Способ получения водопоглощающей смолы Советский патент 1993 года по МПК C08F220/06 C08F8/12 

Изобретение относится к технологии получения водопоглощающих смол, характеризующихся высокими абсорбционными свойствами.

Известен способ получения водопогло- щающей смолы путем полимеризации акриловой кислоты, нейтрализованной до 75 мол.% в смеси с водорастворимым мономером или без него и метилен-бис-акриламй- дбм (МБАА) в реакторе без отвода тепла с последующим распылением суспензии с получением порошкообразного полимера. Этот способ является наиболее близким к настоящему изобретению.

Водопоглощающая смола по простому способу характеризуется хорошей абсорбционной способностью, но имеет высокое

содержание (до 1200 пнм) остаточного мономера.

Целью изобретения является получение смолы с высокой поглощающей способностью и низким содержанием остаточного мономера.

Для достижения цели в способе получения водопоглощающей смолы путем сопо- лимеризации в водном растворе частично нейтрализованного мономера с кислотной группой и сшивающего агента в присутствии индикатора радикальной полимеризации в качестве частично нейтрализованного мономера с кислотной группой используют нейтрализованные на 11-50 мол.% акриловую кислоту или ее смесь с метакриловой кислотой или 2-акриламид-2-метилпропан- сульфоновой кислотой, или смесь метакриxj

Ю

Ю

GJ

ловой кислоты и сульфоэтилметакрилата и сополимеризацию осуществляют в реакторе-смесителе двухлопастного типа.

Предпочтительно образующуюся водо- поглощающую смолу подвергают нейтрали- зации гидроксидом или карбонатом натрия до степени нейтрализации 55-90 мол. %.

Предпочтительно также использование в качестве сшивающего агента соединения, выбираемого из группы, включающей N.N1- метилен-бис-акриламид, триметилолпро- пантриакрилат, этиленгликольдиакрилат, тетраэтиленгликольдиакрилат и диглициди- ловый эфир этиленгликоля, в количестве 0,01-1,0 мол.% в расчете на мономер с кис- лотной группой.

Аппарат, снабженный рядом вращающихся перемешивающих валов и применяемый для настоящего изобретения, должен быть способен сообщать вращение враща- ющимся перемешивающим валом, каждый из которых снабжен перемешивающими лопастями, и тем самым создавать усилие сдвига, действующее на гидратированный гель-полимер, получаемый при полимериза- ции мономера в водном растворе. Наличие ряда вращающихся перемешивающих валов является обязательным требованием. Типичными примерами устройства, отвечающего этому требованию, являются двухло- пастной и трехлопастной смесители. Смеситель работает при вращении двух вращающихся перемешивающих валов во взаимно противоположных направлениях с одинаковой скоростью или с различными скоростями. Когда два вращающихся пере- мешивающих вала вращаются с одинаковой скоростью, то смеситель работает таким образом, что радиусы вращения двух вращающихся перемешивающих валов частично перекрываются. Когда они вращаются с различной скоростью, то смеситель работает так, что вышеупомянутые радиусы не перекрываются. Вращающиеся перемешивающие валы могут быть любого традиционного типа, как например, сигмоидального типа, типа S, типа Бэнбери и типа рыбий хвост.

Изобретение иллюстрируется конкретными примерами осуществления способа.

Величины степени абсорбции, содержа- ния водорастворимых веществ и остаточного мономера, указанные в данных примерах, представляют собой числовые значения, полученные следующими методами определения.

А. Степень абсорбции.

Данное свойство определяют, поместив равномерно 0,2 г пробы полимера в пакет из неткэного материала (40 мм х 150 мм), напо: минающий пакетик для чая, пакет погружают в водный 0,9%-ный раствор хлористого натрия на 30 мин, измеряют массу мокрого пакета и производят вычисления по следующей формуле с использованием найденной массы:

Степень абсорбции

масса после абсорбции, г - масса пустого пакета, г масса полимера, г

В. Содержание водорастворимых веществ.

Данное свойство определяют путем диспергйрования 0,5 г пробы полимера в 1000 мл деионизиррваннрй воды, перемешивания полученной дисперсии в течение 12 часов, пропускания перемешанной дисперсии через фильтрованную бумагу, с замером веса твердых веществ, содержащихся в фильтрате. Вычисления производят по следующей формуле с использованием найденной массы

Содержание водорастворимых веществ/%/- /масса фильтрам/Содержание твердых в фильтрате/,

:.------------ ------- --------------------

С. Содержание остаточного мономера.

