Способ получения частично или полностью нейтрализованного акрилата, используемого для получения акрилатсодержащего полимера Советский патент 1993 года по МПК C07C51/41 C07C57/04 

трализации в диапазоне от 100,1 до 110 мол.%. выдерживают указанный продукт реакции нейтрализации, имеющий нейтра- лизационное соотношение акриловой кислоты в диа пазоне от 100,1 до 110 мол. % п ри температуре от 20 до 50°С в течение 1-120 мин для старения продукта нейтрализации. К указанному продукту добавляют акриловую кислоту до приведения нейтрализаци- онного соотношения акриловой кислоты в указанном реакционном продукте в диапазоне от 30 до 100% мол. Акрилатсодержа- щий полимер, который получают при использовании такого акрил эта, имеет со- держание остаточного акрилата значительно ниже без ухудшения характеристических физических свойств, присущих акрилатсо- держащим полимерам. Водорастворимые или набухающие в воде акрилатсодержа- щие полимеры могут быть успешно исполь- зованы в качестве флокулянгов для обработки воды, добавок для бурильных растворов, пищевых добавок, адсорбентов для изделия санитарного назначения, водо- задерживающих агентов и пленок, сохраняющих свежесть пищевых продуктов, без отрицательного влияния на организм человека или окружающую среду.

Акрилат имеет отношение нейтрализации в пределах от 20 до 100 мол.%. Если отношение нейтрализации акрилата меньше 20 мол.%, то акрилатсодержащий полимер, полученный с использованием такого акрилата, таков, что гид рати рованный гель этого полимера, вследствие своей высокой адгезионной способности, резко ухудшает состояние полимеризационного реактора. И наоборот, если отношение нейтрализа- ции акрилата превышает 100 мол.%, то акрилатсодержащий полимер, синтезируемый с помощью такого акрилата, требует осторожного обращения вследствие избыточно

го содержания основного вещества и

проявляет плохую адсорбционную способность, особенно когда его используют в качестве набухающего в воде полимера.

П р и м е р 1. В перегонную колбу, снабженную мешалкой, поместили 2744 г деионизированной воды. В колбу добавили 1390 г акриловой кислоты и 1480 г водного раствора гидроксида натрия концентрацией 48 мас.% в течение 100 мин, постоянно контролируя отношение нейтрализации акриловой кислоты в системе реакции нейтрализации в пределах от 90 до 95 мол.%. В процессе введения реагентов температуру в реакционной системе поддерживали путем охлаждения в пределах от 20 до 40°С.

0 5 0

5 0

5

0

g

Затем добавили 160 г водного 48 мае. % раствора гидроксида натрия с целью доведения отношения нейтрализации акриловой кислоты в реакционной системе до 102 мол.% и в то же время температуру в реакционной системе поддерживали на 40°С. Затем достигнутое состояние в системе поддерживали 30 мин для вызревания продукта реакции нейтрализации. В процессе этого вызревания величина рН реакционной системы составляла 13,9 (при 25°С). После завершения вызревания в реакционную систему ввели 499 г акриловой кислоты в течение 10 мин. После этого получили водный раствор акрилата (1), имеющего отношение нейтрализации 75 мол.%. Концентрация акрилата (1) в водном растворе составила 37 мас.%.

П р и м е р 2. В перегонную колбу, снабженную мешалкой, поместили 2620 г деионизированной воды. В течение 100 мин в колбу ввели 1400 г акриловой кислоты и 1587 г водного 48 мас.%-ного раствора гидроксида натрия при постоянном контроле отношения нейтрализации акриловой кислоты в системе реакции нейтрализации в пределах от 98 до 100 мол.%. При введении реагентов температуру в реакционной системе поддержали с. помощью охлаждения в пределах от 20 до 40°С. Затем добавили 53 г водного 48 мас.%-ного раствора гидроксида натрия с целью доведения отношения нейтрализации акриловой кислоты в реакционной системе до 101 мол.%, температуру в реакционной системе поддерживали при 30°С. После этого достигнутое в результате состояние системы поддерживали в течение 100 мин для вызревания продукта реакции нейтрализации. В процессе этого вызревания значение рН реакционной системы составляло 13,4 (при 25°С). После завершения вызревания в сферу протекающей реакции нейтрализации добавили 174 г акриловой кислоты в течение 5 мин. В результате получили водный раСтвор акрилата (2), имеющий отношение нейтрализации 90 мол.%. Концентрация акрилата (2) в водном растворе составила 35 мас.%.

