Способ изготовления излучателей для рентгеноспектрального анализа металлов и сплавов Советский патент 1993 года по МПК G01N23/223 G01N1/28 

Изобретение относится к области количественного анализа, а именно к способам изготовления излучателей для рентгеноспектрального анализа (РСА) металлов и сплавов.

Цель изобретения - снижение трудоемкости и повышение экспрессности способа.

Цель достигается тем, что по способу изготовления излучателей для рентгеноспектрального анализа металлов и сплавов, включающему отбор пробы исследуемого вещества и нанесение ее на подложку-про- бодержатель, в качестве подложки-пробо- держателя используют шкурку, имеющую размер излучателя, а нанесение исследуемого вещества осуществляют путем шлифо- вания образца до заполнения им пространства между зернами шкурки.

Пример выполнения.

Очищенную от ржавчины и других загрязнений поверхность анализируемого образца натирают в течение 1 -2 мин кусочком шкурки примерно 35 х 35 мм. вставленным в оправку. Шкурка шлифовальная на бумажной основе с зернами карбида кремния марок Л251СМ63, М50, М40, М28 или с зернами электрокорунда (А1гОз) марки 15АМ50, Затем используя шкурку в качестве излучателя, проводят измерение по соответствующей программе на рентгенофлуорес- центном спектрометре PW1600 фирмы Филипс Голландия (отечественный аналог СРМ-18, СРМ-25). Время измерения 30 с. Для преобразования измеренных интенсив- ностей I в концентрации Cj при анализе низко-высоколегированных сталей (хром, никель - до 20 %) применяется следующая формула

Ci E

li - MSI В,

iFe + КС2 + KNi

4

ю

00

о XI

где EI - крутизна градуировочной характеристики f-ro элемента;

Is fsi- фон, рассеянный на зернах абразива и на связке, пропорциональной интенсивности кремния, содержащегося в зернах карбида кремния (при использовании шкурки с зернами А120з Isi заменяется на Ui).

Bt - постоянный фон;

Ipe. Ic2 INI - интенсивности на каналах железа, хрома, никеля (реализован способ внутреннего стандарта, устраняющий зависимость от колебаний количества стружки, заполнившей поры шкурки). Параметры Ei, It, 8.1, KG. KNI рассчитываются по интен- сивностям, измеренным на шкурках, потертых о стандартные образцы.

В таблице сопоставлены аттестованные содержания Mn, Cr, Ni; Си, Мо в государственных стандартных образцах среднелеги- рованных стдлей и результаты определения по предлагаемой методике на спектрометре PW1600.

5

Формула изобретения Способ изготовления излучателей для рентгеноспектрального анализа металлов и сплавов, включающий отбор пробы исследуемого вещества и нанесение ее на подлож- ку-прободержатель, отличающийся тем, что, с целью снижения трудоемкости и повышения экспрессности способа, в качестве подложки-прободержателя используют шкурку, вставленную в оправку и имеющую размер излучателя, а нанесение исследуемого вещества осуществляют путем шлифования пробы до заполнения им пространства между зернами шкурки.

Использование: в области аналитической химии, в частности в области рентгеноспектрального анализа. Сущность изобретения: отбирают пробу исследуемого вещества, наносят ее на шкурку, вставленную в оправку и имеющую размер излучателя, нанесение исследуемого вещества осуществляют путем шлифования пробы до заполнения им пространства между зернами шкурки. 1 табл.