Данное свойство определяют путем диспергйрования 1,0 г пробы полимера в 1000 мл дистиллированной воды, дисперсию перемешивают в течение двух часов, перемешанную дисперсию пропускают через фильтр Уотмана, и фильтрат анализируют с помощью жидкостной хроматографии.

П р и м е р 1. Двухлопастной смеситель из нержавеющей стали с рубашкой, с внутренней емкостью 2 литра, с отверстием размером 160 мм х 150 мм и глубиной 135 мм, снабженный двумя лопастями сигмоидального типа с диаметром вращения 700 мм, закрывают крышкой, В смеситель загружают водный раствор мономерного компонента (концентрация водного раствора - 30%),„ содержащий 300 г акриловой кислоты, 30% мол. % Которой нейтрализовано каустиче-, ской содой, 0,88 г М,м -метиленбисакрила- мида (0,15 мол.% считая на частично нейтрализованную акриловую кислоту) и 700 г воды, и затем вдувают газообразный азот для вытеснения воздуха, попавшего в реакционную систему. Затем две сигмои- дальные лопасти приводят в отдельности во вращение со скоростью 67 и 56 об/мин, и смеситель нагревают пропусканием через рубашку теплой воды с температурой 35°С, в качестве инициатора полимеризации вводят 0,38 г персульфата аммония и 0,38 г бисульфата натрия. Мономерный компонент начинает полимеризоваться через 12 мин после введения инициатора полимеризации, Через 30 мин после введения иници- атора полимеризации температура внутри реакционной системы достигает 61°С, и гид- ратированный гель-полимер тонко измельчается на мельчай шие частицы диаметром около 5 мм. Перемешивание продолжают дальше. После того, как полимеризацию продолжают в течение 45 мин, крышку смесителя снимают и из нее извлекают гель,

Мельчайшие частицы гидратированно- го гель-полимера, полученного в результате полимеризации, раскладывают на поверхности металлической сетки 50 меш и сушат горячим воздухом при 150°С в течение одного часа. Содержание воды в частицах после сушки составляет 11%. Высушенные частицы подвергают дроблению во встряхивающейся дробилке, Получаемый в результате порошок (в дальнейшем называемый водопоглощающая смола 1) подвергают испытанию для определения степени погло- щения, содержания водорастворимых ве- щёств и остаточного мономера. Результаты приведены в табл. 1.

П р и м е р 2, Полимеризацию проводят по примеру 1, Мономерный компонент на- чинает полимеризоваться через 11 мин после введения инициатора полимеризации. После того, как полимеризацию продолжают в течение 29 мин после введения инициатора полимеризации, температура в реакционной системе достигает 62°С и гид- ратированный гель-полимбр тонко измельчается на мельчайшие частицы диаметром около 5 мм. С смесителя снимают крышку и через отверстие в смеситель вводят в тече- ние 5 мин 143 г водного 48% раствора гидроокиси натрия (при этом степень нейтрализации полимера доведена до 75 мол.%). Крышку снова устанавливают на место для закрывания отверстия и перемеши- вание продолжают. Через 45 мин после начала полимеризации крышку снимают, чтобы открыть отверстие, и в реакционную систему в смесителе по каплям вводят раствор фенолфталеина. Окрашивания в крас- ный цвет нигде не наблюдается,

Мелкие частицы гидратированного гель-полимера распределяют по поверхности металлической сетки 50 меш и сушат горячим воздухом при 150°С в течение 1 ч. Водосодержание высушенных частиц составляет 1 1 %. Высушенные частицы дробят в встряхивающейся дробилке. Получаемый в результате порошок (в дальнейшем называемый водопоглощающая смола 2) подвергают испытаниям для определения степени поглощения, содержания водорастворимых веществ и остаточного мономера. Результаты приведены в табл. 1.

