Способ разделения побочных продуктов и отходов металлургической промышленности Советский патент 1993 года по МПК B03B9/06 B01D11/00 B01D3/00 

Изобретение относится к металлургической промышленности и может быть исполь- зовано для очибтки загрязненных механическими примесями масел, для раз- деления на воду, масло и окалину шламов из сгустителей пульпы металлургических и металлообрабатывающих заводов.

Цель изобретения - упрощение технологии, улучшение качества продуктов раздет ления и обеспечение повторного их использования, повышение производительности установки.

Поставленная цель достигается тем, что при разделении побочных продуктов и отходов металлургической промышленности, например маслоотходов и шламов или сгущенной пульпы, содержащих воду, масло и твердый продукт, включающем стадию отгонки воды при нагреве и разделение смеси на отдельные компоненты, отгонку зоды осуществляют при температурах выделения адсорбированной воды, а затем обезвоженную смесь в режиме.противотока подвергают ожижению и отмывке сгущенного твердого продукта растворителем, а удаление растворителя с увлажненного шлама производят путем нагрева шлама до темпе00

о о

N5

ю

GJ

ратур на 10-20°С выше температур кипения растворителя.

Способ разделения побочных продуктов и отходов металлургической промышленности, содержащих воду, масло и твердый продукт, может быть использован для смесей с содержанием, %: вода 0-80, масло 5-98, окалина 0,2-95.

Способ осуществляют следующим образом и поясняется технологической схемой, изображенной на чертеже. Исходный тон ко дисперсны и водно-замасленный шлам (ТВЗШ) поступает в реактор-испаритель 1, в котором осуществляется полное удаление воды при 145-148°С -температурах удаления адсорбированной воды. Нагрев суспензии осуществляют горячими топочными газами.

Обезвоженный шлам поступает на трехкратную, противоточную промывку органическимрастворителем в сгустители-промыватели 2, 3 и 4.

Отогнанная вода в виде конденсата водяного пара используется для поддержания температурного режима в сгустителях-про- мывателях 2, 3 и 4 на уровне 100-60°С, а затем отводится в систему водоснабжения прокатного производства.

Органический растворитель подается в сгуститель-промыватель 4 из емкости 5 и самотеком проходит последовательно сгустители-промыватели 3 и 2, обогащаясь экстрагированными из шлама фракциями масел. Сгущенный и частично промытый растворителем шлам из промывателя 2 подается в промыватели 3 и 4 шнековыми элеваторами 6 и 7 на противоточную отмывку шлама от масел растворителем.

Отмытый от нефтепродуктов шлам из сгустителя-промывателя 4 с содержанием до 8% влаги растворителя подается шнеко- вым элеватором 8 в шнековую сушилку 9, где производится окончательная осушка окалины от растворителя. Пары растворителя из сушилки 9 направляются на конденсацию в теплообменник 10. Сконденсированный растворитель собирается в приемную емкость 5. Сушка окалины осуществляется горячими топочными газами. Сухая окалина из сушилки 9 собирается в бункер 11 окалины, где происходит ее остывание и окончательная дегазация растворителя. Из бункера окалина выгружается в автотранспорт потребителю.

Замасленный растворитель из сгустителя-промывателя 2 самотеком проходит теплообменник 12, нагревается в нем, а затем поступает в испаритель 13. где происходит отгонка растворителя из масел при температурах на 10-20°С выше температур кипения растворителей. Пары растворителя конденсируются в теплообменнике 10, конденсат собирается в емкость 5, откуда растворитель снова поступает в регенерационный процесс.

Кубовый остаток - смесъ минеральных, индустриальных, технических масел, используемых в прокатном производстве, выводится из испарителя в приемную емкость

0 14 масла, откуда направляется для повторного использования в прокатное производство.

Установка энерго-технологически замкнутая.

5 Топочные газы как теплоноситель проходят через теплообменные рубашки и змеевики следующих аппаратов: сушилки 9 окалины, испарителя 13 растворителя, теплообменника 12, испарителя 1 воды, после

0 этого используется для нагрева воды для технических и санитарно-бытовых нужд.

На ожижение и отмывку замасленной суспензии окалины от масел используются углеводородные растворители - продукты

5 фракционной перегонки нефти или коксования углей, имеющих при 15-20°С вязкость не более 0,9 м Па с, плотность не более 0,9 г/см , температуру начала и конца кипения, при атмосферном давлении, 100-2рО°С, с

0 ограничением по ПДК р,з. не менее 50 мг/м3.

Использование в качестве растворителей продуктов перегонки нефти и коксования углей вместо синтезированных

5 растворителей обуславливается их доступностью, распространенностью, относительно невысокой стоимостью и, .что наиболее важно, исключается возможность загрязнения кубовых масел (технических) несвойст0 венными для них химическими ингредиентами, типа F (фтор), CI (хлор) и их соединениями. Масла с использованием указанных растворителей при перегонке получаются в кондиционном виде.