П р и м е р 3. В перегонную колбу, снабженную мешалкой, поместили 2,622 г деионизированной воды. В течение 30 мин в колбу вводили 524 г акриловой кислоты и 662 г водного 50 мас.%-ного раствора гидроксида калия при постоянном контроле отношения нейтрализации акриловой кислоты в сфере реакции нейтрализации в пределах от 80 до 82 мол.%. В процессе введения реагентов температуру в реакционной системе поддерживали путем охлаждения в

пределах от 20 до 40°С. Затем ввели в нее 196 г водного 50 мзс.%-ного раствора гид- роксида калия с целью доведения отношения нейтрализации акриловой, кислоты в сфере реакции нейтрализации до 105 мол.%, температуру в реакционной системе поддерживали при 50°С. После этого достигнутое в результате состояние системы поддерживали в течение 1 мин для вызревания продукта реакции нейтрализации. В процессе этого вызревания значение рН реакционной системы составляло 14,0 (при 15°С). После окончания вызревания в сферу реакции нейтрализации ввели в течение 40 мин 1-311 г акриловой кислоты. В результате получили водный раствор акрилата (3), имеющий отношение нейтрализации 30 мол.%. Концентрация акрилата (3) в водном растворе составила 40 мае. %.

Пример 4. В перегонную колбу, снабженную мешалкой, поместили 2326 г деионизированной воды. В эту колбу в течение 80 мин добавили 1467 г акриловой кислоты и 1062 г водного 30 мас.%-ного раствора аммиака при постоянном контроле отношения нейтрализации акриловой кислоты в сфере реакции нейтрализации в пределах от 90 до 95 мол.%. В процессе этого введения температуру а реакционной системе поддерживали путем охлаждения в пределах от 20 до 40°С. Затем в нее добавили 116 г водного 30 мае. %-ного раствора аммиака с целью доведения отношения нейтрализации акриловой кислоты в сфере реакции нейтрализации до 102 мол.%. температуру в реакционной системе довели до 40°С. После этого достигнутое состояние системы поддерживали в течение 30 мин с целью вызревания продукта реакции нейтрализации. В процессе этого вызревания значение рН реакционной системы составляло 8,0 (при 25°С). После завершения вызревания в сферу реакции нейтрализации ввели 31 г акриловой кислоты в течение 2 мин. В результате получили водный раствор акрилата (4), имеющего отношение нейтрализации 100 мол.%.Концентрация акрилата (4) в водном растворе 37мас.%.

Сравнительный пример 1. В такую же перегонную колбу, что использована в примере 1, поместили 2744 г деионизированной воды и 1889 г акриловой кислоты. В течение 120 мин в эту колбу добавляли 1640 г водного 48 мае.%-ного растворагидрокси- да натрия. В процессе этого добавления температуру в реакционной системе поддерживали путем охлаждения в пределах от 20 до 40°С. В результате получили водный

раствор акрилата (1) для сравнения, имеющего отношение нейтрализации в водном растворе составила 37 мае. %.

Сравнительный пример 2. В перегон- 5 ную колбу, что использована в примере 1, поместили 2744 г деионизированной воды и 1640 г водного 48 мае. %-ного раствора гид- роксида натрия. В течение 20 мин в эту колбу добавляли 1889 г акриловой кислоты. В процессе этого добавления температуру в сфере реакции нейтрализации поддерживали путем охлаждения в пределах от 20 до 40°С. В результате получили водный расI5 твор акрилата (2) для сравнения, имеющий отношение нейтрализации 75 мол.%. Концентрация акрилата (2) для сравнения в водном растворе составила 37 мэс.%.

