Способ получения пигмента на основе хромата свинца Советский патент 1992 года по МПК C09C1/20 

Изобретение относится к технологии получения свикецсодержащих пигментов, пригодных для создания декоративных и защитных покрытий на деревянной, металлической, бетонной поверхности, в производстве авто- и сельскохозяйственных эмалей, красок для кожи, а также для получения керамических материалов, стойких к высоким температурам.

Известен способ получения пигментов на основе хромата свинца путем смешивания и обработки водной суспензии полученного хромата свинца с растворами MgSIFe и жидкого стекла -3,825102 в течение 3 ч при 70-90°С и рН 4,5-9,5.

Недостатками этого способа являются: токсичность пигмента, связанная с высоким содержанием свиндз в пигменте; сложность процесса, включающего операции получения хромата свинца, фильтрации, промывки, сушки продукта, получение эмульсии хромата свинца, обработки суспензии растворами MgSiFo и жидкого стекла Na20 -3,28Si02, повторной фильтрации, промывки, сушки пигмента; большие энергозатраты, обусловленные необходимостью нагревания смеси при 70-90°С в течение 4-5 ч; использование дорогостоящих соединений ,5Ь20з и Na20 -3,285102; невысокое качество пигмента.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения светостойких пигментов па основе хромата свинца, заключающийся в следующем. Сначала получают дисперсию хромата свинца путем перемешивания нитрата свинца с растворами бихромата натрия, сульфата нахз

ю

оэ

трия и молибдата натрия с последующим добавлением сульфата натрия и доведением рН смеси до 6-7 при помощи раствора едкого натра. Затем после 30-минутного перемешивания, фильтрации, промывки, сушки при 80°С и повторного перемешивания в воде синтезированного хромата свинца получают пигментную суспензию, Далее к последней добавляют жидкое стекло Na20-3,28SiO, смесь перемешивают в течение 4-5 ч при 90-95°С, добавляя NaAICte, Al2(SO-q}3. и доводят рН смеси до 6,5-7 при помощи едкого натра. Затем проводят фильтрацию пульпы, промывку и сушку полученного целевого продукта. Процесс формирования пигмента по данному способу осуществляют при отношении РЬСИ- +Сг20з/А 2Оз 3-5/1, Т:Ж 1:40-45, рН 3,5- 5,5 (I стадия) и рН 9-10 (II стадия).

Недостатками этого способа являются: токсичность пигмента, обусловленная высоким содержанием в нем свинца; сложность и длительность, связанные с необходимостью проведения двукратных процессов: получения хромата свинца путем смешивания исходных материалов, фильтрации, промывки сушки осадка, вновь получения суспензии хромата свинца, которая обрабатывается исходными материалами с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой полученного целевого продукта; большие затраты энергии, связанные с необходимостью проведения процесса получения пигмента при 90-95°С в течение 5,5 ч; использование дорогостоящих компонентов и большого числа материалов: сульфата натрия, сульфата алюминия, сульфата титана, молибдата натрия, едкого натра; низкая производительность реактора, обусловленная необходимостью использования сильноразбавленных исходных водных растворов (употребление очень большого количества воды); невысокое качество пигмента.

Цель изобретения -улучшение свойств пигмента, упрощение и интенсификация процесса его получения.

Поставленная цель достигается путем одновременного взаимодействия высокодисперсного пористого гидроалюмосиликата состава №20-А 20зЗ-55Ю2 .4-6Н20 с растворами в г/л: бихромата натрия 100- 130 Сг20з, нитрата свинца 120-150 РЬО и щелочно-кремнеземистого состава 140- 160SI02, 90-110 Ыа20общ и процесс ведут при отношении РЬО+Сг20з:5Ю2 + А120з 1- 1,5, температуре 18-25°С, рН 6-7 и Т:Ж 1:7-9 Из указанной смеси образуется высокодисперсный осадок, который фильтруют, промывают от растворимых солей и высушивают при 80°С. При этом получается ярко-желтый и оранжевый цветостойкий, высокодисперсный пигмент с размерами

частиц 0,1-5 мкм с удельной поверхностью 110-120 м2/г. Указанные пигменты термостабильны до 900°С. Использование пористого, легкого, с удельным весом 1,9-2,1 г/см3 и развитой удельной поверхностью

щелочного гидроалюмосиликата состава Na20-Al203-3-5Sl02 4-6H20 позволяет получать пигмент с большой удельной поверхностью (1 10-120 м2/г) и высокой термостабильностью (до 900°С). Использование

данного щелочного гидроалюмосиликата в совокупности с растворами бихромата натрия (100-130 г/л Сг20з), нитрата свинца (120-150 г/л РЬО) и щелочно-кремнеземистого раствора (№200бщ 90-110 г/л, SSI02

140-160 г/л) при отношении (РЬО+Сг20з):(ЗЮ2+А 20з) 1-1,5, комнатной температуре, рН 6-7 и Т:Ж 1:7-9 с дальнейшей фильтрацией, промывкой и сушкой обеспечивает получение ярко-желтого и

оранжевого пигментов.

Повышение концентрации исходных растворов ухудшает условия процесса образования пигмента, в результате чего наблюдается комкообразование. При понижении

концентрации исходных растворов образование пигмента полностью не происходит. Увеличение количества гидроалюмосиликата по AteOs и SiOa указанные за пределы отрицательно влияет на цветовые качества

пигмента, а понижение количества гидроалюмосиликата приводит к уменьшению удельной поверхности, дисперсности пигмента. Выход рН за пределы значения 6-7 ухудшает условия взаимодействия исходных веществ и уменьшает количество образующегося пигмента. При отношении Т:Ж менее 7 не происходит -полного образования пигмента. Прим Т:Ж более 9 ухудшаются условия взаимодействия исходных

веществ, в результате чего получается неоднородный и некачественный пигмент.