Пример 3, Полимеризацию проводят по примеру 1. После того, как получат такие же тонко измельченные мелкие частицы, как в примере 1, снимают крышку и вводят порошкообразный безводный карбонат натрия через отверстие смесителя в течение 10 мин (при этом степень нейтрализации доведена до 75 мол.%). Крышку устанавливают на место для закрытия отверстия. После того, как перемешивание продолжают в течение 20 мин, крышку снимают для открывания отверстия и в полимеризационную систему в смесителе по каплям вводят раствор фенолфталеина. Окрашивания в красный цвет ни в одной точке не наблюдается.

Мелкие частицы гидратированного гель-полимера распределяют по поверхности металлической сетки 50 меш и сушат горячим воздухом при 150°С в течение 1 ч. Содержание воды в высушенных частицах составляет 2%. Высушенные частицы дробят во встряхивающейся дробилке. Получающийся в результате порошок (в дальнейшем называемый водопоглощающая смола 3) подвергают испытаниям для определения степени поглощения, содержания водорастворимых веществ и остаточ-. ного мономера. Результаты приведены в табл. 1.

Пример 1 (контрольный). Полимеризацию проводят по примеру 1, за исключением того, что в качестве мономерного компонента используют смесь, содержащую 300 г не подвергнутой нейтрализации акриловой кислоты и 0,96 г N.N -метиленби- сакриламида (0,15 мол.%, считая на акриловую кислоту), а в качестве инициатора полимеризации используют 0,42 г персульфата аммония и 0,42 г бисульфата натрия. Мономерный компонент начинает полимеризоваться через 18 мин после введения инициатора полимеризации. После того, как полимеризация продолжается в течение 33 мин после введения инициатора полимеризации, температура внутри реакционной системы достигает 66°С, и гидратированный гель-полимер тонко измельчается на мельчайшие частицы диаметром около 5 мм. Перемешивание продолжают. Через 45 мин после начала полимеризации крышку снимают и гель извлекают из смесителя.

Мельчайшие частицы гидратированного гель-полимера, получаемые а результате полимеризации, распределяют по поверхности риеталлической решетки 50 меш и сушат горячим воздухом при температуре

150°С в течение 1 ч. Содержание воды в высушенных частицах составляет 13%. Получаемые высушенные частицы (в дальнейшем называемые сравнительная водопоглощаю- щая смола 1) подвергают испытаниям для определения степени поглощения, содерания водорастворимых веществ и остаточного мономера. Результаты приведены а абл.1.

ПримерЗ (контрольный), Полимеризацию проводят по контрольному примеру 1. Мономерный компонент начинает пол- имеризрваться через 1 б мин после введения инициатора полимеризации. После того, как полимеризацию продолжают в течение 29 мин после введения инициатора полимери- ации, температура внутри реакционной си- теуы достигает 69°С и тидратированный гель-полимер тонко измельчается на мельчайшие частицы диаметром около 5 мм. Крышку снимают для открывания отверстия и в смеситель в течение 10 мин .вводят 48%- ный водный раствор гидроокиси натрия (при этом степень нейтрализации полимера доведена до 75 мол.%). Крышку устанавливают на место для закрытия отверстия и продолжают перемешивание. Через 45 мин после начала полимеризации крышку снимают и в полимеризационную систему добавляют по каплям раствор фенолфталеина. Окрашивание в красный цвет ни в одной точке не наблюдается.

Мельчайшие частицы полученного гид- ратированного гель-полимера распределяют по поверхности металлической сетки 50 меш и сушат горячим воздухом при 150°С в течение 1 ч. Содержание воды в высушенных частицах составляет 10%. Высушенные частицы дробят во встряхивающейся дробилке. Получающийся порошок (в дальнейшем называемый сравнительная водопоглоща- ющая смола 2) подвергают испытаниям для. определения степени поглощения, содержания водорастворимых веществ и остаточного мономера. Результаты приведены в табл. 1.

