Способ рентгенодиагностики механических свойств полимерного материала Советский патент 1993 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к испытательной технике, а именно к способам неразрушающего контроля прочности го- мополимеров и композитных систем, прошедших различные технологические этапы переработки.

В материаловедении и технологии полимеров известны способы оценки прочности материалов, по которым образец деформируется с некоторой постоянной скоростью (что определяется ГОСТом) и доводится до разрыва. Для получения истинных значений механической прочности системы необходимо проведение многократных испытаний и путем сравнения усредненных значений прочности разрушенных образцов судят

качественно и количественно о механической устойчивости образцов 1.

Основным недостатком известного способа является то, что при испытании необходимым условием является разрушение образцов.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ рентгенодиагностики механических свойств полимерного материала, включающий облучение образца пучком рентгеновских лучей, регистрацию малоуглового рассеяния образца до и после нагружения в области упругой деформации, определяют величину микродеформаций по смещению максимума интенсивности малоуглового рассеяния

Ј

:о

о ;vj

после деформации и по соотношению между микро- и макродеформациями судят о степени взаимодействия между структурными элементами гомополимеров или прочности контакта между ними.

Недостатком этого способа является малая экспрессность качественного неразрушающего контроля прочности.

Цель изобретения - повышение экспрессное™ качественного неразрушающего контроля прочности.

Цель достигается тем, что по способу рентгенодиагностики механических свойств полимерного материала образец механически нагружают в области упругой деформации и одновременно облучают рентгеновским лучом, регистрируют интенсивность малоуглового рентгеновского рассеяния, определяют на графике профиль (форму) пика малоуглового рассеяния образца до и после нагружения в области упругой деформации и по относительному изменению формы профиля малоуглового рефлекса исходного и деформированного образцов судят, во-первых, о механической прочности системы, во-вторых, о наличии дефектов, обуславливающих ухудшение прочности образца.

Заявляемый способ отличается от известного тем, что исключается операция изме- рения величины сдвига максимума распределения интенсивности рассеяния при деформации и по изменению формы профиля малоуглового рефлекса судят о механической прочности и наличии дефектов в образцах. Таким образом,заявляемый способ соответствует критерию изобретения новизна.

Из анализа патентной и технической литературы известен принцип рентгенострук- турного анализа, но никто не предложил определять относительное изменение формы профиля малоуглового рефлекса от исходных и деформированных образцов и сопоставлять эти изменения с прочностными свойствами полимерных материалов и композитных систем.

Физической основой изобретения является экспериментально обнаруженная разница в изменении формы профиля малоуглового рефлекса на малоугловых рентгенограммах образцов и их взаимосвязь с образованием дефектов (типа пор и трещин), обуславливающая изменение, прочностных свойств материала. Найдено, что при упругой деформации ориентированных полимерных систем вдоль оси ориентации образца на малоугловых рентгенограммах наблюдается изменение формы профиля малоугловых рефлексов. Установлено, что

если при растяжении образцов происходит сильное изменение формы профиля малоуглового рефлекса за счет его зной составляющей, то такая система обладает худшими механическими свойствами; само наличие диффузного рассеяния и его возрастание непосредственно связано с увеличением дефектов типа пор, трещин и др. Если при деформации образца не происходит из0 менения формы профиля малоуглового рефлекса на малоугловых рентгенограммах, то такая система обладает лучшими прочностными свойствами, так как диффузная составляющая малоуглового рефлекса не

5 изменяется, а следовательно, количество дефектов разрушения мало или они вовсе отсутствуют. Таким образом, упруго деформируя образец вдоль оси ориентации, регистрируя картину рассеяния рентгеновских

0 лучей в малых углах от исходных и упруго деформированных образцов и устанавливая изменение формы профиля малоуглового рефлекса для образца, нагруженного на одно значение упругой деформации, можно

5 судить качественно о потенциале прочностных свойств без разрушения образца. На основании данного анализа делается вывод, что решение обладает существенными отличиями.

