Способ отмывки ионитов от растворов Советский патент 1993 года по МПК C02F1/42 B01J49/00 

Техническое решение относится к ионообменной и сорбционной технологии. Оно может найти применение в процессах водоподготовки, извлечения ценных компонентов из растворов, ионообменного синтеза и т.д.

Обычно в процессах водоподготовки операции сорбции проводят из относительно разбавленных растворов. Регенерацию же ионитов чаще всего ведут концентрированными растворами регенерантов. Для того, чтобы иониты возвратить на стадию сорбции, их необходимо отмыть от растворов регенерантов, находящихся с ними в контакте.

Наиболее близким к предлагаемому является способ отмывки отрегенерированно- го ионита от регенерирующего раствора в противоточной ци/индрической колонне с

флюидизированным слоем при движении ионита под действием силы тяжести и подачей воды снизу вверх. Ориентировочно расход воды на отмывку монита составпяет 5-10 м /м набухшего ионита. Недостатками способа являются: разбавление водой получаемого раствора; при используемом направлении движения фаз более плотный раствор находится сверху, поэтому при прерывании процесса происходит размывание фронта десорбции вследствие естественной конвекции.

Целью изобретения является уменьшение расхода воды и получение исходного, контактировавшего с ионитом, раствора.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом отмивки ионитов вод зй от растворов в противоточной колонне в форме расширяющегося к верху усеченного коN

со

-vl О

fc

нуса с соотношением объемных скоростей движения воды и 1,0:(1,5-1,8).

Отличия предлагаемого способа состоят в том, что отмывку ведут в колонне в форме расширяющегося к верху усеченного конуса с соотношением объемных скоростей движения воды и ионита 1,0:(1,5-1,8).

Процесс отмывки ионитов водой от концентрированных растворов всегда протекает С увеличением их объема. При отмывке в цилиндрических противоточных колоннах с плотным слоем перемещение ионита осуществляется при очень больших давлениях из-за значительного увеличения его набуха- емости. Для уменьшения истирания ионита при перемещении в колоннах и использование возможности непрерывного проведения процесса отмывку необходимо вести в колоннах в форме расширяющегося к верху усеченного конуса с соотношением объем- ных скоростей движения воды и ионита 1,0:(1,5-1,8). В данном процессе вода расходуется на вытеснение раствора из межзе- ренного пространства и, кроме того, небольшое количество воды переходит в зерна ионита, замещая сорбированный на стадии регенерации электролит.

Движение воды по колонне сверху вниз через слой ионита обеспечивает полное вытеснение контактировавшего раствора без разбавления и позволяет проводить процесс отмывки с минимальными (0,4-0,5 м3/м3 набухшего ионита) затратами воды.

При равномерном распределении движения раствора и ионита по сечению колон- ны и при подаче менее плотного промывного раствора по сравнению с вытесняемым сверху вниз в противоточной колонне устанавливается стационарный фронт десорбции электролита, который не меняется во времени.

П р и м е р 1. Отмывку катионита КУ-2х8 от 3,9 н раствора HCI проводили в противоточной конической колонне, имеющей следующие размеры: Н 236 см, Днижн. 4 см, Дверх. 15,5 см, угол при вершине 3°.

Процесс отмывки КУ-2х8 осуществляли при непрерывной подаче воды в колонну со скоростью 250 мл/мин сверху вниз и ионита снизу вверх со скоростью 375 мл/мин (соот- ношение 1,0:1,5).

Направление движения воды сверху вниз определялось тем, что плотность воды меньше плотности отмываемого раствора и естественная конвекция способствует обострению фронта десорбции электролита.

Суспензию ионита в растворе электролита загружали в колонну, раствор опускали до уровня ионита и начинали подачу воды.

После того, как пропустили 11 .л воды включили подачу ионита.

Через пробоотборники, расположенные по всей высоте колонны, отбирали пробы раствора и анализировали.

По результатам анализа строили графики распределения концентраций соляной кислоты по высоте колонны (фиг.1, кривая 1). Площадь сечения колонны, соответствующая середине фронта Si 39,6 см2, линейная скорость движения воды Vi 3,78 м/ч.

Затем движение ионита прекращали, фронт отмывки перемещался вниз по колонне (как на неподвижном слое) до сечения S2 (см фиг.1, кривая 2) вновь включили подачу ионита с объемной скоростью V 375 мл/мин. Положение фронта десорбции показано на фиг.1 (кривая 2, $2 32,2 см2; V2 4,66 м/ч).