ПримерЗ (контрольный). Полимеризацию проводят по примеру 1, за исключением того, что в качестве мономерного компонента используют смесь, содержащую 300 г акриловой кислоты, 75 мол.% которой нейтрализованы каустической содой, и 0,78 г М.м -метиленбисакриламида (0.1.5 мол.%, считая на частично нейтрализованную акриловую кислоту), а в качестве инициатора полимеризации используют 0,34 г персульфата аммония и 0,34 г бисульфита натрия. Мономерный компонент начинает полимеризоваться через 10 мин после введения инициатора полимеризации. После того, как полимеризацию продолжают в течение 30 мин после введения инициатора полимеризации, температура внутри реакционной системы достигает 58°С и гидратировэнный гель-полимер тонко измельчается на мельчайшие частицы диаметром около 5 мм, Перемешивание продолжают дальше. Через 40 мин после начала полимеризации крышку снимают и гидратированный гель0 полимер извлекают из смесителя,

Мельчайшие частицы получаемого гид- ратированного гель-полимера распределяют по поверхности металлической сетки 50 меш и сушат горячим воздухом при 150°С в

5 течение 1 ч. Содержание воды в высушенных частицах составляет 8%. Высушенные частицы подвергают дроблению аналогично примеру 1. Полученный порошок (в дальнейшем называемый сравнительная водопогло0 щающая смола 3) подвергают испытаниям для определения степени поглощения, содержания водорастворимых веществ и остаточного мономера.

Результаты приведены в табл.1.

5П р и м е р 4. В такой же смеситель, как в примере 1, загружают водный раствор мономерного компонента (концентрация водного раствора 30%), содержащий 300 г акриловой кислоты, 20 мол.% которой нейт0 рализованы каустической содой, 1,74 гтри- метилоллропантрилата (0,15 мол.%, считая на частично нейтрализованную акриловую кислоту) и 700 г воды и затем проводят пол-: имеризацию аналогично примеру 1.

.5 Через 35 мин после введения инициатора полимеризации температура внутри реакционной системы достигает 64°С, и гидратированный гель-полимер тонко измельчается на мельчайшие частицы диамет0 ром около 5 мм. Крышку смесителя снимают, и через отверстие в смеситель в течение пяти минут вводят 196 г водного 48%-ного раствора гидроокиси натрия.(при этом степень нейтрализации полимера до5 ведена до 60 мол. %), Крышку устанавливают на место для закрывания отверстия и продолжают перемешивание, Через 60 мин после добавления инициатора полимеризации крышку снимают для открывания отверстия,

0 и в полимеризационную систему в смесителе по каплям добавляют раствор фенолфталеина. Окрашивание в красный цвет ни в одной точке не наблюдается.

Мельчайшие частицы гидратированно5 го гель-полимера распределяют по поверхности металлической сетки 50 меш и сушат горячим воздухом при 150°С в течение,1 ч. Содержание воды в высушенных частицах составляет 9%. Высушенные частицы дробят в встряхивающейся дробилке. Получавмый в результате порошок (в дальнейшем называемый водопоглощающая смола 4) подвергают испытаниям для определения степени поглощения, содержания водорастворимых веществ и остаточного мономера, Результаты приведены в табл. 1.

Пример 5, Полимеризацию проводят по примеру 4, за исключением того, что для проведения нейтрализации используют 200 г водной 59,5%-ной суспензии карбоната натрия вместо 196 г водного 48%-ного раствора гидроокиси натрия.

Получаемые э результате мельчайшие частицы гидратировайного гель-полимера распределяют по поверхности металличе- ской сетки 50 меш и сушат горячим воздухом при 150°С в течение 1ч. Содержание воды в высушенных частицах составляет 3%. Высушенные частицы дробят в встряхивающейся дробилке. Получаемый в резуль- тате порошок (в дальнейшем называемый водопоглощающая смола 5) подвергают испытаниям для определения степени поглощения, содержания водорастворимых веществ и остаточного мономера. Результа- ты приведены в табл. 1.

- .П р и м е р 6. Двухлопастной смеситель из нержавеющей стали с рубашкой, Имеющей внутренний обьем 10 литров, отверстие размером 240 мм х 220 мм и глубину 260 мм и снабженный двумя сигмоидальными лопастями с диаметром вращения 110 мм, закрывают крышкой. В этот смеситель нагружают водный раствор мономерного компонента, содержащий 1800 г акриловой кислоты и метакриловой кислоты (молярное соотношение акриловой и метакриловой кислоты составляет 3:1), 15 мол.% каждой из которых нейтрализованы каустической содой, 2,1 г М,м -метиленбисакриламида (0,06 мол.%, считая на частично нейтрализованный кис- лотосодержащий мономер) и 3 200т воды, и затем вдувают газообразный азот для вытеснения воздуха, попавшего в реакционную систему. Затем две сигмоидальные лопасти по отдельности приводят во вращениесо скоростью 44 и 2.4 об./мин, смеситель нагревают пропусканием через рубашку теплой воды с температурой 40°С, и в каче- стве инициатора полимеризации вводят 6,5 r водного 35%-ного раствора перекиси водорода, 2,2 г L-аскорбиновой кислоты и 1,1 г персульфата аммония. Мономерный компонент начинает полимеризоваться через минуту после введения инициатора полиме- ризации. Через 15 мин после введения инициатора полимеризации температуру внутри реакционной системы достигают 89°С, и гидратированный гель-полимер тонко измельчается на мельчайшие частицы