0 На фиг. 1а представлены графики изменения интенсивности рассеяния рентгеновских лучей от угла рассеяния для ненагруженного и нагруженного образцов из пленки ПА-6, отожженной в свободном

5 состоянии; на фиг. 16 - эти же графики - малоугловые рентгенограммы для образцов из пленки ПА-6, отожженной в свободном состоянии; на фиг. 2а и 26 представлены аналогичные фиг. 1 графики для образцов

0 из пленки ПА-6, но отожженной в фиксированном состоянии; на фиг. За представлены графики изменения интенсивности рассеяния рентгеновских лучей от угла рассеяния для ненагруженного и нагруженного образ5 цов из волокон полиэтилентерефталата (ПЭТФ), отожженных в свободном состоянии; на фиг. 36 - эти же графики - малоугловые рентгенограммы для образцов из волокон ПЭТФ, отожженных в свободном

0 состоянии; на фиг. 4а и 46 представлены аналогичные фиг. 3 графики для образцов из волокон ПЭТФ, но отожженных в фиксированном состоянии.

Предлагаемый способ рентгенодиагно5 стики полимерного материала реализован следующим образом.

Пример 1. Образец из отожженной в свободном состоянии пленки капрона(ПА-б) толщиной 0,05 мм заправляют в станок для нагружения и помещают в малоугловую камеру КРМ-1. В малоугловой камере применялась рентгеновская трубка с медным анодом (длиндволны рентгеновского излучения ,54 А). Снимают рентгенограмму исходного ненагруженного образца в мери- диональном направлении в области углов 10-100 мин. Строят график зависимости интенсивности рассеяния (I, имп/с) от угла рассеяния (р) (рис. 1а) для ненагруженного (кривая 1) и упруго нагруженного (кривая 2) образца. На фиг, 1а по оси абсцисс отложены углы поворота счетчика, р, замеряющего интенсивность малоуглового рассеянного излучения (в минутах), а по оси ординат - интенсивность рассеяния, I (в импульсах в секунду). После снятия рентгенограммы образец в станке подвергают упругому растяжению (к 20%), в нагруженном состоянии вновь помещают в малоугловую камеру и также снимают рентгенограм- му в меридиональном направлении в том же диапазоне углов, что и для ненагруженього образца (кривая 2 на фиг. 1а). Как видно из фиг. 1а при упругом растяжении образца из отожженной в свободном состоянии пленки ПА-6 происходит сильное изменение профиля рефлекса, выражающееся в увеличе- нии экстремального и диффузного рассеяния.

Пример 2. Образец из отожженной в фиксированном состоянии пленки капрона (ПА-б) толщиной 0,05 мм заправляют в станок для нагружения и помещают в малоугловую камеру КРМ-1. Так же, как и в первом примере, снимают малоугловую рентгене- грамму для исходного ненагруженного образца (рис 2а, кривая 1) в меридиональном направлении в том же диапазоне углов. Затем образец в станке для нагружения подвергают упругому растяжению (к 20%). вновь помещают в малоугловую камеру и снимают малоугловую рентгенограмму для упруго растянутого образца. Также строят график зависимости интенсивности рассеяния от угла рассеяния (фиг, 2а, кривая 2). Как видно из фиг, 2а, упругая деформация образца из пленки ПА-6, отожженной в фикси- рованном состоянии, сопровождается только изменением экстремального рассеяния при незначительном увеличении диф- фузного рассеяния.

Пример 3. Образец из отожженных в свободном состоянии волокон ПЭТФ заправляют в станок для нагружения и помещают в малоугловую камеру КРМ-1. Так же, как в предыдущих примерах, снимают малоугловую рентгенограмму для исходного ненагруженного образца (фиг. За, кривая 1) в меридиональном направлении в том же диапазоне углов. Затем образец в станке для нагружения подвергают упругому растяжению (е 12%), вновь помещают в малоугловую камеру и снимают малоугловую рентгенограмму для упруго растянутого образца (фиг. За, кривая 2). Как видно из фиг. За, упругая деформация образца из волокон ПЭТФ, отожженных в свободном состоянии, как и в случае с образцом из пленки ПА-6, отожженной в свободном состоянии, сопровождается изменением экстремального и диффузного рассеяния.

Пример 4, Образец из отожженных в фиксированном состоянии волокон ПЭТФ заправляют в станок для нагружения и так же, как в предыдущих примерах, снимают малоугловые рентгенограммы для исходного ненагруженного (фиг. 4а, кривая 1), а затем для упруго деформированного (Ј 12%) образца (фиг. 4а. кривая 2). Как видно из фиг. 4а, упругая деформация образцов из волокон ПЭТФ, отожженных в фиксированном состоянии, сопровождается изменением только экстремального рассеяния при незначительном изменении диффузного рассеяния.