Сравнительный пример 3. В такую же

0 перегонную колбу, что использована в примере 1, поместили 2744 г деионизированной воды. В течение 120 мин в эту колбу добавляли 1889 г акриловой кислоты и 1640 г водного 48 мае. %-ного раствора гидроксида

5 натрия при постоянном контроле отноше-. . ния нейтрализации акриловой кислоты в сфере реакции нейтрализации в пределах от 70 до 80 мол.%. В процессе этого добавле- ния температуру в реакционной системе поддерживали путем охлаждения в пределах от 20 до 40°С. В результате получили водный раствор акрилата (3) для сравнения, имеющий отношение нейтрализации 75

5 мол.%. Концентрация акрилата (3) для сравнения в водном растворе составила 37 мас.%.

Сравнительный пример 4. В перегонную колбу, снабженную мешалкой, поме0 стили 2744 г деионизированной воды. В течение 80 мин в эту колбу добавляли 1390 г акриловой кислоты и 10040 г водного 48 мае.%-ного раствора гидроксида натрия при постоянном контроле отношения нейт5 рализации акриловой кислоты в среде реакции нейтрализации в пределах от 60 до 70 мол.%. В процессе этого добавления температуру в реакционной системе поддерживали путем охлаждения в пределах от 20 до 40°С. Затем добавили -600 г водного 48 мае. %-ного раствора гидроксида натрия для доведения отношения нейтрализации акриловой кислоты в сфере реакции нейтрализа5 ции до 103 мол.%, и в то же время температуру в реакционной системе довели до 40°С. После этого достигнутое состояние системы поддерживали 30 мин для еилрева- ния продукта реакции нейтрали лции. В процессе этого вызревания рН реакционной системы составило 13,9 (при V(.). Поеле завершения вызревания в сферу реакции нейтрализации ввели 499 г акриловой кислоты о течение 10 мин. В результате получили водный раствор акрилата (4) для срав- нения,имеющего отношение

нейтрализации 75 мол.%. Концентрация акрилата (4) для сравнения в водном растворе составила 37 мае. %.

Сравнительный пример 5. В такую же перегонную колбу, что использована в примере Т, поместили 2744 г деионизирован- ной воды, В течение 120 мин в эту колбу вводили 1390 г акриловой кислоты и 1640 г водного.48 мас.%-ного раствора гидроксида натрия при постоянном контроле отношения нейтрализации акриловой кислоты.в сфере реакции нейтрализации в пределах От 102 до 105 мол.%. В процессе этого введения температуру в реакционной системе поддерживали путем охлаждения в пределах от .20 до 40°С. Затем в течение 10 мин добавили 489 г акриловой кислоты. В результате получили водный раствор акрилата (5) для сравнения, имеющего отношение нейтрализации 75 мол.%. Концентрация акрилата (5) для сравнения в водном растворе составила 37 мае.%.

П р и м е р 5. Процесс проводили как и в примере 1, с той разницей, что температуру в системе осуществляли с меньшей интенсивностью. В результате получили раствор акрилата (6) со степенью нейтрализации 75 мол.% и концентрацией 37 мас.%. П р и м е р 6. Процесс проводили по примеру 1 с той разницей, что количество 48%-ного (мас.%) водного раствора гидроксида натрия, используемого на стадиях(А) и (С), составляла не 1480 и 160, а соответственно 1222 и 418 г, вследствие чего степень нейтрализации на стадии (А) изменилась и была равной 75-80 мол.%. В результате получили раствор акрилата (7) со степенью нейтрализации 75 мол.% и концентрацией 37 мас.%.

Пример. Процесс проводили по примеру 1 с той разницей, что на стадий (В) брали не 160, а 288 г 48%-ного (мас.%) водного раствора гидроксида натрия, степень нейтрализации на стадии (В) устанавливали равной 110 мол.%, а вызревание на стадии (С) проводили не при 40°С в течение 30 мин, а при 20°С в течение 5 мин. В результате получили раствор акрилата (8) со степенью нейтрализации 81 мол.% и концентрацией 42 мас.%.