диаметром около 4 мм. Крышку снимают для открывания отверстия, и через отверстие в смеситель вводят а течение 15 мин 1,085 г водного 48%-ного раствора гидроокиси натрия (при этом степень нейтрализации полимера доведена до 72 мол.%). Крышку устанавливают на место для закрывания отверстия, и перемешивание продолжают дальше. Через 40 мин после начала полимеризации крышку снимают и в полимермза- ционную систему внутри смесителя по каплям добавляют раствор фенолфталеина. Окрашивание в красный цвет ни в одной точке не наблюдается.

Мельчайшие частицы гидратированно- го гель-полимера, полученные в результате полимеризации, помещают на металлическую сетку 50 меш и сушат горячим воздухом при 150°С в течение 1 ч. Содержание воды в высушенных частицах составляет 8%. Высушенные частицы подвергают дроблению в встряхивающейся дробилке. Получающийся порошок (в дальнейшем называемый водопоглощающая смола 6) подвергают испытаниям для определения степени поглощения, содержания водорастворимых веществ и остаточного мономера. Результаты приведены в табл. 1.

П р и м е р 7, Полимеризацию проводят по примеру 6, за исключением того, что в качестве мономерного компонента используют смесь, содержащую 1 200 г акриловой кислоты и 2-акриламид-2-метилпропанеуль- фоновой кислоты (молярное соотношение акриловой кислоты и 2-акриламид-2-метил- пропансульфоновой кислоты составляет 4:1), 50 мол.% каждой из которых нейтрализовано каустической содой, и 1,5 г N,N -ме- тиленбисакриламида (0,06 мол.%, считая на частично нейтрализованный кислотосодер- жащий мономер), и в качестве инициатора полимеризации используют 4,6 г водного 35%-ного раствора перекиси водорода, 1,9 г L-аскорбиновой кислоты и 0,6 г персульфата аммония. Мономерный компонент начинает полимеризоваться через 1 мин после введения инициатора полимеризации, После того, как полимеризацию продолжают в течение 18 мин после введения инициатора полимеризации, температура внутри .реакционной системы достигает 80°С, м гидратированный гель-полимер тонко измельчается на мельчайшие частицы диаметром около 4 мм. Крышку снимают для открывания отверстия, и через отверстие в смеситель в течение 10 мин 174 г раствора порошкообразного безводного карбоната натрия (при этом степень нейтрализации полимера доведена до 70 мол.%). Крышку устанавливают на место для закрывания отверстий. После того, как перемешивание продолжают дополнительно в течение 20 мин, крышку снимают, ив пол- имеризационную систему внутри смесителя по каплям вводят фенолфталеин. Окрашива-. ние в красный цвет ни в одной точке не наблюдается.

Мельчайшие частицы получаемого гидратированного гель-по л и мера помещают на металлическую сетку 50 меш и сушат горячим воздухом при 150°С в течение 1 ч. .Содержание воды в высушенных частицах составляет 2%. Высушенные частицы подвергают дроблению а встряхивающейся дробилке. Получающийся порошок (в дальнейшем называемый водопоглощающая смола 7) подвергают испытаниям для определения степени поглощения, содержания водорастворимых веществ и остаточного мономера. Результаты приведены в табл. 1.

