Низкотемпературная приставка к рентгеновскому дифрактометру Советский патент 1992 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к исследованию материалов с помощью рентгеновских лучей и может быть использовано для рентге- ноструктурного анализа при низких температурах.

Известна гониометрическая приставка ГП-14, содержащая стойку с держателем образца и механизмом качания, смонтированную на бсновании, выполненную с возможностью наклона держателя образца при одновременном вращении образца вокруг нормали к юстировочной плоскости,

Приставка не позволяет исследовать материалы при низких температурах.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является приставка к рентгеновскому дифрактометру (прототип), содержащая основание, корпус с окнами для прохождения рентгеновских лучей, защищенные бериллиевой фольгой, держатель образца, смонтированный на основании, трубопровод подачи газового

потока, в которой держатель образца выполнен в виде куполического упора и чашки с плоским дном, герметично соединенной с сильфоном и подпружиниваемой к образцу внешней стороной дна, а к внутренней стороне дна чашки подведен открытый конец газового трубопровода, пропущенного внутрь сильфона.

Эта приставка не позволяет исследовать распад, например, перенасыщенного твердого раствора водорода в металлах, протекающий за десятки секунд, минуты и распад метастабильных фаз, т.к. смена образца занимает достаточно длительное время, а открытие камеры приводит к нарушению температурного баланса. Кроме того, она не обеспечивает исследований крупнокристаллических образцов, т.к. освещаемая поверхность ограничена, отсутствует качание при этом регулировка температуры образца потоком газа технически затруднена. При переходе для работы с

сл С

vi со

;Јь

I °°

00

сл

приставкой и без нее тратится большое время на юстировку, что снижает КПД использования дифрактометра,

Цель изобретения - повышение экспрессное™ и расширение технических возможностей приставки за счет наклона и качания образца.

Технико-экономические преимущества изобретения заключаются: в повышении 3ксп,ресс ности при исследования за счет быстрой смены образца; в более полном использовании дифрактометра за счет быстрой переналадки на работу с низкотемпературной приставкой и без нее; в расширении технических возможностей приставки (устройство позволяет вести съемки при низких температурах с наклоном и качанием). Кроме того, резко снижается стоимость приставки.

Сущность изобретения заключается в повышении зкспрессности за счет выполнения, корпуса со шлюзом для смены образца и снабжения хладопровода механизмом его отвода от образца; в расширении технических возможностей приставки за счет наклона и качания образца.

Отличил от прбтотипа заключаются в том, что на основании расположена стойка с механизмом качания, снабженная гнездом для съемочного закрепления корпуса, и в том, что в корпусе за окном выполнен шлюз для смены образца, а хладопровод снабжен механизмом его отвода от образца.

На фиг.1 показана низкотемпературная приставка к рентгеновскому дифрактомет- ру; на фиг.2 - вид по стрелке А на фиг.1.

Приставка состоит из корпуса 1 со шлюзом 2 и с держателем 3 образца (упора), образца 4, сосудом для хладагента 5 с прижимом, подпружиненным хладопроводом б, с механизмом отвода 7, стойки 8 с механизмом 9 качания на основании 10, тепло изоля- ции 11, нагревателя (подогревателя) 12, термопары, теплоизоляционной пленки 13, прозрачной для рентгеновских лучей, хомута 14 и гайки 15.

Приставка работает следующим образом. Нажатием на кнопку механизма отвода 7 прижим - подпружиненный хладопровод 6 отводится и образец 4 на державке (термопаре, на чертеже не показано) по шлюзу 2 вводится в приставку, освобождается механизм отвода 7 и образец 4 прижимом - подпружиненным хладопроводом б прижи- мается к сегментам держателя образца (упора) 3, изготовленным из теплоизоляционного материала, при этом поверхность образца 4 совмещается с котировочной плоскостью держателя образца 3. После

этого в сосуд 5 заливается хлоранит (жидкий азот). По достижении заданной температуры производится съемка.

По окончании съемки механизмом отвода 7 прижим - подпружиненный хладопровод 6, отводится от образца 4 и образец 4 за державку - термопару по шлюзу 2 извлекается из приставки и в нее вставляется новый образец. Съемка нового образца произво0 дится по описанной выше схеме.

