Способ выявления степени гетерогенности материалов Советский патент 1982 года по МПК G01N23/223 

(54) СПОСОБ ВЫЯВЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ГЕТЕРОГЕННОСТИ

МАТЕРИАЛОВ

1

Изобретение относится к рентгеновским методам контроля степени гетерогенности материалов и может быть использовано при контроле технологии в производстве материалов сложной композиции, получаемых путем смешивания исходных компонентов. При этом качество готовой продукции во многом определяется однородностью (гомогенностью) получаемого материала.

В материаловедении для обнаружения гетерогенности материалов используются различные физических методы, позволяющие получить информацию о распределении компонентов или химических элементов в исследуемом материале. К этим методам могут быть отнесены исследование поверхности анализируемого материала с помощью оптического или электронного микроскопа, локальный спектральный или рентгеноспектральный анализ 1 и 2.

Известные способы выявления неоднородности носят локальный характер, относятся непосредственно к исследуемому образцу и не позволяют сделать вывод по всему материалу в целом.

Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способ выявления степени гетерогенности материалов, основанный на возбуждении и измерении интенсивностей рентгеновского характеристического излучения химических элементов исследуемого материала. Это способ основан на определении концентраций химических элементов в различных точках локального участка образца исследуемого материала по их характеристическому рент10геновскому излучению, возбуждаемому электронным пучком 3.

Однако этот способ малопроизводителен, что связано со сложной и длительной подготовкой образцов и необходимостью в проведении многочисленных измерений в различных точках большого числа образцов, без чего невозможно сделать вывод о степени неоднородности исследуемого материала в целом, и требует сложной аппаратуры и высококвалифицированного обслуживающего

20 персонала. Из-за указанных недостатков данный способ используется, как правило, только для научных исследований и практически непригоден для массового экспрессного контроля, когда необходимо определягь степень гете)()1еин }сти больших количеств сырьевых материалов радиокерамики, ферритов, люмкнофоров, материалов порошковой металлургии, гомогенность которых во м:(,.гом определяет качество и надежность готовых изде.шй. Целью изобретения является повышение производительности и ynpoujeHiie анализа. Указанная цель достигается тем, что соглас110 способу, основанному на. возбуждении и измерении интенсивностей рентгеновского характеристического излучения химических элементов исследуемого материала, определяют арбитражным методом химический состав ряда проб исследуемого материала, отбирают пробы , различающиеся но химическому составу, приготовляют, по крайней мере, но два параллельных вторичных рентгеновских излучателя из каждой отобранной пробы, возбуждают и измеряют интенсивности рентгеновского характеристического излучения от излучателей, определяют воспроизводимость результатов измерений по параллельным излучателям и по значимости средне-квадратичного расхождения измеренных и рассчитанных по данным арбитражного метода интенсиновстей по отношению к воспроизводимости результатов измерений судят о степени гетерогенности исследуемого материала. Предлагаемый способ основан на наличии очень высокой корреляции между измеренными .и рассчитанными по теоретичесКИМ формулам интенсивностями линий для гомогенных образцов, нарушение которой обусловлено лишь ограниченной воспроизводимостью подготовки излучателей и измерения интенсивностей. В случае гетерогенных материалов, содержащих области, отличающиеся по составу, размер которых соизмерим или превосходит глубину проникновения рентгеновского излучения в ереде, интенсивность характеристического излучения зависит уже не только от среднего состава образца, но и от состава фазы, содержащей контролируемый элемент, и коррелляция между измеренными и рассчитанными по среднему составу образцов интенсивностями нарущается. Таким образом, если исследуемый материал гетерогенен, дисперсия относительно линии регрессии измеренных и рассчитанных интенсивностей значима по отношению к дисперсии результатов измерения параллельных излучателей. Так как глубина проникновения рентгеновского излучения в среде зависит от длины волны, проводя измерения рентгеновского характеристического излучения для аналитических линий различных элементов с последующим расчетом, можно получить количественные характеристики неоднородности и судить о степени гетерогенности материала. Пример. Проводят исследования степени неоднородности аглоруд, измельченных в мельнице HSM-100 в ступке из карбида вольфрама в присутствии этилового спирта. Арбитражным методом опредеТтяют химический состав ряда проб исследуемого материала и отбирают 15 проб, различающихся по химическому составу. Из каждой отобранной пробы приготавливают прессованием по два параллельных излучателя. С помощью рентгеновского многоканального спектрометра СРМ-18 возбуждают и измеряют интенсивности линий характеристического излучения Sikec и FeKoi.. По данным арбитражного метода анализа для условий возбуждения спектрометра СРМ-18 рассчитывают интенсивности тех же линий. Для контроля те же операции проводят для излучателей, приготовленных оплавлением проб с тетраборатом лития. Полученные результаты (дисперсия между рассчитанными и измеренными интенсивностями 6.) и дисперсии воспроизодимости измерений по параллельным излучателямб) для линий FeKet прессованных и сплавленных излучателей приведены в табл. 1. Там же приведены степени свободы П1/П2, отношения дисперсий 6 /d| и табличные значения критерия Фишера. Из табл. 1 следует, что в сплавленных излучателях гетерогенность не выявлена. В исходных пробах , когда излучатели подготовлены прессованием, гетерогенность обнаружена только по линии SiK . Учитывая, что средняя глубина проникновения излучения составляет 2 мкм, а излучения РеКв( 15 мкм, можно заключить,что размер иеоднородностей в исследуемом материале находится между указанными пределами, Предложенный способ выявления степени гетерогенности материалов является более высокопроизводительным, простым и дешевым по сравнению с известным. Сравнительные характеристики предлагаемого способа и прототипа представлены в табл. 2. Как следует из табл. 2, предложенный способ выявления степени гетерогенности материалов в 6 раз экспресснее и в 7 раз дешевле способа-прототипа. Предложенный способ позволяет использовать для анализа простой рентгеновский спектрометр (стоимость вместе с ЭВМ 120 тыс. руб) вместо сложного рентгеновского микроанализатора (стоимость 400 тыс. руб). Кроме того, заявленный способ в отличие от прототипа позволяет проводить интегральную оценку иеоднородности ДЛЯ всего материала в целом, а не его отдельных образцов.

Таблица 1

Таблица 2