Способ анализа поверхностей легированных сталей и сплавов Советский патент 1993 года по МПК G01N23/223 

(Л

С

Использование: в исследовании твердых тел с помощью облучения. Сущность изобретения: анализируемую поверхность облучают расходящимся пучком рентгеновского излучения, возбуждающим характеристическое рентгеновское излучение определяемых элементов и регистрацию его интенсивности. Образец нагревают до температуры образования защитной пленки на поверхности зерен, повторяют процесс облучения и регистрации и по результатам сравнения величин измеренных интенсив- ностей определяют локализацию элементов на границе или на теле зерен. 2 ил.

Предлагаемое техническое решение относится к методам исследования поверхно- с ей твердых тел. Оно обеспечивает ределение месторасположения примесей при использовании нелокализующих мето- в исследования, например, приопределе- /w примесных элементов сплавах, тированных сталей и найдет применение машиностроении и .материаловедении.

В современных методах исследования 5верхности твердых тел широко известны особы, позволяющие определить место- сположение примесей на поверхности ис- едуемого образца. Это электронная охеспектроскопия (ЭОС) локальный рентге- вский микроанализ (РМ), локальная рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (ЛРФС), вторично-ионная масс-спектроско- пйя(ВИМС)ит.д.

В этих способах используется либо хорошо сфокусированный пучок .первичного возбуждающего излучения: ЭОС, РМ, ВИМС, либо локализация места отбора вторичного возбуждающего характеристического излучения (ЛРФС).

Однако, при работе с методами, не обеспечивающими локализацию первичного излучения или места отбора вторичного характеристического излучения, информация о месте расположения примесей не может быть получена без использования специальных приемов.

Наиболее близким техническим решением (прототипом) является способ рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФС).

Способ заключается в следующем.

Образец облучают нелокализованным потоком характеристического рентгено о

00

со

N СП

вского излучения (например, ДГКаили MgKa) при комнатной температуре, образовавшиеся рентгеновские фотоэлектроны регистрируются без локализации места их отбора. По их эн ергётичёскому с п е ктру судят об эл эмёнт ном и химическом составе прверх ности образца. ;J

Таким образом в рентгеновской фотоэлектронной ;спектррскопии регистрируется интегральная по поверхности образца информацияо наличии на ней Химических элемейтов, а не локальная,;чтря&ляется существенным недостатком данного способа.

Предлагаемое техническое решение устраняет указанный недостатрк.; Д :

Цёлью технического решения является повышение информативности способа.

Поставленная цель достигается за счет того, чтр в способе анализа поверхности легированных сталей и сплавов; основанном на облучении образца нёлркализован- н:ым потоком эдектромагНитнЬгр или; корпускулярного излучения при крмнатной температуре и регистрации образовавшегося характеристического излучения для каж- д о гр х имi и ч ее ко гр элемента., о бра з е ц дополнительно нагревают до температуры начальной стадии образования защитной плёнки, пркрывающей только поверхность зёрен, вновь проводят облучение и регистрацию, затем сравнивают изменение интенсивностихарактеристического излучения, полученного для каждого химического мента с изменением интенсивности харак- теристическрго излучения для основного элемента образца, и по результатам сравнения определяют места локализации элементов на поверхности образца. . Суть предлагаемого способа заключается в следующем.

г .Исследуемый образец, находящийся прй крмнатнойтемпературе, облучается нелокализованнымгтотрком электррмагнитно- гб ил и корпускулярного излучения (например, рентгеновским излучением). Регистрируется образовавшееся хара,ктери- стическое излучение для каждого химического элемента образца (например, рентгеновские фотоэлектроны). Затем образец нагревают до температуры, при которой за счёт диффузии из объема на поверхности зерен начинает образовываться защитная пленка. Повторяют процесс регистрации спектра аналогично регистрации спектра при комнатной температуре для каждого элемента образца. Покрывающая поверхность зерен защитная пленка ослабляет сиг- нал, образовавшийся от химических элёментовг, расположённых в зернах под

ней и, не/влияет на сигнал, связанный с

химическими элементами, расположенны, ми на границах зёрен, не закрытых пленкой.