При съемке крупнокристаллических образцов включается механизм качания 9. Для получения промежуточных температур на подогреватель 12 подается регламентиро5 ванное напряжение. Температура контролируется термопарой. Теплоизоляционная пленка 13 с воздушной прослойкой предохраняет образец 4 от обмерзания. При работе шлюз 2 закрывается теплоизоляционной

0 вставкой, а на пленку 13 в растре образца 4 при длительной работе периодически направляется струя сухого воздуха. Теплоизо- ляция предохраняет приставку от обмерзания.

5 При переходе на работу без низкотемпературной приставки ослабляются два винта (на чертеже не показаны), крепящих посредством хомута 14 сосуд для хладагента 5 с прижимом - подпружиненным хладо0 проводом 6 и механизмом отвода 7 снимается со стойки 8. После этого свинчивается гайка 15 и корпус 1 со шлюзом 2 и держателем образца - упором 3 снимается со стойки 8.

5 Приставка ГП-14 готова к работе при комнатной температуре без дополнительной перенастройки.

Таким образом, при незначительных затратах приставка ГП-14 превращается в

0 низкотемпературную приставку, позволяющую исследовать процессы, протекающие в металлах и сплавах при низких температурах на современных, серийно выпускаемых рентгеновских аппаратах.

5 Пример. Корпус 1 приставки изготовлен из латуни, упор держателя 3 образца - из текстолита, сосуд для хладагента (диаметром 35, высотой 50 мм)- из латуни, хладопровод б (ввинчен в сосуд для хладагента)

0 выполнен из латуни в виде телескопической трубы с пружиной в середине. Механизм отвода 7 (стерженек-кнопка) выточен из эбонита. В качестве теплоизолятора применены бук, слюда и асбест. Корпус с сосудом

5 для хладагента 5 установлены в гнезде стойки 8 приставки ГП-14. Окно закрыто рентгеновской пленкой 13.

Съемки проводили в медном НУсизлуче- нии на дифрактометре ДРОН-ЗМ. Температуру контролировали термопарой ХА.

Регулировку температуры осуществляли путем изменения напряжения на подогревателе 12, изготовленном из нихромовой проволоки диаметром 0,3 мм. При этом сосуд для хладагента заполняли на 0,5-0,75 объема жидким азотом. Величину напряжения на трансформаторе задавали с помощью градуировочного графика. Образцы размером 10x8 х 1 мм из сплава AI + 20%Si получали посредством заливки расплава, нагретого до необходимой температуры, в разборный медный кокиль. Полученные таким образом образцы на державке (термопаре диаметром 0,3 мм) вводили через шлюз 2 в держатель образца 3. При этом темпера- тура хладагента 5 устанавливалась на 10- 15°С выше. По достижении заданной температуры производили запись дифрак- тограммы,

В ряде экспериментов образец на тер- мопаре по изъятию из кокиля предварительно опускали в жидкий азот, а затем устанавливали в приставку, в которой хла- допровод был охлажден, За счет быстрой загрузки образцов удалось зафиксировать4

температурно-временные параметры устойчивости метастабильной тетрагональной /-фазы, что было невозможно сделать на устройстве-прототипе. Применение качания позволило получить более полные диф- рактограммы.

Формула изобретения Низкотемпературная приставка к рентгеновскому дифрактометру, содержащая основание, корпус с окном, прозрачным для рентгеновского излучения, держатель образца, состоящий из упора, выполненного из теплоизоляционного материала, и прижима - подпружиненного хладопровода, о т- личающаяся тем, что, с целью повышения экспрессности и расширения технических возможностей приставки за счет наклона и качания образца, на основании расположена стойка с механизмом качания, снабженная гнездом для съемного закрепления корпуса, в корпусе за окном выполнен шлюз для смены образца, а хладопровод снабжен механизмом его отвода от образца.

Сущность изобретения: теплообменник выполнен подпружиненным, контактирующим с образцом, и снабжен механизмом отвода, а держатель образца - со шлюзом и с сегментом по юстировочной плоскости, изготовленным из теплоизоляционного материала. Теплообменник с нагревателем, механизмом отвода, сосудом для хладагента и термопарой закреплены на стойке. Держатель образца по сегменту покрыт теплоизоляционной пленкой, мало ослабляющей рентгеновские лучи. 2 ил.

Ґиг.

BudA