П р и м е р 8. Процесс проводили таким же образом, как и в примере 1, с той разницей, что вызревание на стадии (С) проводи0

ли не при 50°С в течение 30 мин, а при 20°С в течение 120 мин. В результате получали раствор акрилата (9) со степенью нейтрализации 75 мол.% и концентрацией 37 мас.%

П р и м е р 9. Процесс проводили по

примеру 1 с той разницей, что количество 48%-ного (мас.%) водного раствора гидро- ксидз натрия, используемого на стадии (В),

-. составляло не 160, а 133 г и степень нейтрализации на этой стадии 100,3 мол.%. В результате получали раствор акрилата (10) со степенью нейтрализации 74 мол.% и концентрацией 37 мас.%.

5 П р и м е р 10. На двугорлую мешалку с

рубашкой из нержавеющей стали, имеющей

внутренний обьем 10 л, площадь открытой

части 220 мм X 240 мм и глубину 240 мм,

снабженную двумя сигмавидными лопастя0 ми с радиусом вращения 120 мм, поместили крышку. В эту клеемешалку поместили водный раствор мономерной компоненты, состоящей из 5500 г водного раствора акрилата (1), полученного в примере 1, и 3,4

5 г (0,05 мол.% в расчете на количество акрилата) трактилата триметилолпропана (концентрация водного раствора 37 мас.% и отношение нейтрализации акрилата 75 мол.%). Через клеемешалку начали пропускать газообразный азот для вытеснения газа, захваченного реакционной системой, Затем включили две сегментные лопасти, вращающиеся соответственно со скоростью

5 67 и 56 об/мин, а через рубашку начали пропускать горячую воду с температурой 35°С и одновременно добавляли в качестве инициатора полимеризации 2,8 г персульфата аммония и 0,7 г кислого сульфита на0 трия. Мономерная компонента начала полимеризоваться через 5 мин после введения инициатора полимеризации. Пиковая температура внутри реакционной системы достигла 83°С через 20 мин после введения

5 инициатора полимеризации. Гидратирован- ный полимерный гель в указанный момент находился в гранулированной форме с размером частиц порядка 5 мм. Затем содержимое клеемешалки непрерывно перемешивали. Через 60 мин с момента инициирования полимеризации крышку из клеемешалки сняли, образовавшийся в ней гель извлекли.

е Полученный таким образом гранулированный гидратированный полимерный гель распределяли на металлической сетке.размером 50 меш и высушили горячим воздухом при 180°С в течение 40 мин. Высушенный полимер измельчили на вибрационной мельнице и пропустили через

металлическую сетку размером 20 меш с целью получения акрилатсодержащего полимера (1). Для этого полимера определяли отношение адсорбции, содержание водорастворимых и содержание остаточного моно- мера. Полученные результаты представлены в табл. 1.

Численные величины отношения адсорбции, содержания водорастворимых и содержание остаточного мономера, упомянутые в примерах, определяли с помощью следующих методов,

А) Отношение адсорбции: Этот показатель определяли, равномерно разложив 0,2 г образца полимера в пакетики из нетканой ткани (40 мм X 150 мм), после чего держали отмеренные образцы в водном растворе 0,9% NaCI в течение 30 мин, взвесили отмеченные образцы в конце выдержки и рассчи- тали отношение адсорбции по следующей формуле, используя мешочек без образца в качестве слепого опыта.

Отношение - Масса после адсорбции/г/- слепой опыт/ адсорбции/г/r/ масса образца полимера /в/

Б. Содержание водорастворимых: Этот показатель определяли путем диспергирования 0,5 г образца полимера в 1000 мл деионизированной воды, перемешива- ния дисперсии в течение 12 ч, пропускания перемешанной дисперсии через фильтровальную бумагу, измерения содержания твердого остатка в фильтрате и расчета содержания водорастворимых по следующей формуле:

Содержание - Масса фильтрата/г/хСодержание водорастворимых твердого состава фильтрата/%/ 45 /%/05 F .

