Способ рентгенодиагностики механических свойств полимерного материала Советский патент 1992 года по МПК G01N23/20 

сл

с

Изобретение относится к рентгенодиф- ракционной диагностике полимерных ком- позиционных материалов. Цель изобретения - получение информации о прочности контакта между структурными элементами. Для этого регистрируют диф- рактограмму малоуглового рассеяния рент- геновского излучения образца до деформации и во время нее. Нагружают образец в области упругой деформации. Определяют величину микродеформации по смещению максимума интенсивности. По соотношению между микро- и макродеформацией судят о степени взаимодействия между структурными элементами гомополи- меров или прочности контакта между компонентами. 4 ил., 1 табл.

Изобретение относится к испытательной технике, а именно к способам контроля качества степени связанности структуры в гомо- и многокомпонентных системах полимерных материалов, прошедших различные технологические этапы переработки.

Известен способ определения нарушения сплошности полимерного композиционного материала, по которому образец материала механически нагружают с постоянной скоростью и одновременно облучают световым лучом с заданной длиной волны и непрерывно регистрируют интенсивность проникающей составляющей и определяют ее зависимость от деформации образца, по которой судят о максимальном разрушении

адгезионных контактов полимерного композиционного материала 1.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ рентгенодиагностики механических свойств полимерного материала, включающий механическое нагружение образца материала и одновременное облучение рентгеновскими лучами, регистрацию интенсивности малоуглового рассеяния и по изменению диффузного рассеяния определяют размеры трещин, а по положению максимума рефлекса определяют величину большого периода, находят соотношение между макро- и микродеформацией, которое связывают с образованием трещин 2.

VJ

N) 00

2

сл

Известный способ позволяет определять наличие неоднородностей и как они расположены в объеме образца.

Однако этот способ не дает информацию о типах деформации структурных эле- ментов и их развитии, взаимодействии структурных элементов в случае гомо- и многокомпонентных систем.

Цель изобретения - получение информации прочности контакта между структур- ными элементами.

Указанная цель достигается тем, что в известном способе рентгенодиагностик и механических свойств полимерного материала, включающем облучение образца пуч- ком рентгеновских лучей, регистрацию малоуглового рассеяния образца до и после деформации, при этом нагружение образца производят в области упругой деформации, определяют величину микродеформации по смещению максимума интенсивности и по соотношению между микро- и макродеформацией судят о степени взаимодействия между структурными элементами гомополимеров или прочности контакта между компонента- ми..

На фиг. 1 приведена зависимость интенсивности рассения рентгеновских лучей от угла рассеяния неотожженного капрона ПА-6; на фиг. 2 - зависимости микродефор- мации от макродеформации; на фиг. 3 - рентгенограмма образца из ПП; на фиг. 4 - рентгенограмма недеформированного образца из сополимера ПП - ПАН.

Пример 1. Образец из неотожженного капрона (ПА-6) толщиной 0,4 мм заправляется в станок для нагружения и помещается в малоугловую камеру КРМ-1. В малоугловой рентгеновской камере применялась рентгеновская трубка с медным анодом (длина волны рентгеновского излучения А 1,54°А). Снимается рентгенограмма образца в меридиональном направлении в области1 углов 10-1001. После снятия рентгенограммы образец в станке подвер- гается упругому растяжению ( Со 12%), в нагруженном состоянии вновь помещается в малоугловую камеру и также снимается рентгенограмма в меридиональном направлении в том же диапазоне углов, что и для недеформированного образца. Строится график зависимости интенсивности рассеяния рентгеновских лучей от угла рассеяния (фиг. 1) для недеформированного (кривая 1) и для деформированного (кривая 2) образ- ца. На фиг. 1 по оси абсцисс отложены углы поворота счетчика, замеряющего интенсивность малоуглового рассеянного излучения (в мин) а по оси ординат - интенсивность

рассеянного излучения (в импульсах в секунду). На этом графике находится положение максимума интенсивности рассеяния для недеформированного (рт (О)) и для упруго деформированного ( рт(е )) образца. По относительному изменению величины смещения малоуглового рефлекса недеформированного и упруго деформированного образца

Јс(°(Ј) 100%- (1) где (рт(0) - положение малоуглового рефлекса для недеформированного образца;

фт (е) - положение малоуглового рефлекса для угруго деформированного образца,

определяют величину микродеформации ЕС и сопоставляют с макродеформацией ЕО . В данном случае фт (0) 65 , рт (е ) 581, по формуле (1) находят, что ecs12%, и сравнивают со значением е0 12%. Микродеформация Јс равна макродеформации е0 , так как аморфные участки деформируются одинаково. Проводят серии таких измерений для различных е0 и определяют соответствующие значения ес , Данные сведены в таблицу.

