Способ получения изофталевой кислоты Советский патент 1978 года по МПК C07C63/24 C07C51/33 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЮФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

. . 1

Изобретение относится к у.аучшенному способу получения нзофталевой кислоты, которая применпется для производства пластификаторов алкидных смол и насыщенных полиэфиров.

Известен ряд способов получения изофталевой кислоты.

Так изофталевую кислоту получают жидкофазным окислением м-ксилола в растворе уксусной кислоты при температуре 160°С и давлении 15--25 атм в присутствий пцетата марганца и бромида кобальта |1.

К недостаткам этого способа мОжно отнести ис11ол| зование смешанных катализаторов н проведенне процесса при высокой температуре н давлении.

Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности н достигаемому результату является способ получения изофталевой кислоты, заключающийся в том, что м-ксилал окисляют кислородом в растворе уксусной кислоты при температуре 125°С и давлении 30 атк) в присутствии катализатора -- ацетата кобальта н инициатора - метилэтилкетона. Выход изофталевим кислоты достигает |2j.

Однако в условиях проведения реакции используют высокие концентрации дорогостоящего кобальтового K;I 1али.)атора (0,084 моль/л).

проводят процесс при повышенном давле1|И1 по сложному технологическому режиму (на грев до 115°С, подача кислорода 25 мин подъем температуры до 120-125°С, пноиь по дача кислорода в теченне 35 мин; добявлешк jB течение 5 мин метилтилкетона и лронеяе ние реакции в Течение еще 30 мин).

Целью изобретения является повышение вы хода целевого продукта, удеи1ев. ен11е и упро щей не процесса.

Поставленная цель достигается юм, чи: окисление м-ксилола в растворе уксусной кис лоты кислородом проводят при TC.Muei)arypt; 85--95°С и атмосферном давлении, при мольном соотнощении между м-ксило.юм, катали затором ацетатом кобальта и ининиа1С)(юм 3 бромидом натрия, равном 1;0,01( 0,027; :0,023- 0,033.

Выход 94-96%.

Отличительными признаками июсчба )Н1ЛЯ ются проведение процесса при темпер;ггу)е 8595°С, использова1П1е в качестве иннц11аг(;р;1

0 бромида натрия при мольном cooTHOuieiuiM меж ду м-ксилолом, ацетатом кобалыа и бром и дом натрия 1;0,016--0,027:0,023-0,033.

Способ состоит в следуЮ1цем,

В реакто). снабженньп прморе JIHIDJIDM и трубкой для непрерывного liuuAa киолороди,

иружают уксусную кислоту и реагенты в )ределеп11ом мольном соотиошеинн. Реакцию роводят при интенсивном перемешивании, при мпературе и атмосферном давлении, оиьерсия м-ксилола достигает 97-98%, а ход изофтале1 ой кислоты 94-96%. Выденют изо(})талеву1о кислоту из реакийонаой мае d фильтрацией, без применения специальной ппарагуры.

Пример I. В реактор загружают I моль 120 г) м-ксилола, 0,027 моль ацетата кобальа тетрагидрата, 0,033 моль бромида натрия 800. мл ледяной уксусной кислоты. . Смесь PI иигенснпнрм перемешивании нагревают до и при этой температуре подают киспоод. В. ходе Э1 снернмента из газового програиства кислород проникает в реакционную iaccy через Ссшовсасы аюи1.ее устройство и лснределяегся в ней ргшномерио по объему, еакци1О с подачей кислорода гю мере его

асходовання-па реакцию ведут в течение 4 ч. охла кдают до 20°С, осадок отфиль роlUHiuoT, промывают небольшим количеством юды и сушат при 100°С до }1остоянного ееса. Получают 173 г .(96 MOJ. %) белого кристалumecKoru продукта. Кислотное число 670 (тео)етическ11 675).. Конверсия 97,5%. Чистота йзо)тале1,ой кислоты 99,4%.

Найдено, %: .С 67,33; И 3,64.

СаНбО,.

, Вычислено. %: С 67.65;И 3.16.

Из маточного раствора вь)долнют ,5%м-карбоксибензальдегида (МКБА).

В (примерах 2 и 3 проводят опыт, как в иримере I.

Пример 2, Из I моль м-ксилола, 0,022 моль эцетспа кобальту, 0,028 моль бромида натрия || 400 мл уксусной кнелоты при подаче кисло)ода о течение 40 мни при температуре получают 169 г (94-мол. %) продукта, кислотное число 670. Конверсия,97,0%. Чистота 99,4 Д Из. маточного раствора выделяют 2,8% МКБА.

Пример 3. 1-1с1 ользуют моль м-ксилола 0,П() моль ацетата к-бальта, 0.023 моль бромида натрия н 600 мл ледяной уксусной кислоты и пpfJBoдят реакцию в течение 3 ч при 90С Получают 17 г (95 мол. %) продукта, кислотное число 670.

Конверсия 98,2%: Чистота изофталевой кислоты 99,4%.Из м.тЬчно1-о раствора выделяют 3,1% МКБА.

К -преимуществам предлагаемого способа относятся проведение окисления при более низкой температуре и атмосферном давлении в одну сгупень при постоянном технологическом режиме; использование низких концентраций катализатора, в связи с чем повышается производнте.льцость катализатора н съем целе).ого продукта с единицы объема реактора; п)0стота тех11олог.ическо1-о oфopмлe iия процесса, поскольку полное окисление м-ксилола в це левую кислоту без ггротекаиия побочных реакции исключает необ.ходнмость применения слиж ной системы выделения и очистки целчк.го п{)одукта.

Формула изобретения

Способ получения изофталевой кислоты пуем окисления м-ксилола KHCJiopo oM нр йа (ревамии в среде уксусной кислоты н присутствии катализатора - ацетата кобальта и Инициатора, отличающийся тем, что, с ке.илоповышения выхода целевого iipu.(iyK-ia, удешсьлеиия и упрощения процесса, нагревание ьеут.при 85- -95°С, в.качестве инициатора используют бромид натрия и М Кс;Г

ол: ацетат кобчлыа: бромид г.атрия равио 1:0,016--0,027:0,023-0,033.

Источники информации, принятые во гиииши не при экспертизе:

2.Патент Японии № 27177, кл. 6 с 61, 1971.