СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРИТИЧЕСКОЙ СТЕПЕНИ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ В МЕТАЛЛИЧЕСКИХ СПЛАВАХ Российский патент 1999 года по МПК G01N23/20 G01N23/207 G01N3/28 

Изобретение относится к рентгеноструктурному анализу поликристаллов, а именно к определению одной из характеристик первичной рекристаллизации в сплавах - критической степени пластической деформации - рентгеноструктурным методом.

Известен способ металлографического определения критической степени ε_k пластической деформации, состоящий в обработке металлов и сплавов давлением в широком диапазоне степеней ε деформации, рекристаллизационном отжиге образцов, травлении, анализе распределения размеров зерна и определении искомой величины по зависимости размера зерна от степени деформации после отжига (Колеров О. К. , Логвинов А.Н., Трегуб В.И. Заводская лаборатория. 1994. Т. 60. N 8. С. 33-35). Однако он является разрушающим. Под действием травителей объект претерпевает неуправляемое перераспределение структурных несовершенств и непредсказуемые изменения в фазовом составе поверхностных слоев и напряженном состоянии всего объекта, что искажает реальную величину и другие характеристики первичной рекристаллизации.

Известен также способ, включающий обработку образцов давлением при деформации (0,5-5,0)ε_k, где ε_k - ожидаемая критическая степень пластической деформации, изохронный отжиг при температуре, близкой к t_к, где t_к - температура завершения первичной рекристаллизации, рентгенографирование с фоторегистрацией дифракционной картины, анализ рентгенограмм и определение реальной величины ε_k по минимуму зависимости числа точечных рефлексов на интерференционных линиях рентгенограммы от степени деформации после отжига (Колеров О. К. , Логвинов А.Н., Трегуб В.И. Способ рентгеноструктурного исследования первичной рекристаллизации. Патент РФ N 2049990, 1995. БИ N 34. С. 244).

Однако этот способ не обеспечивает достаточной точности определения реальной величины ε_k из-за неоднородного ее распределения по довольно значительной толщине анализируемого слоя (рентгенографирование в камере обратной съемки сопряжено с наибольшей толщиной вследствие падения первичного пучка на образец под прямым углом, в отличие от симметричного отражения на дифрактометре, когда угол падения гораздо меньше) и невозможности достижения идентичных условий проявления рентгеновской пленки и экспозиции различных объектов.

Кроме того, способ очень трудоемок в связи с фотографической регистрацией дифракционной картины, что обусловлено большим числом съемок, длительностью экспозиции и необходимостью химической обработки рентгеновской пленки.

Предлагаемым изобретением решается задача повышения точности определения реальной величины ε_k и сокращения трудоемкости способа.

Достигается это благодаря тому, что в способе определения критической степени пластической деформации металлических сплавов, содержащем обработку полуфабрикатов или образцов давлением при деформации от 0,5ε_k, где ε_k - ожидаемая критическая степень пластической деформации, до ε ≫ 5ε_k, где ε - степень деформации, их изохронный отжиг при температуре t_к, где t_к - температура завершения первичной рекристаллизации в сплаве, рентгенографировании их и эталонного образца со сцинтилляционной регистрацией дифракционной картины при фиксируемом направлении деформации в первых относительно оси гониометра, анализ дифрактограмм, выбор двух интерференционных линий по зависимостям максимальной интенсивности линии контрольных образцов относительно эталонного от степени деформации, построенным до и после отжига, и определение реальной величины ε_k по соотношению интенсивностей выбранных линий, согласно изобретению, сначала для образцов, отожженных после наибольшей деформации, находят положение текстурного максимума у той из выбранных линий, которая соответствует преимущественной ориентировке в текстуре рекристаллизации сплава, затем в этом положении рентгенографируют их и остальные, по результатам рентгенографирования получают зависимость соотношения интенсивностей выбранных линий от величины ε после отжига, а реальное значение ε_k определяют по перегибу полученной зависимости. Кроме того, задача решается благодаря тому, что в качестве эталонного образца используют порошковый объект, изготовленный из исследуемого сплава или его основы с размером частиц, определяемым по формуле

где ϕ - угол полного внешнего отражения рентгеновских лучей,
ω - горизонтальная расходимость первичного пучка,
μ - коэффициент линейного ослабления рентгеновских лучей в сплаве,
G - соотношение интенсивностей прямого и дифрагированного пучков.