В. Содержание остаточного мономера.

Эту величину определяли путем диспергирования 0,5 г образца полимера в 1000 мл дистиллированной воды, перемешивания дисперсии в течение 2 ч, пропускания пере- мешанной дисперсии через ватманскую фильтровальную бумагу, способность задерживания частиц 0,7 мк и анализа фильтрата методом жидкостной хроматографии.

Примеры 11 и 12и контрольные сравнительные примеры 6-9.

0

Акрилатсодержащие полимеры (2) и (3) и акрилатсодержащие полимеры (1hi3) для сравнения-получили по методике, изложенной в примере 5, за исключением того, что состав водного раствора мономерной компоненты изменяли как показано в табл. 1. Условия процесса полимеризации и физические свойства полученных акрилатсодержа- щих полимеров показаны в табл. 1.

П р и м е р 13. В такую же клеемешалку, что использована в примере 5, поместили водный раствор мономерной компоненты, состоящей из 3590 г водного раствора акри- лата-(4), полученного в примере 4, 1910 г водного 17 мас.%-ного раствора метакрило- вой кислоты и 1,4 г N.N -метилбензакрила- мида (концентрация водного раствора 30 мас.%, содержание акрилата в мономерной компоненте 24%). Через клеемешалку пропустили газообразный азот для вытеснения газа, захваченного реакционной системой. Затем включили две сигмавидные лопасти, вращающиеся с относительными скоростями 67 и 56 об/мин, через рубашку пропустили горячукэ воду при 35°С, в то же время добавили в качестве инициатора полимеризации 1,0 г персульфата аммония и 0,25 г кислого сульфита натрия. Пиковая температура внутри реакционной системы достигла 76°С через 40 мин с начала введения инициатора полимеризации. В этот момент гидра- тированный полимерный гель находится в гранулированной форме с размером частиц порядка 5 мм. Перемешивание полимера продолжили. Через 80 мин с начала инициирования процесса полимеризации из клее- мёшалки удалили крышку и гель.

Полученный в результате гранулированный гидратированный полимерный гель (4) обработали так же, как в примере 5, и получили акрилатсодержащий полимер.

П р и м е р 14. В перегонную колбу, снабженную мешалкой, поместили 1944 г деионизированной воды. В течение 100 мин в эту колбу вводили 1390 г акриловой кислоты и 1480 г водного 48 мас.%-ного раствора гидроксида натрия, постоянно поддерживая отношение нейтрализации акриловой кислоты в сфере реакции нейтрализации в пределах от 90 до 95 мол.%. В процессе этого введения температуру в реакционной системе поддерживали путем охлаждения в пределах от 20 до 40°С. Затем добавили 160 г водного 48 мас.%-кого.раствора гидроксида натрия с целью доведения отношения нейтрализации акриловой кислоты в сфере реакции нейтрализации до 102 мол.%, температуру в реакционной системе довели до

40°С, После этого состояние, достигнутое в системе, поддерживали в течение 30 мин для осуществления вызревания продукта реакции нейтрализации. В процессе этого вызревания значение рН реакционной системы составило 13,9 (при 25°С). После завершения вызревания в систему реакции нейтрализации ввели 28 г акриловой кислоты в течение 1 мин. В результате получили водный раствор акрилата (5), имеющего отношение нейтрализации 100 мол.%, концентрация акрилата (5) в этом водном растворе составила 37 мас.%.

