Способ получения оксид-сульфата ниобия (V) Советский патент 1992 года по МПК C01G33/00 

Изобретение относится к области технологии химических реактивов, в частности оксид-сульфата ниобия (V), применяемого в радиоэлектронной промышленности при изготовлении конденсаторов, варисторов и других изделий.

Известен способ получения оксид-сульфата ниобия путем взаимодействия оксида серы (VI) с хлоридом ниобия (V), растворенным в хлориде сульфурила. Недостатком способа является сложность и длительность процесса.

Техническим решением наиболее близким к заявляемому, является способ получения оксид-сульфата ниобия (V), заключающийся в обработке оксида ниобия серной кислотой при нагревании, фильтрации, промывке и сушке осадка,

Основным недостатком способа является его большая продолжительность.

Цель изобретения - ускорение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что продукт получают взаимодействием оксида ниобия (V) в присутствии пероксида водорода с серной кислотой, с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой осадка. Молярное соотношение между оксидом ниобия (V) и пероксидом водорода должно быть равно 1:(81-90).

Отличительным признаком изобретения является то, что процесс взаимодействия оксида ниобия с серной кислотой проходит в присутствии пероксида водорода при мольном соотношении Nb20s:H202 1:81-90.

Пример 1.8 трехгорлую колбу емки- стью 0,5 дм3, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой, мешалкой и термометром, вносят 10,0 г оксида ниобия (V) (0,0376 моль) и 160 см3 HzS04 плотностью 1860 кг/м3. Колбу нагревают на песчаной бане, а когда температура содержимого достигает (130± 5)°С включают мешалку и (через один из отростков колбы) медленно

сл С

vj 00 4 СЛ 00 hO

приливают(из капельной воронки)50%-ный раствор пероксида водорода (плотность 1196,6 кг/м. Общее количество пероксида водорода, использованного при проведении процесса, составляет 173 см (3.043 моль). Соотношение между оксидом ниобия (V) и пероксидом водорода равно 1:81. Процесс проводят в течение 16ч. Затем обогрев отключают и дают возможность содержимому колбыЧ ладиться до температуры окружающей среды. Образовавшийся оксидсульфат ниобия (V) оседает на дно колбы.

Непрореагировавшую серную кислоту сливают с осадка, который в дальнейшем промывают холодной (25-30)°С водой-декантацией, затем отсасывают на воронке Бюхнера и вновь промывают. Промывку продолжают до тех пор , пока в промывных водах будет наблюдаться наличие только следов сульфат-ионов (качественная проверка с раствором хлорида бария). Потом осадок выдерживают в сушилке при 100- 120°С до сухого рассыпчатого состояния. Выход продукта (белого порошка) равен 98%.

Рентгенофазовый анализ полученного материала, проведенный при помощи диф- рактометра ДРОН-2,0(Сика -излучение, никелевый фильтр), показал, что он полностью идентичен продукту, получаемому в соответствии с прототипом. Химический анализ данного реактива приведен втабл 1.

Пример 2. В колбу емкостью 0,5 дм , снабженную обратным холодильником и мешалкой, вносят 10,0 г оксида ниобия (V) (0,037 моль Nb20s) и 160 см3 серной кислоты, плотность которой равна 1860 кг/м3. Колбу нагревают на песчаной бане до 130 + 5°С. Процесс проводят (при перемешивании содержимого реакционного сосуда) не менее 630 ч. Затем обогрев отключают и содержимое колбы охлаждают до температуры окружающей среды. Осадок промывают водой (25-30°С) до тех пор, пока в промывной жидкости будут наблюдаться только следы сульфат-ионов (качественная проверка с раствором хлорида бария). Осадок сушат при 100-120°С, Полученный продукт, выход которого равен 96%, удовлетворяет требованиям, предъявляемым к оксид-сульфату ниобия (V) квалификации

чистый.

Последующие опыты проводили в аналогичных условиях, меняя мольные отношения реагентов и продолжительность обработки.

Результаты опытов представлены в табл.2.3.

В табл.2 представлены опыты, проведенные по предлагаемому способу, в табл.3 - по прототипу.

Как показано в табл.2, поставленная цель достигается лишь в том случае, если навеску оксида ниобия (V) обработать НаЗОз в присутствии пероксида водорода, взятом в объеме, обеспечивающем мольное соотношение израсходованных веществ МЬ20б:Н202 1:81-90 ( примеры 1-4). Снижение вышеуказанного количества HteOa в системе Nb20s:H202 1:80 не дает возможности полного завершения процесса и получения качественного продукта (пример 6). Увеличение количества пероксида водорода, поступающего в зону реакции (Nb20s:H202 1:91), не оказывает заметного положительного влияния на процесс получения оксид-сульфата ниобия (V) и связано только лишь с нерациональным расходованием данного реагента (пример 5), При этом следует отметить, что продолжительность 15 ч обработки порошка оксида ниоибя (V)

не сказывается на качестве и выходе конечного продукта.

Предлагаемый способ эффективнее известного, так как синтез оксид-сульфата ниобия (V) осуществляется (в 2 раза) быстрее.

Формулаизобретения

Способ получения оксид-сульфата ниобия (V), включающий обработку оксида ниобия (V) серной кислотой при нагревании, фильтрацию, промывку и сушку образовавшегося осадка, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, обработку проводят в присутствии пероксида водорода при молярном соотношении оксид ниобия (/):пероксид водорода 1:(81-90).

Т а б л и ц а 1

Показатель

Продукт полученный по заявляемому способу

Содержание Nb20s, %

Содержйкие S04, %

Железо (Fe), %

Титан (TI), %

Сумма калия и натрия, %

Норма для реактива квалификации чистый (ТУ 6-09-03- 433-76)

Не более 68,0 Не менее 30,00

Не более 0,1 Не более 0,15

Не более 0,4

ТаблицаЗ