Строят график зависимости микродеформации ЕС от макродеформации е0 (фиг. 2). В нашем случае для образца из неотожженного капрона (гомополимера) выполняется соотношение ЕС&ЕО , которому соответствует кривая 3 на фиг. 2.

Этот случай относится к однородной деформации.

Пример 2. Образец из отожженного при 200°С в свободном состоянии капрона (ПА-б) толщиной 0,4 мм аналогично примеру 1, заправляется в станок для нагружения и помещается в малоугловую камеру. Снимается малоугловая рентгенограмма, затем образец в станке подвергается упругому растяжению ( Јо 12%), вновь помещается в малоугловую камеру и снимается малоугловая рентгенограмма в меридиональном направлении для деформированного образца. Строится график зависимости интенсивности рассеяния рентгеновских лучей от угла рассеяния, по которому определяется положение максимума иненсивности рассеяния для нерастянутого и для упруго деформированного образца. По относительному изменению величины смещения малоуглового рефлекса определяют величину микродеформации по формуле (1).

В данном случае для отожженного образца капрона (гомополимера) получают рт (0) 6Еi . рт ( Ј ) 54, следовательно ЕС 20%. Проводят серии таких измерений

дл я ра ал ич н ы х Ј0 и о п редел я ют соответствующие значения ЕС . Данные сведены в таблицу.

Строят график зависимости микродеформации ЕС от макродеформации ЕО (фиг. 2, кривая 4) для отожженного образца капрона, для него выполняется соотношение Јс во , т.е. аморфные участки деформируются неодинаково. Этот случай характеризует неоднородность деформа- ции.

Пример 3. Для образца из смеси 15% ПА - б + 85% ПЭ аналогично примеру 1 снимают малоугловые рентгенограммы для недеформированного и для упруго деформированного образцов. Строят графики зависимости интенсивности рассеянного излучения от угла рассеяния для недеформированного и упруго деформированного образца. По относительному изменению величины смещения малЬуглового рефлекса определяют величину микродеформации по формуле (1). Данные сведены в таблицу.

Также строят график зависимости микродеформации Јс от макродёформации Јо для образца из смеси 15% ПА - 6 + 85% ПЭ (кривая 5, фиг. 2), для которого выполняется соотношение ес Ј0 .

Этот случай относится к деформации, когда происходят взаимные сдвиги элемен-, тов структуры или компонент структуры при внешнем воздействии.

Из сопоставления данных было найдено, что для ориентированных полимерных систем при их одноосной упругой деформации вся макродеформация EQ складывается из деформации больших- периодов ес фибриллярной структуры и их взаимного проскальзывания. При наличии сильного межфибриллярного взаимодействия (в случае гомополимеров) или же прочного контакта между компонентами (в композитах) эффекты проскальзывания структурных единиц исключаются и всегда будет наблюдаться соотношение вида ес ё;Ео (область А, фиг. 2). При ослаблении же прочности контакта между компонентами или структурными единицами при деформации образца доминируют процессы их взаимного проскальзывания, что приводит к выполнению соотношения Јс Јо (область В, фиг. 2). Чем сильнее отстает Јс от Ј0 , тем слабее взаимодействие между элементами структуры и прочность контакта между компонентами в композитах, смесях и т.д.

Реализация в эксперименте случаев Јс Јо соответствует более сильному взаимодействию элементов структуры, так как отсутствуют их взаимные сдвиги, в случае

.0

5

0

5

0

5

0

5

0

же ЕС ЕО взаимодействие между элементами структуры слабо, прочность между компонентами в композитах низка, а это приводит к скольжению структурных единиц друг относительно друга.

Таким образом, определение вида соотношения ЕС f(Eo)i -T.e.-fic 66 ИЛИ

, для упруго деформированных образцов дает возможность судить о качестве контакта между элементами (компонентами) структуры гомополимеров и композитов без их разрушения и сам способ является методом неразрушающего контроля качества материалов.

