Способ извлечения ванадия и молибдена из сернокислых растворов сорбцией Советский патент 1993 года по МПК C22B34/22 C22B34/34 

Изобретение относится к металлургии редких металлов, а именно к способам переработки молибден-, ванадийсодержащих пульп,

Известен способ извлечения молибдена из сернокислых растворов после их нейтрализации известью до рН 1,2-1,5 сорбцией на анионообменных смолах.

Известен способ выделения молибдена и ванадия, при котором соляно-кислые растворы молибдена и ванадия при рН 1,5-7 пропускают через ионообменную смолу в форме соли, смолу обрабатывают 1-4 раствором аммиака и из полученного раствора выделяют кристаллы ванадата аммония.

Наиболее близким по техническому решению, выбранному в качестве прототипа является способ, в котором предусматриваются следующие стадии: регулируют рН водного раствора, содержащего молибден и ванадий, в интервале рН 1,5-7. Затем, раствор приводят в контакт с сильноосновной ионообменной солью, указанную ионообменную соль элюируют 1-4 растворами

, полученный ванадат аммония кристаллизуют и отделяют от ванадий-молибденового раствора, образованного при элюировании.

Недостатком способа является то, что достигается получение только чистого соединения ванадия.

Целью изобретения является селективное извлечение из растворов, содержащих молибден и ванадий, при высокой степени извлечения молибдена и ванадия.

Сущность способа заключается в том, что раствор после выщелачивания серной кислотой золы от сжигания горючего сланца, имеющий рН 1, и фильтрации подщелачивают известью до рН 1,2-1,6. затем охлаждают раствор до температуры 50°С и подают на сорбционное извлечение молибдена. Сорбцию проводят в две стадии. Объем сильноосновной смолы типа АМ-пор (АВ-17 и др.) рассчитывается так, чтобы при заданной скорости прохождения раствор находился в контакте со смолой не более 0,5-1 ч. При этом молибден сорбируется на

ел

с

ч

00

со

о ел VI

смоле в количестве 98,5-99,5% от содержащегося в растворе, а ванадий практически полностью остается в растворе. Далее полученный раствор после извлечения молибдена подщелачивается известью до рН 2,5-2,8 и подается на сорбционное извлечение ванадия с использованием смолы той же марки АМ-пор (либо АВ-17). При этом извлечение ванадия на смолу составляет 98,5-99,5%. Элюирование молибдена осуществляется 15%-ным раствором серной кислоты с добавкой 0,5 азотной кислоты, ванадия 10%-ным раствором НС, насыщенным Ог. Элюирование металлов возможно проводить растворами щелочей и другими возможными способами.

Выбор пределов рН для сорбции молибдена и ванадия, а также времени сорбции произведен экспериментально (см, таблицу). При значениях рН меньше 1,2 снижает- ся емкость смолы по молибдену, при значениях рН 1,6 наблюдается параллельная сорбция ванадия -до 17-20%,

При времени сорбции меньше 0,5 ч наблюдается снижение величины сорбции мо- либдена до 70-80% от содержащегося в растворе, при времени сорбции больше 1 ч наблюдается сорбция ванадия в количестве 12-t5%. ..

.Способ позволяет селективно достичь высокой степени извлечения молибдена и ванадия даже при пятикратном превышении концентрации ванадия по сравнению с молибденом.

Пример. Данный способ разделения молибдена и ванадия испытан в лабораторных и затем в лабораторно-укрупненных ус- ловиях на- сернокислых растворах, полученных в процессе кислотного выщелачивания золы и других продуктов перера- ботки горючих сланцев Джамского месторождения (кокс, шлак). Эти растворы

имели рН 1 и содержали 112,5 мг/дм молибдена и 575 мг/дм ванадия. Сорбция проводилась на смолу АМ-пор со скоростью истечения раствора 4 объема на 1 объем смолы в час. При рН 1,2-1,55 извлечение молибдена на смолу составило 98,8 ванадия - менее 3%, ванадий хорошо сорбировался при рН 2,5-2,8 (извлечение ванадия 98,3-98,9%) после подщелачивания раствора известью.

Молибден элюировался со смолы АМ- пор 15%-ным раствором серной кислоты с добавкой 0,5% азотной кислоты. Извлечение составило 84,2% ванадий десорбирова- ли 10%-ным раствором едкого натра. Извлечение составило - 88%.

Использование предлагаемого способа ведения процесса разделения ванадия и молибдена обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества:

достигается высокая степень извлечения молибдена (98,5-99,5) и ванадий (99,5- 99,8) из раствора;

в связи с невысокой величиной сорбции ванадия по предлагаемому способу при рН 1,2-1,55 (0-1,8) по сравнению с молибденом соединения металлов получаются высокой чистоты, т.е. наблюдается высокая селективность процесса

Формула изобретения Способ извлечения ванадия и молибдена из сернокислых растворов сорбцией на сильноосновном анионообменном сорбенте, отличающийся тем, что, с целью селективного извлечения молибдена при высокой степени извлечения молибдена и ванадия, сорбцию проводят в две стадии: на первой стадии - при рН 1,2-1,6 в течение 0,5-1 ч с извлечением молибдена и на второй- при рН 2,5-2,8 с извлечением ванадия.

Использование: касается способов переработки молибден-, ванадийсодержащих пульп. Сущность: извлечение ванадия и молибдена ведут на сильноосновной смоле с последующим элюированием. После регулировки рН в пределах 1,2-1,6 растворы, содержащие оба металла пропускают в течение 0,5-1 ч через сильноосновную ионообменную соль (типа АМ-пор., АВ и др.), на которую сорбируется молибден. Ванадий сорбируется на новой порции соли после подщелачивания полученного раствора до грН 2,5-2,8. 1 табл.

Сорбируемость молибдена-и ванадия на смолу АМ-пор от рН растворов и времени сорбции