В полимеризационное устройство (внутренним объемом 1,6 л, длиной 230 и шириной 30 мм), снабженное резиновой прокладкой между двумя пластинами из нержавеющей стали с покрытием из фторсо- держащей смолы и герметизированное по краям пластин из нержавеющей стали и резиновой прокладкой с помощью болтов и гаек, ввели через патрубок для подачи исходных материалов 12200 г водного 37 мас.%-ного раствора акрилата (5), предварительно деаэрированного газообразным азотом, 0,08 г персульфата аммония и 0,004 г кислого сульфита натрия, выпуская захваченный воздух через патрубок для вывода воздуха. Это полимеризационное устройство поместили в водную баню, снабженную мешалкой и регулятором температуры. В условиях поддержания температуры водяной бани при 30°С мономерная компонента за- полимеризовалась и выделилось тепло реакции. По истечении 5 ч с начала инициирования полимеризации образовавшийся в результате в полимеризационном устройстве гидратированный полимерный гель извлекли. Полимер нарезали на полоски с помощью рубильной машины, распределяли на металлической сетке размером 50 меш и высушили горячим воздухом при 180°С в течение 60 мин. Сухие полоски полимера измельчили на вибрационной мельнице, пропустили через металлическую сетку размером 20 меш и получили акрилат- содержащий полимер (5).

Акрилатсодержащий полимер (5) испытали на содержание остаточного мономера методом добавления брома. Водный раствор, полученный путем растворения 0,2 г полимера в 100 г деионизированной воды, использовали для определения вязкости при 25°С на вискозиметре Брукфильда. Полученные результаты представлены в табл. 2.

Сравнительный пример 11. Акрилатсодержащий полимер (6) для сравнения был получен по той же методике, что и в примере

0

9, за исключением того, что использовали акрилат (6) для сравнения. Этот акрилатсо- держащий-полимер 6 для сравнения исполь- зовалидляопределения

физико-механических свойств по примеру 9. Полученные результаты представлены в табл.2.

Сравнительный пример 11. В ту же перегонную колбу, что использована в примере 1, поместили 1944 г деионизированной воды и 1413 г акриловой кислоты. В течение 120 мин в эту колбу вводили 1640 г водного 48 мас.%-ного раствора гидроксида натрия.

5 В процессе этого введения температуру в реакционной системе поддерживали путем охлаждения в пределах от 20 до 40°С. В результате получили водный раствор акрилата (6) для сравнения, имеющего отноше0 пие нейтрализации 100 мол.%. Концентрация акрилата (6) для сравнения в водном растворе составила 37 мас.%.

Сравнительный пример 12. Процесс проводили по примеру 1 с той разницей, что

5 количество 48%-ного водного раствора гидроксида натрия, используемого на стадии (В), составляло не 160, а 127 г и степень нейтрализации на этой стадии устанавливалась равной 100,0 мол.%. В результате получили сравнительный раствор акрилата (7) со степенью нейтрализации 73,5% мол.% и концентрацией 37 мас.%.

Сравнительный пример 13. Процесс по5 вторяли по примеру 5, с той разницей, что

вместо раствора акрилата (1) использовали

сравнительный раствор акрилата (7), пол. ученный в сравнительном примере 12. В

результате получали сравнительный акри0 латсодержащий полимер (7). Результаты испытаний приведены в табл. 2.

Примеры 15-19. Во всех примерах процесс проводили по примеру 5 с той разницей, что вместо раствора акрилата (1) ис5 пользовали соответственно сравнительные растворы акрилата (6)-(Ю) полученные в примерах 10-14. В результате получали ак- рилатсодержащие полимеры (6)-(10). Результаты испытаний приведены в табл. 2.

Сравнительный пример 14. Процесс проводили по примеру 5 с той разницей, что вместо раствора акрилата (1) использовали сравнительный раствор акрилата (1), пол5 ученный в сравнительном примере 1. Результаты испытаний приведены в табл. 3.

Таким образом, предложенный способ позволяет получить акрилат, который позволяет на его основе синтезировать полимер с улучшенными свойствами.

