СПОСОБ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО ИССЛЕДОВАНИЯ ПЕРВИЧНОЙ РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ Российский патент 1995 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к рентгеноструктурному анализу металлов и сплавов, а именно к исследованию термически активируемых процессов, в частности, первичной рекристаллизации.

Известен способ рентгеноструктурного исследования первичной рекристаллизации, который состоит в обработке металлов и сплавов давлением при больших деформациях, изохронном рекристаллизационном отжиге образцов, их рентгенографировании со сцинтилляционной регистрацией дифракционной картины, анализе дифрактограмм и определении по результатам анализа параметров первичной рекристаллизации [1] Однако этому способу присущ довольно существенный недостаток, заключающийся в потере столь важной части информации об эволюции зеренной структуры, каковой является число точечных рефлексов на интерференционных линиях рентгенограмм, полученных при фоторегистрации дифракционной картины отожженных после пластической деформации объектов.

Известен также способ, состоящий в обработке металлов и сплавов давлением при контролируемой деформации, изохронном рекристаллизационном отжиге образцов, их рентгенографировании с фоторегистрацией дифракционной картины, анализе рентгенограмм и определении параметров первичной рекристаллизации [2] Однако этот способ не позволяет определить такой важной характеристики первичной рекристаллизации, как степень ε_к критической деформации, и таким образом ограничивает возможность рентгеноструктурного анализа.

Цель изобретения расширение функциональных возможностей способа посредством определения по результатам рентгенографирования величины ε_к в металлах и сплавах.

Достигается это благодаря тому, что в способе рентгеноструктурного исследования первичной рекристаллизации, состоящем в обработке металлов и сплавов давлением при контролируемой пластической деформации, изохронном рекристаллизационном отжиге образцов, их рентгенографировании с фоторегистрацией дифракционной картины, анализе рентгенограмм и определении параметров первичной рекристаллизации, образцы обрабатывают давлением в интервале степеней ε деформации (0,5.5) ε_к, где ε_к ожидаемая критическая степень деформации: отжигают при температуре t_р^н<t<_р^к, где t_р^н и t_р^к температуры начала и конца первичной рекристаллизации; рентгенографируют в излучении, соответствующем соотношению d<1/μ <10d, где d размер зерна в направлении первичного пучка; μ коэффициент линейного ослабления лучей в материале, а реальную величину ε_к определяют по минимуму зависимости числа N точечных рефлексов на интерференциях от величины ε, полученной по рентгенограммам отожженных при температуре t образцов.

Отличительный признак с указанием интервала степеней пластической деформации необходим для получения зависимости N f(ε) как при ε < ε_к, так и при ε > ε_к, ибо ожидаемая величина находится внутри указанного интервала.

Значение нижнего предела 0,5 ε_к интервала выявлено как наименьшая величина пластической деформации, при которой связанные с ней изменения в микроструктуре материала распределены равномерно по объему рабочей части образца. При неравномерном распределении таких изменений нельзя получить истинной закономерности между величинами N и ε.

Величина 5 ε_к, ограничивающая интервал сверху, во-первых, соответствует пластической деформации, выше которой возникает сосредоточенное изменение формы в локальных объемах образца, из-за чего и микроструктура, обусловленная такой неравномерной деформацией, будет также неоднородна. Во-вторых, при ε ≥ 5 ε_к в металлах и сплавах начинает развиваться текстура деформации. В этом случае центры первичной рекристаллизации, т.е. области когерентного рассеяния рентгеновских лучей, дающие на интерференциях рентгенограммы точечные рефлексы, возникают в ходе отжига не только в соответствии с величиной ε по объему материала, но и в зависимости от кристаллографической ориентации. Плотность возникновения центров при сформированной текстуре деформации помимо величины определяется кристаллографией двух текстур: исчезающей первой и появляющейся новой текстурой рекристаллизации. Неравномерному возникновению центров по объему, обусловленному предпочтительной ориентацией, будет соответствовать и неравномерное распределение точечных рефлексов по окружности дифракционного кольца на рентгенограмме. На некоторых его участках число N может не подлежать учету из-за наложения, что затруднит или исказит интерпретацию рентгенограмм.

Таким образом, выявленный интервал пластической деформации необходим для решения поставленной задачи, т.е. определения величины ε_к.

Признак, связанный с температурой t отжига, вместе с предыдущим также необходим для решения поставленной задачи. Во-первых, при проведении отжига ниже t указанного интервала не произойдет изменений в зеренной структуре, ибо центры первичной рекристаллизации еще не возникают. Не будет изменений и на зависимости N f(ε). Во-вторых, при t> t_p^к, т.е. выше указанного интервала, первичная рекристаллизация уже завершилась. Размер рекристаллизованного зерна при этом может стать столь большим, что дифракционная картина на рентгенограмме отожженного при такой температуре образца лишается характера картины поликристалла. И в первом, и во втором случаях определить величину ε_к по зависимости N f(ε) становится невозможно.

С другой стороны, когда t_р^н<t<t_р^к, эволюцию рекристаллизованной структуры при изохронном отжиге легко контролировать по изменению числа N.