П р и м е р 1. К суспензии, полученной из 40 мл бихромата натрия, содержащей 100 г/л СгаОз и 25 г щелочного гидроалюмосиликата состава Ма20-А120з-3-55Ю2-4- 6Н20, одновременно приливают 110 мл нитрата свинца (120 г/л РЬО) и 20 мл щелочно-кремнеземистого раствора (Na20 - 90 г/л, SI02 - 140 г/л) при отношении

(РЬО+Сг20з):(5Ю2+А1202)1, . 18°С. Тщательно перемешивая, при помощи 5%- ной соляной кислоты доводят рН от 12 до 6. Образовавшуюся кашицу продолжают перемешивать 20 мин. Полученный продукт

фильтруют, промывают при , высушивают при 80°С. Получают желтый пигмент следующего состава, %: РЬО 39; Сг20з 13; SiOa 41,5; 5; Н20 1,5, с удельной поверхностью 110 м2/г с частицами 0,1-5 мкм, красящей способностью 120%, укры- вистостыо 30 г/м2, маслоемкостью 25%.

Пример2.К суспензии из 60 мл бихромата натрия, содержащей СпгОз 130 г/л и 30 г щелочного гидроалюмосили- ката состава Na20 -А12Оз.З-53Ю2+4-б Н20, одновременно приливают 140 мл нитрата свинца (РЬО 150 г/л) и 20 мл щелочно- кремнеземистого раствора (№200бщ 100 г/л, SI02 150 г/л) при отношении (РЬО+Сг2Оз):(ЗЮ2+А12Оз).1-5, , 20°С. Тщательно перемешивая, при помощи 5%-ной соляной кислоты доводят рН от 12 до 7. Образовавшуюся кашицу продолжают перемешивать 25 мин. Полученный продукт фильтруют, промывают при , высушивают при 80°С. Получают оранжевый пигмент следующего состава, %: РЬО 44,5; Сг20з 15; SI02 33; 5,5; Н20 2 с частицами 0,1-5 мкм, с удельной поверхностью 110 м2/г, красящей способностью 120%, укрывистостыо 31 г/м2, маслоемкостью 25%.

Пример 3. К суспензии, полученной из 50 мл бихромата натрия, содержащего СгаОз 120 г/л, и 30 г щелочного гидроалюмосиликата состава Na20-A1203 3- 53Ю2 4-бН20, одновременно приливают 120 мл нитрата свинца (РЬО 140 г/л) и 18 мл щелочно-кремнеземистого раствора (№20 110 г/л, SI02 160 г/л) при отношении (AteOs + Сг2Оз):(ЗЮ2+А12ОзН,25, 25°С, . Тщательно перемешивая 20 мин, при помй- щи 5%-ной соляной кислоты доводят рН от 12 до 6,5. Образовавшуюся кашицу фильт- руют, промывают при , высушивают

при 80°С. Получают желтый пигмент следующего состава, %: РЬО 39,5; Сг20з 13,7; SI0240,5; 5,0; Н20 1,3, с частицами 0,1-5 мкм, с удельной поверхностью 120 м2/г, красящей способностью 120%, ук- рывистостью 39 г/м2, маслоемкоотью 24%. Физико-химические свойства пигмента в сопоставлении с прототипом приведены в таблице.

Упрощается и интенсифицируется процесс за счет одновременного взаимодействия гидроалюмосиликата с растворами бихромата натрия, нитрата свинца, щелочно-кремнеземистого раствора; при этом сокращаются энергозатраты, так как по изобретению температура взаимодействия 18-25°С в течение 30 мин, а по прототипу 70-95°С, в течение 4-5 ч.

Формула изобретения

1.Способ получения пигмента на основе хромата свинца, включающий взаимодействие растворов бихромата натрия и нитрата свинца, а также щелочно-кремнеземистого раствора и алюминийсодержащего соединения, фильтрацию суспензии, промывку и сушку осадка, отличающийся тем, что, с целью улучшения свойств пигмента, упрощения и интенсификации процесса, в качестве алюминийсодержащего соединения используют гидроалюмосиликат натрия состава Na20-Al203-3-5Sl02 4-6H:0 и взаимодействие его с указанными растворами осуществляют при отношении реакционной смеси оксидов РЬ+Сг20з/А 20з+5Ю2 1-1,5 и при рН 6-7 и Т:Ж 1:7-9.

2.Способ по п. 1,отличающийся тем, что растворы бихромата натрия, нитрата свинца и щелочно-кремнеземистый раствор используют с концентрацией (г/л): 100-130-Сг2Оз, 120-150 - РЬО, 90-110 - №0общ и 140-160 - ЗЮ2 соответственно.

Использование: декоративные и защитные покрытия деревянной, металлической и бетонной поверхности. Сущность изобретения: к суспензии из раствора бихромата натрия с концентрацией 100 г/л СгОз и щелочного гидроалюмосиликата состава Na20 -А120з -3-5 SI02 -4-6Н20 одновременно приливают раствор нитрата свинца с концентрацией 120 г/л РЬО и щелочно- кремнеземистый раствор .с концентрацией 90 г/л Ма20общ и 140 г/л SI02. Реакционная смесь содержит (РЬО+Сг20з)/(5Ю2+А120з)1. Смесь перемешивают при , рН доводят до 6. Осадок фильтруют, промывают и сушат, Характеристики пигмента: желтый цвет; со- -став, %: РЬО 39; Сг20з 13; SI02 41,5; А120з 5; HsO 1,5; красящая способность 120%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.