Способ количественного определения нонахлазина Советский патент 1988 года по МПК G01N31/16 

4

N:

Гч5

сс

со

Изобретение относится к способу определения нонахлазина - 2-хлор- ,4-диаэабицикло (4,3,0)- нонаиил-4-пропионил фенотиазиндигид- рохлорида-, который может найти при-. менение в работе контрольно-аналитических лабораторий

Цель изобретения повьшение чувраствора с рН 1,8-2,0. Полученный раствор помещают в электрохимнческ/ ячейку с системой электродов, задают напряжение 0,10 В и титруют раствором натриевой соли 12-молибденфос- форной гетерополикислоты (510 моль/л) порциями по 0,50 МП, В преде- ах точки эквивалентности титрант

.Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения нонахлазина, используемого в медицине. Ана-;тиз ведут ампериметрическим титрованием пробы Na-солью 12-молибденфосфорной гетерополикислоты. Этот реактив позволяет повысить чувствительность до 5 мкг/мл и точность до 0,925 против 3,08% при времени определения 15 мин, 1 табл.

ствительности и точности определения,ю добавляют по 0,10 мл. Фиксация велиПример 1, 0,0300 г нонахлазина (точная навеска, соответствующая содержанию препарата в таблетке) растворяют в 10,0 мл дистиллированной воды, добавляют 5,0 мл ( л моль/л) раствора сульфата натрия - фонового электролита, 10,0 мл буферного полярографического раствора (смесь фосфорной, уксусной и борной кислот) с рН 1,8-2,0„ Раствор пере- носят в электрохимическую ячейку с системой электродов (индикаторный - торцовой графитньй электрод с диаметром рабочей поверхности 5 мм и скоростью вращения 660 об/мин; электрод сравнения - насыщенный каломельный полуэлемен-т) , задают напряжение + 0,10 В и фиксируют величину нулевого тока, В электрохимическую ячейку добавляют титрант (5-10. моль/л раствора натриевой соли 12-молибден- фосфорной гетерополикислоты) порциями по 0,50 мл, В пределах точки эквиМинимальгая определяемая конц ция раствора нонахлазина 10 мо

валентности титрант добавляют по 0,10 мл. Фиксация величины диффузион- определяемый минимум 5,0 мкг/мл, ного тока (Jj; ) 60 с после добавления титранта. Амперометрическое титрование заканчивают после резкого увеличения Jj-| Объем титрана, поВремя проведения способа количес ного определения нонахлазина 15

Формула изобрете

шедший на титрование, определяют графически на кривой амперометрического титрования,

П р и м е р 2о Взвешенную и тщательно растерт:,™ табЛетку нонахлазина растворяют в 10,0 мл дистиллированной воды, добавляют 5,0 мл (10 моль/л) раствора сульфата натрия и 10,0 мл буферного полярографического

чины Jj. через 60 с после добавления титранта. Объем титранта, пошедший на титрование, определяют графически на кривой амперометрического титрования. Другие компоненты таб:дет- ки не влияют на ход анализа,

В таблице приведены результаты сравнительного анализа по точности измерений предлагаемым способом и прототипом (п 7; Р 0,95),

Точность предлагаемого способа в сравнении с прототипом выше более чем в 3 раза (стандартное отклонение 0,925 и 3,08% соответственно)-. Разброс данных или воспроизводимость метода намного меньше, чем у прототипа.

Способ количественного определения нонахлазина методом аммерометри- ческого титрования характеризуется i высокой чувствительностью, отсутствием выпадающих величин,

Минимальгая определяемая концентрция раствора нонахлазина 10 моль/л

определяемый минимум 5,0 мкг/мл,

определяемый минимум 5,0 мкг/мл,

Время проведения способа количественного определения нонахлазина 15 мин.

Формула изобретения

Способ количественного определения нонахлазина, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, анализируемую пробу подвергают амперометрическому титрованию натриевой солью 12-молибденфосфорной гетерополикислоты.

103,27 98,03 95,42

104,53 99,33 98,03 94,00

и 98,44 S ± 3,08 S,± 1,16 А ± 2,842 а 98,44 + 2,84

X 100,28 S ±0,925 S,° 1 0,349 А + 0,855 а 100,28 0,855