Без отличительного признака с соотношением d<1/μ <10d решить поставленную задачу так же невозможно, как и без любого из других отличительных признаков. Так, если величина d будет больше 1/μ в данном излучении, то на дифракционном кольце может оказаться настолько мало точечных рефлексов, что из-за большого доверительного интервала числа N нельзя сделать заключения об изменении структуры по зависимости N f(ε). В противоположном случае, когда 10d<1/μ, на кольце может быть зафиксировано чрезмерно много слитых воедино рефлексов, так что проанализировать полученную дифракционную картину становится невозможно.

Таким образом, без указанной в отличительной части формулы предлагаемого изобретения совокупности рассмотренных признаков решить поставленную задачу нельзя.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Сначала определяют средний размер зерна испытуемого сплава в направлении первичного пучка рентгеновских лучей и по нему, исходя из d<1/ μ <10d, выбирают излучение. Затем образцы сплава пластически деформируют при 0,5 ε_к< ε < 5 ε_к. Объекты, деформированные при ε 5 ε_к, подвергают изохронному отжигу при различной t. После отжига их рентгенографируют, регистрируя дифракционную картину на рентгеновской пленке. По результатам анализа рентгенограмм определяют значения t_р^н и t_р^к. Первую величину находят по температуре появления первых точечных рефлексов на интерференциях рентгенограммы, вторую по температуре максимума зависимости N f(t). После нахождения температурного интервала первичной рекристаллизации оставшиеся образцы отжигают при t_р^н<t<t_р^к в течение того же времени. Рентгенографируют в той же камере и анализируют полученные дифракционные картины. По результатам анализа строят зависимость N f( ε) и по минимуму ее определяют величину ε_к.

П р и м е р. Определение величины ε_к в листовом полуфабрикате алюминиевого сплава АМг6.

Полученный металлографически средний размер зерна в направлении, поперечном плоскости прокатки листа, составил 16 мкм. Для выбранного излучения кобальта величина 1/μ равна 50 мкм, т.е. 16 < 50 < 160 мкм. Ожидаемая величина ε_к в сплаве находится около ε ≈4% Образцы сплава пластически деформировали в интервале степеней 2.20% Образцы, деформированные на 20% подвергали вакуумному изохронному отжигу при температурах от 80 до 350^оС в течение 1 ч. После отжига рентгенографировали их в камере обратной съемки КРОС перпендикулярно плоскости прокатки листа. По результатам анализа рентгенограмм оказалось, что величины t_р^н и t_р^к составляют 110 и 230^оС соответственно.

Оставшиеся деформированные образцы отжигали при температуре 190^оС в тех же условиях. По результатам анализа рентгенограмм этих образцов построили зависимость N f(ε), минимум которой соответст- вовал реальной величине ε_к 3,5% Найденная величина согласуется с результатами макроструктурных исследований.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять величину критической степени деформации, что соответствует поставленной задаче и способствует расширению возможностей рентгеноструктурного анализа металлов и сплавов.

В отличие от часто применяемого для определения величины ε_к металлографического способа предлагаемый является неразрушающим в отношении поверхности, применим для контроля мелкозернистых материалов, в частности деформируемых сплавов после модифицирования, более информативен, позволяет определять параметры первичной рекристаллизации с более высокой точностью и анализировать кинетику термически активируемых процессов по толщине 0,1.100 мкм поверхностного слоя объекта.

Использование рентгеноструктурный анализ термически активируемых процессов в металлах и сплавах. Сущность изобретения: исследуемые образцы подвергают обработке давлением, затем пластически деформированные образцы изохронно отжигают и рентгенографируют. Полученную в результате рентгенографии дифракционную картину интерпретируют в соответствии с выявленными закономерностями между режимами обработки и длиной волны рентгеновского излучения, с одной стороны, и характеристиками зеренной структуры с другой. В отличие от металлографического способ является неразрушающим, применим к мелкозернистым сплавам после модифицирования, более информативен, позволяет определять параметры первичной рекристаллизации с более высокой точностью и анализировать ее кинетику по толщине (0,1 100) мкм поверхностного слоя объекта.

СПОСОБ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО ИССЛЕДОВАНИЯ ПЕРВИЧНОЙ РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ, состоящий в обработке образцов из металлов и сплавов давлением при контролируемой пластической деформации, изохронном рекристаллизационном отжиге образцов, их рентгенографировании с фоторегистрацией дифракционной картины, анализе рентгенограмм и определении параметров первичной рекристаллизации, отличающийся тем, что образцы обрабатывают давлением в интервале степеней E деформации (0,5 5,0)E_к, где E_к ожидаемая критическая степень деформации, отжигают при температуре tнр

<t≅ tкр , где tнр и tкр - температуры начала и конца первичной рекристаллизации, рентгенографируют в излучении, соответствующем соотношению d< 1/μ<10d, где d размер зерна в направлении первичного пучка, μ коэффициент линейного ослабления лучей в материале, а реальную величину E_к определяют по минимуму зависимости числа N точечных рефлексов на интерференционных линиях рентгенограммы от величины E, полученной из рентгенограмм, отожженных при температуре t образцов.