Аналогичным образом получали кривую 3 на фиг.1 (Зз 22,9 см2, Vs 6,55 м/ч).

Каждый из приведенных на фиг.1 фронтов поддерживали в данном положении от- носительно стенок колонны на протяжении 2-3 ч и при этом не было заметного изменения ни их размеров, ни формы. Из колонны сверху выводился полностью отмытый от кислоты катионит КУ-2х8 (расход воды 0,4 м3/м3 ионита), а снизу - 3,9 и раствор HCI, т.е. исходный, контактировавший в иони- том, раствор.

П р и м е р 2. Отмывку анионита АН-511 от 5 н раствора NaOH проводили в той же колонне и по той же методике, что и в примере 1. Скорость подачи воды - 200 мл/мин, скорость движения ионита 360 мл/мин (соотношение 1,0:1,8). Результаты представлены на фиг.2 (кривые 1 и 2). Здесь площади сечения, соответствующие серединам фронтов, и линейные скорости движения воды в сечениях таковы: Si 32,2 см2, Vi 3,73 м/час; $2 27,3 см2, V2 4,39 м/час.

И в этих экспериментах фронты, приведенные на фиг.2, также поддерживались в данных положениях относительно стенок колонны на протяжении 2-3 часов без заметного их искажения. Из колонны сверху выводили анионит АН-511 полностью отмытый от щелочи (расход воды 0,5 м3/м3 набухшего ионита), а снизу - 0,5 н раствор NaOH, т.е. исходный, контактирующий с ионитом, раствор.

П р и м е р 3. Отмывку анионита АН-511 от 5,0 н раствора NaOH в периодическом режиме проводили в колонне, описанной в примере 1, по следующей методике. После пропускания 11 л воды со скоростью 200 мл/мин прекращали ее подачу в колонну, включали подачу анионита со скоростью 340 л/мин (соотношение 1,0:1,7) и осуществляли ее периодически, т.е. на время перемещения ионита на определенную высоту пре- кращали подачу воды. Затем снова включали подачу воды со скоростью 200 мл/мин.

Результаты представлены на фиг.З (кривые 1 и 2). В этом примере площади сечения, соответствующие серединам фронтов, и линейные скорости движения воды в сечениях таковы: Si - 34,2 см2, Vi 3,51 м/ч; $2 28,3 см2, V2 4,24 м/ч. Из рисунка видно, что по сравнению с непрерывной подачей воды и ионита навстречу друг другу в периодическом режиме немного увеличиваются протяженности фронтов десорбции электролита и увеличивается их наклон.

Однако и в этом случае из колонны сверху выводили ионит, не содержащий NaOH

0

5

(расход воды 0,4 м3/м3 набухшего ионита), а снизу - 5,0 н. раствор NaOH, т.е. исходный, контактировавший с ионитом, раствор.

Таким образом, предложенный способ позволяет уменьшить расход воды на отмывку ионитов до 0,4-0,5 м /м набухшего ионита и получать при этом исходный, контактировавший с ионитом, раствор. Формула изобретения Способ отмывки ионитов от растворов в противоточной колонне водой, отличающийся тем, что, с целью уменьшения расхода воды и получения исходного, контактировавшего с ионитом раствора, отмывку ведут в колонне в форме расширяющегося кверху усеченного конуса с соотношением скоростей движения воды и ионита 1,0:(1,5-1,8).

Изобретение относится к ионообменной и сорбционной технологии и может найти применение в процессах водоподготовки, извлечения ценных компонентов из растворов ионообменного синте- з а. Сущность предлагаемого способа заключается втом, что суспензию катионита КУ-2х8 в 3,9 н. растворе соляной кислоты или анионита АН-511 в 5,0 н. растворе гид- роксида натрия загружают в колонну в форме расширяющегося кверху усеченного конуса и отмывку ведут в непрерывном или периодическом режиме, подавая воду сверху вниз, а ионит снизу вверх с соотношением объемных скоростей движения воды и ионита 1,0:(1,5-1,8). При этом из колонны сверху выводят полностью отмытый от исходного раствора ионит, а снизу либо исходный 3,9 н, раствор соляной кислоты в с/учае отмывки кзтионита КУ-2х8 , либо исходный 5,0 н. раствора гидроксида натрия при отмывке анионита АН-511. Предлагаемый способ позволяет уменьшить расход воды на отмывку ионитов до 0,4-0,5 м3/м набухшего ионита и получать исходный контактировавший с ионитом раствор. 3 ил. ел