Пример 8. Проводят полимеризацию по примеру 1 с тем исключением, что в качестве мономерного компонента используют смесь, состоящую из 300 г акриловой кислоты, частично нейтрализованной на 1 мол.% аммиаком, 0,6.9 г этиленгликольдиакрилата (0,10 мол.% к частично нейтрализованной акриловой кислоты) и 700 г воды, а в качестве инициатора полимеризации используют Q.34 гЗ -азобис -амидинопропан солянокислой соли, а через рубашку пропускают горячую воду при 50°С. Мономерный компонент начинает полимеризоваться через 7 ми после добавления инициатора полимеризации. Через 30 мин полимеризации после добавленияинйциэтора полимеризации, температура внутри реакционной системы достигает. 67°С и гидратирова нный гель полимера тонко измельчают на небольшие частицы около 8 мм в диаметре. Продолжают перемешивание. Через 60 мин после начала полимеризации снимают крышку и гель выгружают из смесителя.

Полученные при этом мелкие частицы гидратированного геля полимера разбрасывают на металлической сетке 50 меш и сушат горячим воздухом при 100°С в течение 3 ч. Содержание воды в высушенных частицах составляет 10мас.%. Высушенные частицы измельчают по методике примера 1, чтобы получить порошок (здесь далее упоминаются как вбдопоглощэющая смола 4). Они были испытаны на абсорбционное соотношение, содержание водорастворимых и остаточный мономер. Результаты показаны в табл. 2.

Пример 9. Проводят полимеризацию по примеру 1 с тем исключением, что в качестве мономерного компонента используют 300 г частично нейтрализованной на 25 мол.% гидроксидом калия акриловой кислоты 0,12 г тетраэтиленгликоль диакрилата (0,01 мол.% и частично нейтрализованной акриловой кислоте) и 700 г воды, а в качестве инициатора полимеризации используют

0,36 г персульфата натрия и 0,02 г L-аскор- биновой кислоты. Мономерный компонент начинает полимеризоваться через 5 мин после добавления инициатора полимеризации. После проведения полимеризации в

0 течение 28 мин после добавления инициатора полимеризации температура внутри реакционной системы достигает 62°С и измельчают гидратированный полимерный гель на мелкие частицы около 6 мм в диамет5 ре. Продолжают перемешивание. После 40 мин от начала полимеризации на гидратированный полимерный гель распыляют 125,5 г 50%-ного водного раствора гидроксида калия, а затем продолжают перемешивание в

0 течение 10 мин и заканчивают реакцию нейтрализации, получая гидратированный полимерный гель, имеющий нейтрализованное соотношение 55 мол.%.

Мелкие частицы гидратированного пол5 имерного геля, полученные таким образом, разбрасывают на металлической сетке 50 меш и сушат горячим воздухом при 120°С в течение 2 ч. Содержание воды в высушенных частицах составляет 9 мас.%. Высушен0 ные частицы измельчают по м етодике примера 1, чтобы получить порошки (далее упоминаемые как водопоглощающая смола 9) и испытывают на абсорбционное соотношение, содержание водорастворимых и ос5 таточный мономер. Результаты показаны в табл. 2.

Пример 10. Проводят полимеризацию по примеру 1 с тем исключением, что в качестве мономерного компонента исполь0 зуют смесь, содержащую 300 г акриловой кислоты, частично нейтрализованной на 15 мол.% гидроксмдом натрия, 7,02 г этиленг- ликоль диглицидиловогоэфира (1,0 мол.% к частично нейтрализованной акриловой кис5 лоте) и 500 г воды, а в качестве инициатора полимеризации используют 0,36 г персульфата натрия и 0,02 г L-аскорбиновой кислоты. Мономерный компонент начинает полимеризоваться. через 5 мин после добав0 ления инициатора полимеризации. После проведения полимеризации в течение 20 мин после добавления инициатора полимеризации температура внутри реакционной системы достигает 90° С и гидратированный

5 полимерный гель тонко измельчают на мелкие частицы диаметром около 6 мм. Продолжают перемешивание. Через 40 мин после начала полимеризации прибавляют 123,9 г карбоната калия к гидратированному полимерному гелю, а затем продолжают перемешивание в течение 10 мин и завершают реакцию нейтрализации, получают гидрати- рованный полимерный гель, имеющий нейтрализованное соотношение 60 мол.%.

Мелкие частицы гидратированного полимерного геля, полученные таким образом, разбрасывают на металлической сетке 50 меш и сушат горячим воздухом при 160°С в течение 1 ч. Содержание воды в высушенных частицах составляет 3 вес.%. Высушенные частицы измельчают по методике примера 1, чтобы получить порошки (далее называемые как водопоглощающая смола 10) и испытывают на абсорбционное отношение, содержание водорастворимых и остаточный мономер. Результаты показаны в табл.2.

