Способ определения химической стойкости покрытия из титановой эмали Советский патент 1992 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится х рентгено- структурному анализу и может быть использовано для оценки химической стойкости покрытия из белой титановой эмали.

Известен способ определения химической устойчивости пробой пятном, включающий воздействие при комнатной температуре капли 4-%-ной уксусной кислоты в течение 1 мин, смывание ее спиртом и регистрации матового пятна или потери блеска.

Известный способ не является количественным методом, портит внешний вид изделия.

Известный способ определения химической стойкости эмалевых покрытий, рабо- тающих в разных средах, методом определения потери веса специально приготовленных образцов - пластинок или пробирок, включающий покрытие их грунтом, затем покровной эмалью, взвешивание их

на аналитических весах, выщелачивание в требуемом реагенте, промывку, сушку, повторное взвешивание и исчисление потери в весе, отнесенной к 1 см поверхности образца.

Известный способ требует подготовку специальных образцов, не представительных для оценки качества покрытия в условиях поточного производства эмалированной посуды.

Известен наиболее близкий по технической сущности и достигаемому результату способ определения химической стойкости эмалевого покрытия, в котором измеряют выщелачиваемость на единицу поверхности эмалевого покрытия, включающем кипячение в 4 %-ном растворе уксусной кислоты в течение часа пои соотношении 1.6 мл раствора на 1 см поверхности испытуемого изделия и взвешивание после окончания иссл

С

vi 4j со о сл о

пытания сухого остатка, масса которого не должна превышать 0,4 мг/см .

Известный способ не устраняет недостатки других известных способов, не учитывает физические механизмы изменения химической стойкости эмали: фазовый состав грунтовой и покровной эмали, состояние структуры поверхности покрытия; сопровождается разрушением эмалевого покрытия во время испытания химической стойкости и порчей онешнего Рида, не обеспечивая возможности неразрушающего контроля качества покрытия в процессе эксплуатации изделия; но обеспечивает прогнозахимическойстойкостиэмалированных изделий.

Цель изобретения - реализация возможности прогнозирования химической стойкости эмали до нанесения ее на изделие и управления процессом нормирования покрытия с заданной химической стойкостью.

Указанная цель достигается тем, что в способе определения химической стойкости покрытия из титановой эмали, включающем измерение физических параметров белой титановой эмали, характеризующих химическую стойкость покрытия, в качестве физических параметров используют соотно- шение фаз кварца и кианита в грунтовой эмали, рутила и анатаза в покровной эмали, измеряемое рентгенографически на образце, имеющем участок, покрытый грунтовой эмалью, и участок, покрытый поверх грунтовой покровной эмалью, дополнительно измеряют величину уширения аналитической линии рутила в покрытии, и с учетом фазового состава грунтовой и покровной эмали по величине уширения аналитической линии рутила определяют химическую стойкость покрытия, используя предварительно построенную номограмму.

Сущность предложенного способа состоит в том, что в качестве измеряемых параметров берутся соотношение фаз кварца и кианита в грунте и соотношение фаз рутила и анатаза в покровной белой титановой эмали, определяемые по соотношению интегральных интенсивностей линий этих фаз на рентгенограмме или дифрактограмме, а также величины физического уширения дифракционной линии рутила, затем с учетом фазовых составов грунта и эмали строят градуировочные кривые зависимостей химической стойкости от физического уширения рентгеновской линии рутила, сравнивая замеренные параметры с эталонными образцами, и по градуировочным кривым находят химическую стойкость

Предлагаемый способ позволяет учитывать физическую сущность влияния фазы ру- ти/ia в поверхностных слоях покрытия, фазового состава грунта и покровной эмали

на химическую стойкость белой титановой эмали, не связан с необходимостью воздействия кислоты на эмалированное изделие, дает возможность прогнозирования химической стойкости эмалированных изделий

0 на основе информации о дифракционных химических параметрах и обеспечивает неразрушающий контроль качестаа покрытия в процессе эксплуатации.

На чертеже представлена номограмма,

5 позволяющая реализовать предложенный способ и получить эмалированные изделия требуемого качества. Номограмма представляет собой зависимости химической стойкости эмали от величины уширения рен0 т(еновской линии рутила 110, где 1, 2 - грунт преимущественно кварцевый; 3, 4 - грунт преимущественно кианитовый; 1.3- в покрытии основная фаза рутил; 2, 4 - в покрытии основная фаззанатаз.

