Способ получения золя кремниевой кислоты Советский патент 1993 года по МПК C25B1/00 C01B33/141 

Изобретение относится к химической, нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности и может быть использовано для производства адсорбентов, носителей катализаторов и форм для точного литья.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения золя кремневой кислоты путем электрохимической обработки входного раствора силиката натрия.

,В анодную камеру двухкамерного электродиализатора заливают раствор силиката натрия концентрацией по окиси кремния 10-15 г/л. В катодную камеру заливают 0,1% раствор гидроксида натрия. Растворы циркулируют по замкнутому конт туру со скоростью 100-120 л/ч. Процесс проводят в две стадии: при плотности тока на первой стадии 10-15 А/дм2 до рН 9,0-9,5, на второй стадии при плотности тока 2-4 А/дм2 до ,0. Катодное и анодное пространство разделено ионселектив- ной мембраной.

Этот способ имеет ряд недостатков. Так, золь кремневой кислоты после обработки имеет высокое остаточное содержание ионов натрия, высокое значение рН золы после обработки не позволяет регулировать размер частиц золя в широких пределах. В результате использования раствора силиката натрия низкой концентрации получаемый золь кремневой кислоты необходимо концентрировать, а производительность процесса в целом не достаточно высокая.

Цель данного изобретения является снижение содержания натрия в золе кремневой кислоты.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения золя кремневой кислоты путем электрохимической обработки водного раствора силиката натрия в анодной камере диафрагменного электролизера обработку ведут раствора силиката натрия концентрацией по окиси кремния 40-60 г/л до ,6-4,0 при плотности тока 6-8 А/дм2.

Способ заключается в том, что водный раствор силиката натрия (концентрация

ел

с

1 ю

д

1 о ю

окиси кремния - 40-60 г/л, окиси натрия - 13-20 г/л) заливают в анодную камеру ди- афрагменного электролизера ванночного типа. В катодную камеру заливали дистиллированную воду. Электродами служат пластины ОРТА (титановые аноды покрыты окисью рутения). Источник тока - выпрямитель ВСА-5К. Процесс ведут при плотности тока 6-8 А/дм2. При достижении необходимого значения рН не выключая выпрямителя сливают раствор гидрооксида натрия, образующийся в катодной камере и анализируют золь кремневой-кислоты на содержание натрия методом пламенной фотометрии.

Получение высокочастотного золя кремневой кислоты с низким содержанием ионов натрия осуществляется путем проведения процесса до определенного значения рН, что позволяет регулировать размеры частиц золя в широком диапазоне. Так, рекомендуемая плотность тока и концентрация силиката натрия позволяет проводить процесс до рН 1,6-4,0 не вызывая геллирования золя, образующийся в катодной камере раствор щелочи можно использовать для получения силиката натрия.

Для лучшего понимания сути проводим конкретные примеры осуществления способа.

Пример 1 (базовый), Силикат натрия концентрацией 3% подают в колонну, наполненную ионообменной смолой КУ-28 в Н-форме. Раствор пропускают через Н-ка- тмонит под давлением 202 кПа, При этом происходит замена ионов натрия на ионы водорода с образованием кремневой кислоты с ,8-3,0 которую собирают в сборник. Регенерацию катионита проводят 6-8% раствором серной кислоты. Промывные воды, содержащие сульфат натрия и серную кислоту сливают в нейтрализатор. Ионообменная смола забивается кремнегелем и растрескивается, поэтому ее регенерация является длительным и трудоемким процессом и сопровождается потерей части катионита. Конечный продукт - золь кремневой кислоты с модулем Sl02/Na20 85. Производительность установки 0,5 кг/час (в пересчете на 40%-ный золь кремневой кислоты).

Пример 2 (прототип). Процесс проводят в двухкамерном злектродиализаторе. В анодную камеру заливают раствор силиката натрия концентрацией 10 г/л по окиси кремния (Si02/Na20 3), В катодную камеру заливают 0,1 % раствор гидроокиси натрия. Растворы циркулируют по замкнутому контуру: емкость - насос - электродиализатор - емкость общей скоростью 100-120 л/час. Процесс проводят в две стадии. На первой

стадии плотность тока 13,6 А/дм2, процесс проводят до достижения рН силиката натрия .бб, на второй стадии плотность тока - 3,4 А/дм2 до достижения ,0, 06. щая продолжительность процесса 2,1 часа. Конечный продукт - золь кремневой кислоты с ,0 и модулем Si02/Na20 35.

Пример 3 (предлагаемый способ). 350 мл водного раствора силиката натрия кон0 центрацией окись кремния - 40 г/л, окись натрия - 13 г/л заливают в анодную камеру диафрагменного электролизера. В катодную камеру заливают 350 мл дистиллированной воды. Включают источник тока,

5 устанавливают плотность тока 6,5 А/дм2. Обработку ведут до достижения рН 4 (ориентировочно 2,5-3,0 часа).

Примеры 4-18 ведут аналогично примеру 3 изменяя время, плотность тока и

0 концентрацию силиката натрия.

Из приведенных в таблице данных следует, что оптимальная концентрация силиката натрия составляет 40-60 г/л по окиси кремния и 13-20 г/л по окиси натрия. При

5 использовании раствора более высокой концентрации происходит выпадение осадка окиси кремния на аноде, а увеличение плотности тока более 8 А/дм не предоставляется возможным ввиду быстрого вскипа0 ния раствора.

Использование раствора силиката натрия более низкой концентрации нецелесообразно вследствии снижения производительности процесса; Уменьше5 ние плотности тока для слабоконцентрированных растворов также вызывает выпадение осадка окиси кремния.

Наиболее оптимальная плотность тока 6-8 А/дм2 при более высокой плотности тока

0 в концентрированных растворах происходит перегрев и вскипание раствора, на менее концентрированных уменьшаются выход по току ввиду интенсивного протекания процесса электролиза, что снижает эко5 номические показатели процесса.

Из приведенных в таблице данных видно, что заявляемый способ позволяет: По сравнению с прототипом:

- значительно снизить содержание на- 0 трия в золе кремневой кислоты;

- расширить диапазон регулирования частиц золя кремневой кислоты . По сравнению с базовым,

- снизить содержание натрия в золе 5 кремневой кислоты;

. - исключить образование сточных вод-,

- работать с более концентрированными растворами силиката натрия/

- позволяет регулировать размер частиц золя.

Формула изобретения

Способ получения золя кремниевой кислоты электрохимической обработкой водного раствора силиката натрия в анодной камере диафрагменного электролизера, о тли чающийся тем. что, с целью снижения содержания натрия в золе кремневой кислоты, используют раствор силиката натрия концентрацией по окиси кремния 40-60 г/л и обработку ведут при плотности тока 6-8 А/дм2 до рН в растворе 1,6-4,0.

Использование: изобретение относится. к химической промышленности. Может использоваться для производства адсорбентов и носителей катализаторов. Сущность изобретения: используют раствор силиката натрия концентрацией по окиси кремния 40- 60 г/л. Ведут электрохимическую обработку раствора при плотности тока 6-8 а/дм2 до рН в растворе 1,6-4,0. 1 табл.