Для того, чтобы получить более точные сведения об изменении профиля малоуглового рефлекса, малоугловые рентгенограммы, приведенные на фиг. 1а, 2а, За, 4а, изображают в приведенных координатах (1/1м, ). Для этого выбирают масштаб по оси ординат, равный 135 мм, и по оси абсцисс 42.5 мм. что соответствует точке с координатой (1;1). На экспериментальных кривых определяют координаты экстремального рассеяния, т.е. интенсивность в максимуме рефлексов, м, и углы максимального рассеяния, . Определяют коэффициенты - множители для интенсивности Ку 135/1М и угла рассеяния Кх 42,. Выбранные точки на экспериментальных кривых 1(|/э) умножают на Ку и Кх соответственно и получают в итоге представление экспериментальных кривых в приведенных координатах (I/IM. ). Все экспериментальные кривые имеют одинаковую высоту (по оси ординат; 135 мм 1 отн.ед) и ширину (по оси абсцисс: 42,5 мм 1 отн.ед). Если кривые в пределах задаваемой погрешности опыта (1%) совпадают друг с другом, то профили рефлексов не изменяются, в.противном случае происходит изменение формы профиля рефлекса В приведенных координатах (I/IM, р/ рм) экспериментальные кривые изображены на фиг. 16, 26, 36, 46. Из этих фигур видно, что в случае упругой деформации образцов, отожженных в свободном состояьии (образцы 1 и 3), форма профиля рефлекса в приведенных координатах сильно изменяется, а для образцов, отожженных в фиксированном состоянии (образцы 2 и 4), с-того изменения нет. т.е. форма профиля рефлекса не меняется, что свидетельствует о большей дефектности образцов 1 и 3 п® сравнению с образцами 2 и 4, Не проводя разрушения образцов, можно заключить, что прочность образцов 1 у, 3 ниже, чем образцов 2 и 4. Правильность заключения подтверждается испытаниями этих образцов на прочность при разрушении. Значения прочности, полученные в результате усреднения десяти разрушенных образцов. составляют для отожженной в свободном состоянии пленки из ПА-6 (/р 240 МПа, для отожженной в фиксированном состоянии пленки из ПА-6 Ор 300 МПа, для волокон из ПЭТФ. отожженных в свободном состоя- мчи. ;7р 00 МПа и в фиксированном состоянии -(/р - 400 МПа.

Из анализа этих данных и фиг. 1-4 следует, что различные прочностные свойства различных образцов качественно огражз- ются на мал угловых рентгенограммах через изменение формы профиля рефлексов, что можно проконтролировать, не рззрушэп при /этом сам образец.

Следовательно, метод рентгенографии может быть применен для качественной диагностики прочности полимерных изделий

(без их разрушения), контролируя .-елтниче- ские характеристики оадимерс прошедших различные технологические этапы переработки.

Предлагаемый способ рентгенодиагностики полимеров по сравнению со способом, предлагаемым в прототипе, является экспрессным, он не трудоемок и не требует длительного времени-испытания, так как по изменению формы Профиля малоуглового рефлекса деформированного образца в сравнении с исходным образцом можно судить о качестве прочностных свойств материала: исключается фактор нарушения сплошности материала, так как полимер подвергается только упругому растяжению.

Формула изобретения

Способ рентгенодиагностики механических свойсте полимерного материала, включающий облучение образца пучком рентгеновских лучей, регистрацию малоуглового рассеяния образца до и после на- гружения в области упругой деформации, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности путем исключения операции измерения величины сдвига пика рассеяния, сравнивают профили пиков мзлоуглового рассеяния и по изменению их формы судят о механической прочности ма- теиизла.

Сущность изобретения: методом малоугловой рентгенографии в сочетании с упругим растяжением образцов исследованы микродеформационные свойства различных полимерных материалов, прошедших различные технологические циклы термической обработки. На основе анализа формы профиля рефлексов на малоугловых рентгенограммах полимеров сделан вывод о том, что знание изменений формы профилей рефлексов позволяет качественно оценить прочностные свойства самих материалов. Показано, что если на малоугловых рентгенограммах упруго деформированных образцов наблюдается изменение формы и профиля рефлексов, то эти образцы обладают худшими механическими свойствами, чем те образцы, у которых не происходит изменение профиля малоуглового рефлекса при упругом деформировании. 4 ил. СО

Фа1,1

10 30 50 f. ян

sit

Уы.Ъ

i- - - -j.-.--i......j.

30 / млн

M/(P j/ ./ j

м

Rn.4