5 Номограмма увязывает между собой четыре величины: соотношение фаз кварца и кианита в грунте, соотношение фаз рутила и анатаза в покровной эмали, физическое уширсние дифракционной линии рутила и

0 химическую стойкость.

Номограмма разработана на основании экспериментальных данных, полученных в процессе проведения научно-исследовательской работы по исследованию качества

5 белой титановой эмали.

Примером конкретного исполнения может служить измерение химической стойкости белой титановой эмали, используемой в качестве покровной по грунту, при произ0 водстве стальной эмалированной посуды в условиях Череповецкого металлургического комбината.

Предложенный способ может быть осуществлен следующим образом.

5 При производстве больших партий эмалированной посуды предварительно готовят образец из белой титановой эмали данной партии, при этом половину образца покрывают только грунтом, другую полови0 ну - грунтом и покровной эмалью. Исследуемый образец помещают в приставку ГП-13 и вместе с ней помещают в рентгеновский дифрактометрДРОН-3, установив размеры щелей (1-0,5 мм, П--6 мм, горизонтальная,

5 Ш-0,5), задают скорость вращения счетчика 1°/мин. устанавливают напряжение на рен- тгеноьской трубке 26-30 кВ и силу тока 12- 20 мА. выбирают масштаб диаграмм 1000. постоянную интегрирования 5. производят съемку в хромовом, железном или кобальтевом К -излучении, после чего рассчитывают соотношение фаз кварца и кианита в грунте и рутила и анатазэ в покровной эмали. Если соотношение интегральных интенсивно- стей на дифрактограммах грунта

U -кварц УП 3.343 А I кианит п 3,180 А

1

то грунт считается кварцевым и определение химической стойкости производят по кривым 1 или 2 номограммы 1, если это соотношение меньше 1, то грунт считается кианитовым и определение химической стойкости производят по кривым 3 или 4. В тех случаях, когда соотношение интегральных интенсивностей на дифрактограммах покровной эмали

I рутил п 0,325 нм I анатаз п 0,351 НМ

0,7

то покровная эмаль считается рутило- вой и определение химстойкости по кривым 1 и 3 номограммы, если это соотношение меньше 0,7, то покровная эмаль - анатазо- вая и определение химстойкости ведут по кривым 2 или 4 номограммы. После этого на образцах определяют величину физического уширения рентгеновской линии 110 рутила с межплоскостным расстоянием d/n 0,325 нм и по номограмме по одной из кривых, в зависимости от фазового состава грунта и покровной эмали определяют химическую стойкость.

По сравнению с известным способом предложенный способ позволяет производить прогнозирование качества изделий при запуске в производство большой партии эмали и заранее производить необходимые технологические воздействия с целью

получения максимального количества выхода годного при минимальном уровне брака.

Использование предложенного способа определения химической стойкости эмалевого покрытия позволит снизить уровень брака стальной эмалированной посуды на 15-20%.

Корреляции между характеристиками

дифракционных картин и свойствами покрытий: химической стойкостью и отражательной способностью дают возможность неразрушающего контроля качества белых титановых эмалей.

Формула изобретения Способ определения химической стойкости покрытия из титановой эмали, включающий измерение физических параметров

белой титановой эмали, характеризующих химическую стойкость покрытия, отл и ч а ю- щ и и с я ем, что, с целью реализации возможности прогнозирования химической стойкости эмали до нанесения ее на изделие и

управления процессом формирования покрытия с заданной химической стойкостью, в качестве физических параметров используют соотношение фаз кварца и кианита в грунтовой эмали, рутила и анатаза в покровной эмали, измеряемое рентгенографически на образце, имеющем участок, покрытый грунтовой эмалью, и участок, покрытый поверх грунтовой покровной эмалью, дополнительно измеряют величину

уширения аналитической линии рутила в покрытии, и с учетом фазового состава грунтовой и покровной эмали по величине уширения аналитической линии рутила определяют химическую стойкость покрытия,

используя предварительно построенную номограмму.

SLOSLS3.03.fЧЛ

Фь/зичесх ушцоеме линии (ПО) рутипа, В 10 3рад.

Использование: для оценки химической стойкости покрытия из белой титановой эмали с помощью рентгеноструктурного анализа. Сущность изобретения: определяют соотношение фаз анатаза и рутила в покровной эмали, фаз кварца и кианита в грунтовой эмали и величину уширения аналитической линии рутила и. построив граду- ировочные зависимости химической стойкости от данной величины уширения. определяют химическую стойкость покрытия. 1 ил.