Отличительный признак ". . . для образцов, отожженных после наибольшей деформации, находят положение текстурного максимума..." необходим для повышения точности определения реальной величины ε_k и сокращения трудоемкости способа. Первое достигается в силу того, что в положении текстурного максимума повышается интенсивность выбранной линии, индексы интерференции которой связаны с кристаллографическими индексами межатомных плоскостей, соответствующими преимущественной ориентировке в текстуре рекристаллизации. К тому же, в образцах, отожженных после наибольшей деформации, такая текстура ярче выражена, т. е. у них гораздо легче найти текстурный максимум, чем в объектах с околокритической деформацией. Второе достигается из-за сокращения числа образцов, подвергаемых рентгенографированию, благодаря меньшему разбросу уровня максимальной интенсивности линии в положении текстурного максимума, чем вне его.

Признак "...в этом положении рентгенографируют их и остальные..." также соответствует решению поставленной задачи. В положении текстурного максимума линии, которая отвечает преимущественной ориентировке в текстуре рекристаллизации сплава, интенсивность другой выбранной линии, соответствующей преимущественной ориентировке в текстуре деформации, в отожженных образцах понижается, и величина соотношения интенсивностей выбранных линий возрастает не только из-за увеличения числителя, но и благодаря уменьшению знаменателя, что способствует повышению точности. В силу роста соотношения интенсивностей сужается доверительный интервал его определения, благодаря чему число съемок или образцов, подвергаемых ренгенографированию, сокращается. Это обеспечивает снижение трудоемкости способа.

Отличительный признак ". . .получают зависимость соотношения интенсивностей выбранных линий от величины ε после отжига...". Без такой зависимости нельзя определить реальную величину ε_k. Экспериментальная зависимость логарифма соотношения интенсивностей от величины ε состоит из двух частей: до- и закритической. Первая часть параллельна оси абсцисс, вторая - наклонна к ней, причем точность определения перегиба на общей зависимости определяется углом наклона второй части.

Признак "...значение ε_k определяют по перегибу полученной зависимости... " также необходим для нахождения искомой величины.

Последний отличительный признак, содержащий характеристику эталонного образца, нужен для правильного выбора двух интерференционных линий, по соотношению интенсивностей в которых и определяется искомая величина. Одна линия должна соответствовать преимущественной ориентировке зерен в текстуре рекристаллизации (числитель соотношения), другая - преимущественной ориентировке в текстуре деформации. От правильного выбора пары линий зависит уровень соотношения интенсивностей и, следовательно, точность определения искомой величины и трудоемкость способа. Значение размера частиц в порошковом эталоне состоит в том, что при размере, диктуемом математическим выражением, на дифракционную картину эталона не влияет анизотропия свойств материала частиц, чего нельзя сказать об эталоне с большим, чем по данному выражению, их размером. В последнем случае анизотропия свойств материала частиц неодинаково сказывается на дифракционной картине эталона в зависимости от угла наклона первичного пучка и индексов интерференции линий, что влияет на относительную интенсивность линий контрольных образцов.

Последний отличительный признак так же, как и предыдущие, обладает свойствами существенной новизны, поскольку способствует решению поставленной задачи и в таком приложении не встречается в известной авторам и заявителю литературе.

