Способ получения висмутового покрытия на диэлектрических подложках Советский патент 1993 года по МПК C23C18/31 

ел

с

Использование: химическое осаждение электропроводных висмутовых покрытий при изготовлении радиоэлектронных приборов. Сущность изобретения: перед осаждением висмута поверхность предварительно обрабатывают в растворе 0,2-2,4 г/л полисульфидов натрия, а висмут осаждают из раствора, содержащего, г/л: висмут азотнокислый 8-35, калий натрий тартрат 140- 350, натрий едкий 12-25, железо сернистокислое 2,5-7. 1 табл.

Изобретение относится к химическому нанесению металлических покрытий, в частности висмутовых, и может быть использовано в радиоэлектронной промышленности как электропроводный слой для гальванической металлизации диэлектриков.

Целью изобретения является обеспечение электропроводности покрытия за счет увеличения его толщины.

Поставленная цель достигается тем, что обработку поверхности проводят в 0,2-2,4 г/л водном растворе полисульфидов натрия, а окислительно-восстановительный процесс на поверхности осуществляют в растворе, содержащем, г/л:

В1(ЧОз)з 5Н208,0-35,0 О)Н40бК№-4Н20 140,0-350,0 NaOH 12.0-25,0 FeS04 7H20 2,5-7,0

Раствор полисульфидов натрия (Na2Sx) готовят разбавлением его концентрата (320 г/л, РСТ ЛитССР 1053) дистиллированной водой: до 0,7-7,5 мл/л.

Для приготовления раствора висмути- рования к навеске соли висмута при перемешивании добавляют водный раствор лиганда KNa тартрат и водный раствор щелочи, а затем небольшими порциями раствор соли железа (II). .Протравленную поверхность диэлектрика вначале обрабатывают в течение 30-60 с в растворе полисульфидов натрия, промывают в растворе дистиллированной воды и погружают на 1-2 ч в раствор висмутйрования. Процесс осуществляют при комнатной температуре и рН 12,0-13,3. плотностью загрузки 2-3 дм2/л.

Покрытия наносили на диэлектриках: АБС-2020. ударопрочный полистирол, полиХ|

О 00

ы

v|

ю

эмид-6, лавсан, полиэтилен, полиимид, фе- нолформальдегидный стеклопластик марки АГ-4, стеклотекстолит, стекло. :

Количество осажденного висмута определяли фотометрическим методом с помощью йодида калия.

Концентрацию железа (II) определяли титрованием с бихроматом калия, в качестве индикатора использовали дифениламин- сульфонат натрия,

Сопротивление висмутового покрытия измеряли прибором Ц 4340, расстояние между контактами - 10 мм.

Для измерения сцепления покрытия с полимерной основой :на висмут осаждали гальваническую медь толщиной 50 мкм. Затем отслаивали полоски покрытия шириной 1.0 мм под прямым углом к поверхности .образца.- ; . -.:.V:;.:,. Y; . . . ..S..,

Результаты экспериментальной проверки заявляемого изобретения представлены в таблице. Из них следует, что предлагаемым способом висмутовые покрытия на диэлектриках осаждаются толщиной до 3,5 мкм за 1 ч висмутирования. Они обладают достаточной электропроводностью (электрическое сопротивление 0,5-1,5 к О/см) для осаждения гальванопокрытия. Сопоставительный анализ с прототипом показал, что из раствора прототипа образуются лишь частицы металлического висмута на поверхности диэлектрика, которые не обеспечивают электропроводности (электрическое сопротивление °о к Q/см).

Следует отметить, что на скорость осаждения висмута и стабильность раствора значительное влияние имеет рН раствора. В интервале рН 12,7-13 3 раствор полностью

0

5

0

5

0

5

стабилен, а скорость осаждения покрытия наибольшая (3,5 мкм/ч). Раствор висмутирования работоспособный в течение 8-10 ч, после чего необходима корректировка по ионам Fe(ll).

Получаемое покрытие висмута является мелкокристаллическим, прочно сцепленным (0,5-1,8 кН /м) с основой. Методами рас- тровой электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа установлено, что оно в основном состоит из металлического висмута. Содержание серы в покрытии достигает до 0.3-0,4 мае. %.

Висмутовое покрытие как подслой перед гальванической металлизацией имеет преимущество по сравнению и с металло- сульфидным покрытием (например, Cu2-xS), так как оно является металлическим. Кроме того, на него гальванически осаждается не только никель, но и медь из пирофосфатного электролита меднения.. .

Форму л а изобретен и я Способ получения висмутового покрытия на диэлектрических подложках, включающий осаждение висмута из щелочного раствора его солите лигандом, о т л и ч a tout и и с я тем, что, с целью обеспечения электропроводности покрытия за счет увеличения его толщины, перед осаждением .висмута поверхность предварительно обрабатывают в растворе 0,2-2,4 г/л полисульфидов натрия, а висмут осаждают из раствора, содержащего, г/л:

Азотнокислый висмут8-35 Калий натрий тартрат 140-350 Едкий натрий 12-25 Сернистокислое железо 2,5-7