Известен способ получения бензофенондикарбоновой кислоты путем окисления дитолилметана перманганатом калия или хромовой смесью.
Предложенный способ получения бензофенондикарбоновой кислоты окислением дитолилметана отличается от известного тем, что процесс окисления проводят непрерывно в одну стадию молекулярным кислородом в реакционных колоннах барботажного типа в среде уксусной кислоты в присутствии инициатора, например метилэтилкетона или диэтилкетона, и катализатора - ацетата кобальта с добавкой бромистого аммония. Процесс окисления ведут при атмосферном давлении и температуре 90-100°С. Выход целевого продукта 30-500/0.
Пример. В кварцевую колонну диаметром 40 мм и высотой 500 мм загружают смесь 10 г дитолилметана, 2 г ацетата кобальта (в виде тетрагидрата), 1,2 г бромистого аммония, 3 г
метилэтилкетона, 2 г днстиллированной воды и 181,3 г уксусной кислоты. Реакционную смесь нагревают при температуре 95°С в течение 3-5 час и атмосферном давлении. Скорость подачи кислорода 15 нл/час.
Выделенный продукт окисления - бензофенондикарбоновая кислота имеет к. ч. 390, теоретическое к. ч. 415, т. пл. выше 360°С. Выход бензофенондикарбоновой кислоты
около ЗОо/о. .
Предмет изобретения
Способ получения бензофенондикарбоновой кислоты окислением дитолилметана, отличающийся тем, что, окисление ведут кислородом в среде уксусной кислоты в присутствии инициатора, например метилэтилкетона или диэтилкетона, и катализатора - ацетата кобальта с добавкой бромистого аммония при атмосферном давлении и при температуре 90- 100°С.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФТАЛИНКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | 1972 |
|
SU345130A1 |
Способ получения ароматических кислот | 1977 |
|
SU690004A1 |
Способ получения изофталевой кислоты | 1974 |
|
SU614090A1 |
СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ КОБАЛЬТОВОГО КАТАЛИЗАТОРА ЖИДКОФАЗНОГО ОКИСЛЕНИЯ МЕТИЛНАФТАЛИНОВ | 1969 |
|
SU251546A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДАМАНТИЛФЕНИЛКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | 2000 |
|
RU2183620C2 |
ЖИДКОФАЗНОЕ ОКИСЛЕНИЕ НИЗШИХ АЛКАНОВ ДО КИСЛОРОДОСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ | 2015 |
|
RU2699672C2 |
Способ получения ароматических карбоновых кислот | 1972 |
|
SU426461A1 |
Способ получения 1,1-дихлор-2,2ди-( -карбоксифенил)- илена | 1975 |
|
SU595289A1 |
Способ получения нафталин-1, 4,5,8-тетракарбоновой кислоты или ее диангидрида | 1974 |
|
SU521834A3 |
Способ получения 2,5-фурандикарбоновой кислоты | 1972 |
|
SU448177A1 |
Даты
1966-01-01—Публикация