Для элементов, расположенных на гранйцах зёрен, не закрытых защитной пленкой,

интенсивность сигнала должна бытьодина:ковой в обоих измерениях. В то же время

для элеме.нтрв, расположенных в зернах, закрытых защитной пленкой, интенсивнрсть

с Т Нала будёт риеньщё; л:; л ;; ;; : й-:- ...

;х- Таким рбрайрн сравнивая последрва тёлънр снятые спектры для непрогретого и прогретрго образца, определяют места лр кализации химических элементов на повер

хности: в зернах или на границах зерен.

П р и м е р; Способ анализа поверхностей легированных-сталёй и,сплавов реализован следующим образом.;: С ; ;: ::/;-: Возможности способа демонстрируются на .примере исследования образца не- ржавеющей стали ;ЭП-9 2| на серийно выпускаемом рентгеновском фртоэлектррн.номспектрометреЭС2402;: :

На фиг. 1 и 2 представлены заретистрированныё в обычном для этого рентгеновского фотоэлектронного (РФ) спектрометра режиме РФ-спектра для образца при комнатной температуре и после нагрева до 350°С соответственно. Идентификация РФ-линий представлена на этих фигурах. После прогрева на РФ-спектрах отмечаются следующие тенденции: возрастает интенсивность РФ-линий, хрома, падает интенсивность РФ-линий железа,

остаются практически без изменений интенсивности РФ-линий фосфора, калия, кальция, натрия. Ввиду того, что в нержавеющих сталях диффузия хрома к поверхности происходит по телу зерна и на начальной

стадии образования защитной пленки, ее рост на границах зерен замедлен по сравнению с ее ростом на поверхности зерна, поэтому такой характер роста пленки должен приводить к уменьшению амплитуд РФ-линий элементов, находящихся на поверхности зерна и, практически, не менять амплитуды РФ-линий для элементов, расположенных на границе зерен.

Таким образом, экспериментально установлено, что РФ-спектры зарегистрированные и обработанные предлагаемом способом для образца нержавеющей стали ЭП-921 показывают, что элементы: калий, натрий, кальций, фосфор сегрегируют в основном по границам зерен.

Применение предлагаемого способа позволило локализовать на поверхности образца нержавеющей стали ЭП-921 месторасположение элементов при использовании нелокализующего метода анализа:

рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии, чем существенно расширило мссле- д( тательские возможности этого способа в Ц($лом, и конкретного прибора (ЭС 2402).

Положительный эффект от использования предлагаемого технического решения ш сравнению с прототипом заключается в тс м, что заявляемый способ позволяет пол- у ить информацию о локальном распределении элементов на поверхности л( тированных сталей при использовании

Ф о р м у л а и зо б р е те ни я Способ анализа поверхностей легированных сталей и сплавов, включающий об- л} чение анализируемой поверхности расходящимся пучком рентгеновского излучения, возбуждающим характеристическое р( нтгеновское излучение определяемых элементов и регистрацию интенсивности характеристического излучения определяе0

нелокализующих методов; имеющих широкое распространение, например, в рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии. ДопЬлнител;ьным преимуществом даннотб способу является то. что он не требует никакой дополнительной модернизации прибора и может быть реализован практически на любрм существующем спектрометре, напримерг на любом серийно-выпускаемом и макетном рентгеновском фотоэлектронном спектрометре.

мых элементов, о т л и ч а ю щи и с я тем, что, с целью повышения информативности способа, образец нагревают до температуры образования защитной пленки на поверхности зерен, повторяют процесс облучения и регистрации и по результатам сравнения величин измеренных интёнсив- нрстёй определяют локализацию элементов на границе или на теле зер енГ