Способ количественного определения суммы капсаициноидов в экстракте стручкового перца густом Советский патент 1992 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количест- венного определения основных действующих веществ экстракта стручкового перца густого - капсаицина, дигидро- капсаицина, нордигидрокапсаицина, ванилил-н-нонамида, норкапсаицина, го- мокапсаицина и гомодигидрокапсаицина, получивших общее название капсаицинои- ды, применяющегося для приготовления пластыря перцового(ФС42-1978-83 на экстракте стручкового перца густом).

Известен способ фотоэлектроколори- метрическогоопределения капсаициноидов в СОа-экстракте плодов перца стручкового. Способ заключается в экстрагировании капсаициноидов смесью ацетона, дезодорированного керосина и раствора натрия хлорида с последующим выпариванием водного слоя и повторной экстракцией ацетоном. Затем добавляют ацетоновый раствор

ванадиекислого аммония в качестве свето- реагента и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при помощи фото- электроколориметра ФЭК-56.

Наиболее близким к изобретению по достигаемому результату является способ хроматоспектроскопического определения суммы капсаициноидов в экстракте стручкового перца густом.

Способ основан на очистке суммы капсаициноидов густого экстракта стручкового перца от пигментов двойным эстрагирова- нием смесью хлороформа и 0,5%-ного вод- ного раствора хлористого натрия, упариванием после каждой экстрации хло роформных вытяжек на кипящей водяной бане под слабым вакуумом, последующим хроматографированием на тонком слое си- ликагеля методом восходящей хроматографии, проявлением хроматограмм 0,2%-ным раствором 2,6-дихлорхинон-4-хлоримида в

VJ

00 Сл 2

этиловом спирте, фиксацией в парах аммиака, разрезанием хроматограмм на зоны и элюированием с этих зон капсаициноидов этанолом. Элюаты центрифугируют в течение 5 мин при скорости 8 тыс. об/мин и спектрофотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 280 нм. В качестве раствора сравнения используют элюат, полученный с полосы хроматограм- мы, не содержащей капсаициноиды. Коли- чество суммы капсаициноидов находят по калибровочному графику.

Недостатком способа является неизбежность потерь капсаициноидов в процессе экстракции, обусловленных плохой растворимостью солей и эфирных соединений в хлороформе. Возможны потери капсаициноидов при упаривании хлороформного слоя после экстракции, поскольку температура кипения хлороформа (59,5- 62,0°С) приближается к температуре плавления капсаицина (65,5-б6,0°С). Неизбежны потери капсаициноидов и при элюировании их с хромэтограмм. Серьезным недостатком способа является также необходимость использования для построения калибровочного графика капсаицина- стандарта, технология получения которого сложна, требует больших затрат времени и сырья Сам же капсаицин-стандарт токси- чен, и работа с ним небезопасна. Длительность анализа (2-3 ч на один анализ) и высокая погрешность определения ( ±6,02% при ,95) делает метод малопригодным для постадийного контроля, установления параметров качества и стабильности препарата.

Цель изобретения - повышение точности, снижение затрат времени и упрощение способа.

Поставленная цель достигается путем амперометрического титрования анализируемой пробы М раствором 12-молиб- денофосфорной гетерополикислоты после предварительного растворения пробы в 0,1 М водном растворе натрия сульфата.

Отличительными признаками являются использование в качестве химического реактива 12-молибденофосфорной гетерополикислоты и проведение количественного определения непосредственно в водном растворе навески густого экстракта стручкового перца, что значительно повышает точность определения, снижает затраты времени на анализ и устраняет необходи- мость применения высокоочищенного кап- саицина-стандарта.

Определение суммы капсаициноидов в экстракте стручкового перца густом 1,000 г

экстракта стручкового перца густого (точная навеска) растворяют в мерной колбе вместимостью 50 мл в 0,1 моль/л растворе натрия сульфата и доводят тем же раствором до метки. Раствор фильтруют через бумажный фильтр. Для титрования берут 8,0 мл фильтрата, добавляют 2 мл 0,1 г-экв/л раствора серной кислоты. Раствор переносят в электрохимическую ячейку с системой электродов (индикаторный - торцовый графитный электрод с диаметром рабочей поверхности 5 мм и скоростью вращения 600 об/мин; электрод сравнения - насыщений каломельный полуэлемент), задают напряжение -Ю.10 в и фиксируют величину нулевого тока. В электрохимическую ячейку добавляют титрант ( моль/л раствор 12-молибденофосфорной гетерополикислоты) порциями по 0,50 мл. В пределах точки эквивалентности титрант добавляют порциями по 0,10 мл. Фиксация величины диффузионного тока через 60 с после добавления титранта. Амперометрическое титрование заканчивается после резкого увеличения величины диффузионного тока. Объем титранта, пошедший на титрование, определяют графически на кривой амперометрического титрования. Другие компоненты экстракта не влияют на ход анализа.

Содержание капсаициноидов в пробе в пересчете на капсаицин рассчитывается по формуле

Го/ Мкапс 3 Угпк 50 100

WoЮОО -8

где Мкапс. - масса капсаицина (305,41 у.е.);

VmK - эквивалентный объем титранта.

Результаты количественного определения капсаициноидов в экстракте стручкового перца густом (производитель - ПАХФО Лубныхимфарм) приведены в табл. 1.

Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов приведена в табл.2.

Как следует из табл. 2, точность предлагаемого способа в сравнении с известным выше в 5,63 раза, воспроизводимость - в 5 раз. Кроме того, он более прост в выполнении, так как не требует применения экстрагирования, вакуумной отгонки экстрагента, хроматографирования с последующим элюированием и центрифугирования элюата, а время анализа сокращается в 8-9 раз.

Минимальная определяемая концентрация капсаициноидов предлагаемым способом 10 моль/л, определяемый минимум 1,64 моль/л.

Формула изобретения

Способ1количественного определения суммы капсаициноидов в экстракте стручкового перца густом путем растворения пробы в водном растворе натриевой соли, отличающийся тем, что, с целью повышения

точности, снижения затрат времени и упрощения способа, анализируемую пробу растворяют в 0,1 М растворе сульфата натрия, а в качестве реагента при амперометриче- ском титровании капсаициноидов использован 0,001 М раствор 12 молибденофосфорной гетерополикислоты.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения основных действующих веществ экстракта стручкового перца густого, применяющегося для приготовления перцового пластыря. Определение проводят методом амперо- метрического титрования. В качестве реа1 гента используют 1 ЮМ раствор 12-молибденофосфорной кислоты. Анализируемый образец растворяют в 0,1 М растворе сульфата натрия. 2 табл.

Показатель

Точность анализа (относительная ошибка среднего результата)

Воспроизводимость (дисперсия)

Применение специальных приемов

Продолжительность -анализа, мин

Таблица 1

Таблица 2

Способ

Известный

Предлагаемый

1,07

0.00072 Отсутствует

120-180

15-20