибден, вольфрам, марганец, ванадий, железо (II), кобальт и никель. Подобно индию извлекаются таллий (III), золото (П1) и значительно слабее - ртуть (II).

К нреимуществам 4-(6-метокси - 3-метилбензтиазолилазо) - N-метилдифениламина как экстрагента следует отнести возможность использования его не только для разделения и концентрирования, но и для одновременного фотометрического определения индия, так как экстракты окрашены.

Максимум поглощения окрашенных экстрактов индия находится при Я 638 нм, а молярный коэффициент погашения имеет значение 67000. Окрашенные экстракты подчиняются закону Бера в интервале концентрации 0,1-6 мкг/мл индия. При малых количествах индия он может быть сразу определен фотометрированием синего экстракта; при больших количествах индия проводят реэкстракцию его 5%-ным раствором аммиака с последуюш им определением его одним из сушествуюш,их методов (например, спектральным, полярографическим, комплексометрическим титрованием и др.).

Пример. Анализируемый раствор помеш,ают в делительную воронку добавляют 6 М раствор кристаллического KI из такого расчета, чтобы в конечном объеме его концентрация составляла 1 М. Добавлением 18 н. П28О4 создают кислотность, чтобы в конечном объеме она составляла 1 н. по H2SO4, далее добавляют 1 мл раствора 4-(6метокси-3-метилбензтиазолилазо) - N - метилдифениламина и экстрагируют 6-8 мл бензола на протяжении 1 мин. После разделения фаз экстракт отделяют и определяют в нем индий одним из принятых методов.

Пример 1. Концентрирование индия при определении его в воде.

Помещают 800-1000 мл исследуемой воды в делительную воронку объемом ,5 л, добавляют 165 г KI и перемешивают раствор. Затем добавляют 27 мл H2SO4 (уд. вес. 1,84), 1 мл 1 М раствора Ма252Оз, 1 мл 10 М раствора 4-(6-метокси-3-метил - бензтиазолилазо)N - метилдифениламина и после перемешивания экстрагируют 6 мл бензола на протяжении 1 мин. После разделения фаз экстракт центрифугируют и определяют оптическую плотность экстрактов на ФЭК-56 со светофильтром № 8 в 1 см кювете. Количество индия находят по калибровочному графику или методом добавок. Чувствительность метода составляет 2-10- %.

Определение индия можно проводить и другими методами после реэкстракции его 5 мл 5%-ного раствором аммиака.

Приме р 2. Концентрирование индия тари определении его в алюминии.

1 г металлического алюминия растворяют в 10 мл разбавленной (1:1) H2SO4 и раствор выпаривают до влажных солей. Остаток растворяют в бидистилляте и переносят в делительную воронку, добавляют 25 мл 6 М раствора KI, 5,4 мл H2S04 (1 : 1), 0,3 мл 1 М раствора Ыа252Оз (для связывания выделившегося йода), 1 |Мл раствора 4-(6-метокси-3метилбензтиазолилазо) - N-метилдифениламина и доводят объем водной фазы до 100 мл. Затем раствор перемешивают, добавляют 6 мл бензола и экстрагируют 1 мин. После разделения фаз экстракт центрифугируют и определение индия проводят фотометрированием окрашенного экстракта или каким-либо другим методом после реэкстракции индия 5 мл 5%-ного аммиаком.

Предмет изобретения

1.Способ экстракционного концентрирования индия, преимущественно для его последующего аналитического определения, включающий экстрагирование индия из сернокислого исходного раствора бензолом в присутствии иодид-ионов и органического основания, отличающийся тем, Что, с целью повышения селективности и степени извлечения, в качестве органического основания берут 4-(6метокси-3-метилбензтиазолилазо) - N - метилдифениламин (катионный синий К).

2.Способ по п. 1, отличаюшийся тем, что экстрагирование индия ведут преимущественно из 1 н. раствора серной кислоты.