0

0

Формул а и зобретени я

Способ получения частично или полностью нейтрализованного акрилата, используемого для получения акрилатсодержащего полимера, реакцией нейтрализации в воде акриловой кислоты гидроксидом.щелочного металла, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества полимера, акриловую кислоту и гидроксид щелочного металла добавляют в воду при 20-50°С для реакции их нейтрализации, при этом поддерживают нейтрализационное соотношение акриловой кислоты в продукте реакции нейтрализации в диапазоне от 75 до 100 мол.%, к указанному продукту реакции нейтрализации добавляют гидроксид щелочного металла до приведения нейтралиэован- ногб соотношения акриловой кислоты в указанном продукте реакции нейтрализации в диапазоне от 100,1 до 110 мол.%, выдерживают указанный продукт реакции нейтрализации, имеющий нейгрализзцион- ное соотношение акриловой кислоты в диа- пазоне от 100,1 до 110 мол.%, при температуре 20-50°С в течение 1-120 мин для старения продукта нейтрализации, к указанному продукту добавляют акриловую кислоту до приведения нейтрализационно- 5 го соотношения акриловой кислоты в указанном реакционном продукте в диапазоне 30-100 мол.%.

.Таблица I

0

Использование: мономер для получения акрилатсодержащих полимеров. Сущность изобретения: частично или полностью нейтрализованный акрилат, полученный добавИзобретение относится к области акри- латов, в частности к усовершенствованному способу получения частично или полностью нейтрализованного акрилата. используемого для получения акрилатсодержащего полимера. Целью изобретения является улучшение качества полимера. Поставленная цель достигается тем. что акриловую кислоту и гидроксид щелочного лением акриловой кислоты и гидроксида щелочного металла в воду при 20-50 град. С для реакции их нейтрализации, при этом поддерживают нейтрализованное соотношение акриловой кислоты в продукте реакции нейтрализации в диапазоне от 75 до 100 проц. мод. к указанному продукту реакции нейтрализации добавляют гидроксид щелочного металла до приведения нейтрализа- ционного соотношения акриловой кислоты в указанном продукте реакции нейтрализации в диапазоне от 100,1 до 110 проц. мол., выдерживают указанный продукт реакции нейтрализации, имеющий нейтрализацион- ное соотношение акриловой кислоты в диапазоне от 100,1 до 110 проц; мол. при температуре от 20 до 50 град. С в течение 1-120 мин для старения продукта нейтрализации, к указанному реакционному продукту добавляют акриловую кислоту до приведения нейтрализационного соотношения акриловой кислоты в указанном реакционном продукте в диапазоне от 30 до 100 проц. мол. 3 табл. металла добавляют в воду при температуре 20-50°С для реакции их нейтрализации. При этом поддерживают нейтрализацион- ное соотношение акриловой кислоты в продукте реакции нейтрализации в диапазоне от 75 до 100 мол.%, к указанному продукту реакции нейтрализации добавляют гидроксид щелочного метал ладо приведения нейтрализационного соотношения акриловой кислоты в указанном продукта реакции ней(А С СО GJ О СО го N GO

Водный раствор акрилата /I/

I 5500

5500

Водный ра- 17 ыас.Ј вод- створный раст-р Мономер- метакриловой ной ком- кислоты понент/2/

75

90

34сравн. сравн. сравн. сравн. сравн.

12345

4790 3590 5500 5500 5500 5500 5500

1910

1,4 1,8 1,8

1,8

1,8

1,8

30 80 76 57 75 75

4

ft ; б

Пиковая температура полимеризации I С/ 8379

Продолжительность полимеризации6065

Полученный ак- рилат-содержа- щий полимер I2

9176 83 83ВЗ6065

5580 60 60606560

Сравн. Сравн. Сравн. Сравн.Сравн,Сравнения

123345

34

ФиЗиче- Соотношение скивадсорбции

свойства /ч/ч/

45

43

4144 : 45 45454345

содержание водораство /% мпо массе/ 91

10

12II 10 10101010

Содержание

остаточного полимера /частей на млн./ 400

400

410 390 750 760 710 650760

Продолжение табл.1

718: 9 ; 10 i II

Таблица 2

АА распор: раствор; вирилт; MBA: N, N - м$тилбисакрил мид ; ТМР: тримвтилолпролантриякрилат

Таблица 3

Продолжение таблицы 3