Сущность предложения поясняется чертежом, где на фиг. 1-5 показаны следующие зависимости: относительной интенсивности I/I_э, где I и I_э - интенсивности одноименной линии контрольного образца и эталона, линий от степени пластической деформации /фиг. 1-4/ до отжига /фиг. 1, 2/ и после /фиг. 3, 4/, полученные на катаном сплаве алюминия АМг6 с двумя порошковыми эталонами - с размером частиц меньше или равным d /фиг. 1, 3/ и размером больше d /фиг. 2, 4/, где d - размер частиц эталона, определяемый по выражению п. 2 формулы предложения, на фиг. 5 - логарифмы соотношения интенсивностей в линиях, индексы интерференции которых приведены в виде построчного символа при знаке интенсивности I, от степени деформации образцов сплава после отжига. Трехзначные числа на фигурах у кривых также означают индексы интерференции дифракционных линий.

Изобретение реализуется следующим образом.

Сначала образцы сплава подвергают обработке давлением при деформациях от 0,5ε_k до ε ≫ 5,0ε_k, где ε_k - ожидаемая критическая степень пластической деформации. Одну партию образцов отжигают при температуре t_к завершения первичной рекристаллизации, другую оставляют для рентгенографирования. Образцы обеих партий рентгенографируют со спинтилляционной регистрацией дифракционной картины. В качестве нетекстурованного образца используют порошковый эталон, средний размер частиц которого определяют по формуле

где ϕ - угол полного внешнего отражения рентгеновских лучей,
ω - горизонтальная расходимость первичного пучка,
μ - коэффициент линейного ослабления рентгеновских лучей в сплаве,
G - соотношение интенсивностей прямого и дифрагированного пучков.

По результатам рентгенографирования строят графики зависимостей I/I_э = f(ε), где I и I_э - максимальные интенсивности одноименной линии контрольного образца и эталона до /фиг. 1/ и после /фиг. 3/ отжига. Для определения искомой величины ε_k выбирают линии (200) и (220), так как характер изменения их интенсивности в функции ε различен до и после отжига. Кроме того, уровень изменения интенсивности в линии (200) с ростом величины ε больше, чем в линии (311).

Далее рентгенографируют деформированные образцы только после отжига, начиная с объекта, подвергнутого наибольшей деформации. Перед записью выбранных линий указанный объект поворачивают в держателе образцов гониометра относительно собственной оси, устанавливая в положение текстурного максимума, т.е. в положение максимальной интенсивности линии (200) на окружности дифракционного конуса. Дальнейшее рентгенографирование этого и остальных образцов проводят в указанном положении. По результатам рентгенографирования строят зависимость lg(I₂₀₀/I₂₂₀) = f(ε) после отжига /фиг. 5/ и по ее перегибу определяют реальную величину ε_k.
Искомую величину в изложенной последовательности приемов можно найти и по соотношению интенсивностей других линий, например, (311) и (220), однако точность определения будет ниже (фиг. 5), поскольку соответствие линии (311) преимущественной ориентировке в текстуре рекристаллизации сплава хуже, чем у линии (200).

Пример. Определение реальной величины ε_k в листовом алюминиевом сплаве АМг6.

Согласно ранее полученным результатам (1), ожидаемая степень критической деформации катаного сплава составляет 4 - 5%. В соответствии с ней образцы прокатывали со степенью обжатия от 2(0,5ε_k) до 80% (≫ 5,0ε_k). Одну партию образцов отжигали при температуре 300^oC, которая является температурой завершения первичной рекристаллизации, другую рентгенографировали после прокатки на дифрактометре ДРОН-2 при фиксируемом направлении деформации относительно оси гониометра. В качестве нетекстурованного эталона использовали порошковый образец технически чистого алюминия с размером частиц 0,8 - 1,0 мкм. Такой размер для излучения кобальта и обычно применяемых щелей в коллиматоре гониометра составляет величину, меньше размера d, определяемого по п. 2 формулы изобретения. Так, при ϕ = 0,27^o, ω = 0,48^o, 1/μ = 52 мкм и G = 0,9, величина d составляет 1,1 мкм.

По результатам рентгенографирования получили зависимости (фиг. 1). Отожженные образцы рентгенографировали в тех же условиях и получили для них зависимости (фиг. 3). На основании фиг. 1 и 3 выбрали интерференционные линии (200) и (220).

