Способ очистки синтетического глицерина Советский патент 1978 года по МПК C07C31/22 

Глицерин высших сортов получают вакуумной дистилляцией или ректификацией технического продукта. Этот способ сопряжен со значительными потерями продукта в вице кубовых остатков, количество которых в зависимости от .качества сырого глицерина достигает 7-15% Поэтому большой интерес представляет метод получения глицерина высокой чистоты без дистиллотии его очисткой на ионообменных смолах с последующим концентрированием очищенных растворов в вакууме. Предложен способ очистки синтетического глицерина, полученного гидроксилированием аллилового спирта перекисью водорода, При этом глицериновый раствор по составу сильно отличается от получаемого при произ водстве жирового глицерина. Основными примесями в глицерине являются карбонильные соединения, главным образом акролеин, представляющий собой очень реакционноспособное вещество., Попытки использовать для- артистки этого раствора катиониты и анйониты различных марок не увенчание, успехом, так как полимеры акролеина, имевшиеся в растворе и образующиеся под действием ионитов, отлагались на смолах, которые сразу f же прекращали работать. Эффективная работа смол стала возможной после проведенной- предварительной очистки глицеринового раствора от полимеров акролеина. Для этого глицериновый раствор подвергают очистке активированным углем марок ОУ-А, ОУ я КАД, перемешивая его в растворе с последующим фильтрованием или пропуская раствор через колонку, заполненную углем. Осаждение и фильтрование полимера, выпадающего в осадок при подкислении рабочего раствора, ведут до содержаниям нем 1%-«ой свободной кислоты. Освобожденный от полимера акролеина глицериновый раствор подают на очистку ионообменными смолами в систему, состоящую из колонн, заполненных попеременно катионитом И анионитом. В качестве катионитов используют смолы марок , КУ°2, CEjC и др., в качестве анионитов - ЭДЭ10П, ЭДЦ10 и т. п.

Очищенный раствор упаривают в вакууме и получают глицерин со следующими показателями: концентрация 98,5% (по усивесу), рН - 6,9, содержание эолы и органического нелетучего остатка соответственно 0,002 и 0,007%.

Длясравнения приведены требования ГОСТа к глицерину сорта динамитный: концентрация 98,0%, содержание золы 0,15% органического нелетучего остатка 0,1%, кислотность не более 0,15 мл НСЕ илиКСЯ.

Из сравнения висшо, что как по указанным, так и по всем другим показателям глицерин , очищенный на ионитах, превосходит требования ГОСТа, предъявляемые к дистиллированному глицерину высших сортов.

Потери на смолах не превышают 3-4% а то В{5емя, как при дистилляции эти пестери составляют 7-15%.

Формула изобретения

Способ очистки синтетического глицерина с применением ионообменных смол, отличающийся тем, что, с целью очистки глицерина, полученного гидроксилированием аллилового спирта, глицериновые растворы обрабатывают активированным углем или кислотой, филыгруют и фильтрат подвергают ионообменной очистке.