Способ концентрирования микрокомпонентов из водных растворов Советский патент 1992 года по МПК B01D15/00 C02F1/28 

1

(21)4827327/26 (22)21.05.90 (46)23.12.92. Бюл. №47

(71)Институт химии Уральского отделения АН СССР

(72)Е.В.Поляков, В.Г.Иванов. В.И.Попов и Р.Н.Плетнев

(56) Пузако В.Х. и др. Химия и технология неорганических сорбентов. Тезисы докл. Ашхабад, 1982, с. 123.

(54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ МИКРОКОМПОНЕНТОВ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ

(57) Использование: для концентрирования микроколичеств ионов металлов из водных сред с целью их экспрессного определения. Сущность изобретения: способ концентрирования микроэлементов из растворов включает введение в анализируемый раствор перманганата калия, пропускание раствора через колонку, заполненную носителем (целлюлоза, опилки, стекло и др.) . Степень концентрирования микроколичеств стронция, бария, иттрия, циркония и ниобия увеличивается по сравнению с прототипом в 2-6 раз. 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу концентрирования микрокомпонентов /тяжелых, переходных металлов/ из водных растворов. Способ может быть использован для концентрирования ионных и коллоидных форм микрокомпонентов, для повышения предела его аналитического обнаружения и/или отделения анализируемого микрокомпонента от мешающих его определению элементов в водном растворе, а также для очистки технологических растворов от примесей тяжелых и переходных металлов.

Целью изобретения является увеличение степени концентрирования микрокомпонентов.

П р и м е р 1. Навеску носителя 300 мг целлюлозы фракции 0,2-0,3 мм загружают в хроматографическую колонку из стекла сечением 0,3 см2. В 1000 мл водопроводной воды с предварительно введенными радионуклидами Ва-133, Sr-90, Y-91, Zr-Nb-95, при перемешивании вливают 1 мл 0,1 моль/л раствора КМп04 с по NaOH и,

после достижения однородной окраски, во ду пропускают через колонку с носителем, со скоростью 90 см/мин. В процессе прохождения раствора носитель покрывается черной двуокисью марганца за счет восстановления перманганата калия, Радиометри- рование отдельных радионуклидов дает следующие значения процента извлечения микрокомпонентов из пробы /%/: Ва (82), Sr (70), Y (91), Zr-Nb (100). При этом доля иттрия в виде коллоида, отделяемого из исходной воды на ядерном фильтре с размерами пор 0,1 мкм. составляет 80% от общего его содержания. Время проведения концентрирования 40 мин, время разгрузки - не более 1 мин, что существенно меньше длительности отстаивания или фильтрации осадка, двуокиси марганца через ядерный фильтр. Воспроизводимость процента извлечения по трем независимым экспериментам + 7 отн.% при доверительной вероятности -0,90.

П р и м е р 2. В 1000 мл водопроводной воды с предварительно внесенными радисл

с

VI 00 Ю О Ю 4

онуклидами Cs-137, Sr-90, Y- 91, Zr-Nb-95 приливают 1 мл 0.1 моль/л раствора пер- манганата калия с . После перемешивания воду пропускают через хроматографическую колонку из стекла сечением 0,3 см2, заполненную 400 мг гранулированного ферроцианида никель-калия, нанесенного на целлюлозу фракции 0,2-0,3 мм, со скоростью 100 см/мин. Процент извлечения радионуклидов - микрокомпонентов из воды по данным радиометрирования отдельных радионуклидов /%/: Cs /95/, Sr /70/, Y /92/, Zr-Nb /100/. Время концентрирования 35 мин.

Пример 3. В хроматографическую колонку из стекла внутренним сечением 0,3 см2, загружают 300мгстеклянного порошка фракции 0,1-0,2 мм. Колонку сверху закрывают резиновой пробкой С двумя стеклянными патрубками. Через один из патрубков подается дистиллированная вода с радиоактивными 65 Zn, 90 Y, 133 Ва, а через другой патрубок - раствор перманганата калия с концентрацией 0,01 моль/л. При обеспечении скорости подачи анализируемой воды 30 мл/мин и раствора перманганата калия 1 мл/мин, достигается извлечение из дистиллированной воды объемом 500 мл и двуокись марганца на носитель /%/: Zn /90/,Ва /80/, Y/100/.

ri р и м е р 4. Навеску носителя 300 мг целлюлозы фракции 0,2-0,3 мм помещают в емкость из стекла объемом 100 мл и при перемешивании заливаютбОмл 0,1 моль/л раствора ШпСч с рН 9 по NaOH. Через два часа целлюлозу, покрытую слоем черного диоксида марганца /оксидномарганцевый сорбент /3/ перегружают в колонку из стекла сечением 0,3 см и промывают 20 колоночными объемами дистиллированной воды. Затем через загрузку сорбента в колонке пропускают 100 мл водопроводной воды с радиоактивными отметчиками: Ва - 133, Sr-90, Y- 91, Zr-Nb -95 при скорости

90 см/мин. Радиометрический анализ фильтрата на отдельные радионуклиды дает следующие значения процента извлечения микрокомпонентов из пробы воды/%/: Ва

/40/, Sr/32/, Y/20/, Zr-Nb/15/.

Сопоставление параметров концентрирования на готовом сорбенте и по предложенному способу, как видно из сопоставления данных примеров 1 и 4, показывает, что в предлагаемом способе достигается увеличение процента извлечения микроэлементов в 2-6 раз, причем концентрируются не сорбирующиеся готовым сорбентом сорта иттрия /80% иттрия в

растворе находится в форме коллоидов/.

Сравнение доли /%/ извлеченных микрокомпонентов из 1000 мл водопроводной воды на оксидно-марганцевом сорбенте по способу-прототипу /А/ и по предлагаемому способу/Б/

Таким образом, предлагаемый способ концентрирования микрокомпонентов из водных растворов обеспечивает соосажде- ние микрокомпонентов на поверхности носителя в виде двуокиси марганца, образующейся за счет самопроизвольного восстановления перманганата калия на носителе, что позволяет в несколько раз увеличить эффективность концентрирования.

Заявляемый способ не требует для своего применения специальных материалов и не серийного технологического оборудования, а потому может быть использован на любом химическом производстве.

Формула изобретения Способ концентрирования микрокомпонентов из водных растворов путем их пропускания через колонку с носителем со

слоем двуокиси марганца на его поверхности, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени концентрирования, в водный раствор добавляют перменганат калия.

517826246

Сравнение доли / %/ извлеченных микрокомпонентов из 1000мл водопроводной воды на оксидно-марганцевом сорбенте по способу-прототипу / А / и по предлагаемому

способу / Б /