Далее образцы, деформированные в диапазоне от 0,5ε_k до ε ≫ 5,0ε_k степеней обжатия, рентгенографировали только после отжига. Начинали с объекта, деформированного на 80%, установив его в держателе образцов гониометра перед записью выбранных линий в положение текстурного максимума для линии (200). В том же положении рентгенографировали и стальные объекты. По результатам рентгенографирования построили зависимость (200) фиг. 5. В соответствии с ней реальная величина ε_k составила 4,6 + 0,2%, что согласуется с результатом, полученным при фоторегистрации дифракционной картины (1).

При использовании эталонного образца с размером частиц около 5 мкм получили зависимости фиг. 2 и 4, согласно которым для определения искомой величины следует выбрать интерференционные линии (311) и (220). После рентгенографирования отожженных образцов и построения зависимости lg(I₃₁₁/I₂₂₀) = f(ε) получили кривую (311) фиг. 5. Ее перегиб соответствует значению 3,5 ± 0,5%, которое расходится с реальной величиной ε_k, найденной в этом сплаве другими методами.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить точность определения критической степени пластической деформации в сплавах, сужая доверительный интервал ее нахождения, и сократить трудоемкость способа с фотографической регистрацией рентгеновской дифракционной картины.

Использование: в рентгеноструктурном анализе и при контроле термической обработки сплавов после пластической деформации. Сущность изобретения: исследуемые объекты подвергают обработке давлением от докритической до высоких степеней закритической деформации. Деформированные и отожженные образцы рентгенографируют со сцинтилляционной регистрацией дифракционной картины вместе с нетекстурованным эталоном. На основании анализа результатов рентгенографирования определяют дифракционные линии, по соотношению интенсивностей в которых находят реальную величину критической степени пластической деформации. В отличие от металлографического предложения способ является неразрушающим, а в сравнении с рентгеновским способом фоторегистрации дифракционной картины - более точным и менее трудоемким. 2 з.п.ф-лы, 5 ил.

1. Способ определения критической степени пластической деформации в металлических сплавах, состоящий в холодной обработке полуфабрикатов или образцов давлением, их изохронном отжиге при температуре t_k - завершения первичной рекристаллизации в сплаве, рентгенографировании их на дифрактометре, анализе дифрактограмм и определении по результатам рентгенографирования реальной величины критической степени пластической деформации ε_k, отличающийся тем, что полуфабрикаты или контрольные образцы деформируют при степенях деформации ε от 0,5ε_k до ε ≫ 5,0ε_k, рентгенографируют вместе с контрольными также эталонный образец, причем контрольные образцы рентгенографируют при фиксируемом направлении деформации относительно оси гониометра, по зависимостям максимальной интенсивности интерференционных линий контрольных образцов относительно эталонного от величины ε, полученным до и после отжига при температуре t_k, выбирают две линии, затем по результатам рентгенографирования отожженных при температуре t_k образцов строят зависимость
lg(I₁/I₂) = f(ε),
где I₁ - максимальная интенсивность той из выбранных линий, которая полнее соответствует преимущественной ориентировке зерен в кристаллографической текстуре рекристаллизации сплава; I₂ - интенсивность линии, наиболее отвечающей преимущественной ориентировке в текстуре деформации, а реальную величину ε_k находят по перегибу полученной зависимости. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве эталонного образца используют порошковый объект, изготовленный из исследуемого сплава или его основы с размером частиц d, определяемым по формуле:
d ≤ {[sin(ϕ+ω/2)]/μ}ln(1-G)^-1,
где ϕ - угол полного внешнего отражения рентгеновских лучей;
ω - горизонтальная расходимость первичного пучка;
μ - коэффициент линейного ослабления рентгеновских лучей;
G - соотношение интенсивностей прямого и дифрагированного пучков. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что рентгенографирование отожженных при температуре t_k образцов для построения зависимости lg(I₁/I₂) = f(ε) осуществляют в положении текстурного максимума линии, наиболее соответствующей преимущественной ориентировке зерен в текстуре рекристаллизации сплава.