Пример 11. Проводят полимеризацию по примеру 1. с тем исключением, что в качестве мономерного компонента используют смесь, содержащую 200 г метакрило- вой кислоты, частично нейтрализованной на 50 мол.% гидроксидом натрия, 100 г сульфо- этилметакрилата, 0,80,. М,М -метиленбисак- риламида (0,20 мол.% и частично нейтрализованному мономеру), и 500 г воды, а в качестве инициатора полимеризации используют 0,36 г персульфата натрия, 0,02 г L-аскорбиновой кислоты и 0,24 г 2,2-азо- бис-2-амидинопропана солянокислой соли. Мономерный компонент начинает полиме- ризоваться через 10 мин после добавления инициатора полимеризации. После проведения полимеризации в течение 30 мин после добавления инициатора полимеризации температура внутри реакционной системы достигает 62°С и гидратированный полимерный гель тонко измельчают на мелкие частицы диаметром около 8 мм. Продолжают перемешивание. Через 40 мин после начала полимеризации прибавляют 108,3 г бикарбоната калия к гидр атированному полимерному гелю и продолжают перемешивание в течение 10 мин, завершая реакцию нейтрализации, получают гидратированный полимерный гель, имеющий соотношение нейтрализации 90 мол. %.

Мелкие частицы гидратированного полимерного геля, полученные таким образом, разбрасывают на металлической сетке 50 меш и сушат горячим воздухом при 140°С в

течение 1 ч. .Содержание воды в высушенных частицах составляет 5 мас.%. Высушенные частицы измельчают по методике примера 1, чтобы получить порошки (далее упоминаются как водопоглощающая смола

11) и испытывают на абсорбционное соотношение, содержание водорастворимых и остаточный мономер. Результаты приведены в табл.2.о

Формула изобретения

1. Способ получения водопоглощающей смолы путем сополимеризации в водном растворе частично нейтрализованного мономера с кислотной группой и сшивающего

агента в присутствии инициатора радикальной полимеризации, отличающийся тем, что, с целью получения смолы с высокой поглощающей способностью и низким содержанием остаточного мономера, в качёстее частично нейтрализованного мономера с кислотной группой используют нейтрализованные на 11-50 мол.% акриловую кислоту или ее смесь с метакриловой кислотой или 2-акриламид-2-метилпропансульфоновой

кислотой, или смесь метакриловой кислоты и сульфоэтилметакрилата и еополммериза- цию осуществляют в реакторе-смесителе двухлопастного типа.

2. Способ по п. 1, о т л имеющийся тем, что образующуюся водопоглощающую смолу подвергают нейтрализации гидроксидом или карбонатом натрия до степени ней- трализации 55-90 мол.%.

3. Способ по п.Т, от л и ч а ю щ и и с я тем, что в качестве сшивающего агента используют соединение, выбираемое из группы, включающей N.N-метилен-бис-акриламид, триметилолпропантриакрилат, этиленгли- кольдиакрилат тетраэтиленгликольдиакри- лат и диглицидиловй эфир этиленгликоля, в количестве 0,01-1,0 мол.% в расчете на мономер с кислотной группой.

Использование: получение водопоглощающих сорбционных акриловых смол, Сущность изобретения: сополимеризирует- ся в водном растворе нейтрализованной на 11-50 мол.% акриловой кислоты или ее смеси с метакриловой кислотой или другими акриловыми мономерами и сшивающего агента. Сополимеризацию осуществляют в реакторе-смесителе двухлопастного типа. Предпочтительно образующуюся смолу нейтрализуют щелочным агентом до степени нейтрализации 55-90 мол.%. В качестве сшивающего агента используют М,м -мети- лен-бис-акриламид, этилен- или тетраэти- ленгликольдиакрилат, диглицидиловый эфир этиленгликоля в количестве 0,01-1,0 мол.% в расчете на акриловую или метакри- ловую кислоту. 2 з.п. ф-лы, 2 табл, (Л

50

Т а б л и ц а 1

Продолжение табл. 1

Та б л иц а 2