Анализ результатов исследований показывает, что для экспрессного определения прочности контакта между элементами структуры нет необходимости в установлении вида кривой зависимости Јс f (Јо ) ; достаточно снять малоугловые рентгенограммы для недеформированного образца и образца, деформированного на одно значение упругой деформации. На малоугловых рентгенограммах определяют положение максимума малоуглового рефлекса, по формуле (1) определяют значение Јс и сопоставляют со значением Ј0. Если полученный результат попадает в область А (фиг. 2), т.е. удовлетворяет соотношению , то взаимодействие между элементами структуры сильное, в случае же, если точка соотношения ЕС f (ЕО) попадает в область В (фиг, 2) или же имеет место соотношение Јс БО . это взаимодействие слабое. .: :

Такой анализ прочности контакта композитных систем помогает экспрессному контролю выпускаемой продукции и любых этапах изготовления.

Определяют прочность контакта между элементами структуры в двух образцах: 1 - полипропилене (ПП) и 2 - сополимере ПП с полиакрилонитрилом (ПАН)- 59% ПП + 41 % ПАН.

Пример 4. Снимают малоугловую рентгенограмму недеформированного образца из ПП (фиг. 3, кривая 6). Находят положение максимума рефлекса (0) 40. Затем снимают малоугловую рентгенограмму для образца, деформированного на величину Ј0 с 9% (фиг. 3, кривая 7), получают значение рт (Ј)36,5У. По формуле (1) находят значение Јс

55

0 40 -36,5

Јс з

100% 9,6%.

Находят положение этой точки на фиг, 2. Она лежит в области А, выше кривой 3, т.е. выполняется соотношение ЕС ЕО ,-свидетельствующее об отсутствии процесса проскальзывания структурных элементов и достаточной прочности контакта между ними. П р и м е р 5. Снимают малоугловую рентгенограмму недеформированного об-, разца из сополимера ПП - ПАН (фиг. 4, кривая 8). Находят положение максимума рефлекса рт (0) 40. Затем снимают малоугловую рентгенограмму для этого образца, деформированного на величину EQ - 9% (фиг. 4, кривая 9), получают значение фт ( Е ) 38. По формуле (1) находят значение ЕС

ЕС -

40 -38

38

100% 5,3%

Находят положение этой точки на фиг. 2. Она находится в области В, ниже кривой 3, выполняется соотношение ЕС Ео , которое свидетельствует о течении процессов проскальзывания элементов структуры, обусловленных слабым взаимодействием (прочностью) между компонентами структуры.

Следовательно, прочность контакта между элементами структуры в сополимере ПП - ПАН сравнительно меньше, чем в чистом ПП.

Таким образом, предлагаемый способ рентгенодиагностики механических свойств полимерных материалов позволяет судить о степени взаимодействия между элементами структуры (о степени связанности), а также о прочности контакта между компонентами в композиционном материале.

Предлагаемый способ рентгенодиагностики механических свойств полимеров по сравнению с известным нетрудоемок и не

требует длительного времени испытаний для определения взаимодействия элементов и прочности контакта компонент структуры, так как по изменению малоуглового

рассеяния рентгеновских лучей от деформированного образца для одного значения упругой деформации по сравнению с исходным недеформированным образцом можно судить о прочности контакта между

элементами. Исключается фактор нарушения сплошности материала, так как полимер подвергается только упругому растяжению. Предлагаемый способ рентгенодиагностики механических свойств полимеров позволяет определить не только наличие неоднородностей, но и взаимодействие между структурными элементами в материале.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Способ рентгенодиагностики механических свойств полимерного материала, включающий облучение образца пучком рентгеновских лучей, регистрацию малоуглового рассеяния образца до и после нагружения и определение величины макродеформации, отличающийся тем, что, с целью получения информации о прочности контакта между структурными элементами, нагружение образца производят в

области упругой деформации, определяют величину микродеформации по смещению максимума интенсивности малоуглового рассеяния после деформации и по соотношению между микро- и макродеформациями судят о степени взаимодействия между структурными элементами гомополимеров или прочности контакта между ними.

Экспериментальные значения положения малоуглового рефлекса- при нагружении образцов для построения графиков зависимости

ес f ( Јо )