5 Применение растворителей с более высокими показателями вязкости и плотности нецелесообразно из-за резкого снижения скорости осаждения частиц окалины в суспензии раствора растворитель - ТЗШ

0 (ТЗШ - тонкоди.сперсный замасленный шлам) при отношении (мае) ТЗШ и растворителя, равном 2:1, что приведет к значитель- ному увеличению площади (размеров) реакторов-сгустителей (снижению произво5 дительности фильтров и центрифуг) или при изменении соотношения ТЗШ и растворителя в сторону увеличения массы растворителя к вовлечению в оборот дополнительных количеств промежуточной рабочей среды и, как следствие, к увеличению расхода энергии на подогрев растворов, транспортировку суспензии, на регенерацию растворителей и др.

Нижний предел температуры кипения (н.к. - температура начала кипения) свидетельствует о высокой летучести растворителя, и чем она меньше, тем больше будет его паров содержаться в окружающей рабочей зоне, тем большая вероятность достижения в рабочей зоне порогов КПВ, отравления парами обслуживающего персонала, потерь растворителя в окружающую среду и др.

Верхний предел ограничения температур кипения (к.к. - температура конца кипения) обусловливается условиями полного выделения растворителей из масел, имеющих температуру начала кипения 350°С.

Ограничение по ПДК р.з. не менее 50 мг/м3 свидетельствует об относительно удовлетворительной безвредности приме- няе|мого растворителя на окружающую среду и человека; растворители с меньшими ограничениями по ПДК экологически опасны.

Принципиальным отличием предлагаемого способа является ввод растворителей в замасленную суспензию после отделения из исходной водно-замасленной суспензии воды. Это действие существенно влияет на улучшение качества выделяемых (регенери- pyeJMbix) продуктов; скорость осаждения (производительность работы отстойников, фильтров, центрифуг) твердых материалов из масел и его растворов с органическими растворителями. Ниже приводятся результаты экспериментальной проверки основных стадий процесса разделения ТВЗШ в сопоставлении с аналогом (заявка Франций) и прототипом.

К основным стадиям относятся:

1. Упаривание воды.

2. Гравитационные выделение твердой и декантационный отбор жидкой фазы, . 3. Регенерация растворителя и получение масел в кондиционном виде,

4. Получение окалины в сыпучем виде.

Примеры осуществления экспериментальной проверки основных стадий процесса.

1. Упаривание воды.

Осуществляли в металлическом стакане с внутренним диаметром 97 мм и высотой 290 мм, снабженном механической мешалкой, автоматической системой поддержания заданной температуры отгонки воды, системой отвода паров воды и их конденсации.

Разделению подвергали ТВЗШ состава. %: 26,6 - 60 Н20, 29,9 - 25,0 масла: 43,5 - 15 окалина.

1.1. По способу, описанному в заявке1

5 Франции № 2483247,

Смешивали ТВЗШ с растворителем уайт-спиритом или сольвентом - каменноугольным в соотношении по массе ТВЗШ: растворитель 2:1. При температуре стен0 ки стакана 229°С и интенсивном перемешивании производили отгонку воды. При температурах полного выделения воды (145 - 148°С) в конденсате обнаруживаются растворители (температура кипения 1405 200°С; с.к. - 120-190°С). После расслоения в воде обнаружено нефтепродуктов; при добавлении уайт-спирита 1,2 г/л; при добавлении сольвента - каменноугольного - 3,5 г/л

0 1.2. По способу, описанному в а.с. №. 778739, воду удаляли путем нагревателя ТВЗШ через стенку (ст. 229°), осуществляя интенсивное перемешивание суспензии ме- шалкой. Завершали отгонку воды при

5 120°С. Степень отгонки воды достигает 97%. 3% воды остается в масле. Содержание нефтепродуктов в воде колеблется в пределах 0.020-0,025 г/л,

01.3. По предлагаемому способу. Воду удаляли, как и в 1.2., но отгонку воды завершали при 145-148°С. Степень отгонки воды в указанном интервале температур равна 100%. Содержание нефтепродуктов в воде

5 сохраняется на уровне 0,02-0,025 г/л.

2. Осаждение окалины в масле и в растворах растворитель - масла производили в стеклянном термостатируемом цилиндре 0 вн. 60 мм и высотой 300 мм. Кинетика

0 осаждения зарегистрировалась визуально.

2,1. По способу, описанному в заявке Франции № 2483247. Осаждение в растворе растворитель - масло, взятом в соотноше5 нии(мас.)ТЗШ и растворителя 1 : 1,32; при 20°С начальная скорость осаждения частиц окалины при добавлении сольвента составила 0,009 мм/с; при 120°С. растворитель уайт-спирит 0,021 мм/с.

0 2.2. По способу, описанному в а.с. № 778739, осаждение в масле при 20°С осаждения частиц окалины, практически не наблюдается: при 120°С начальная скорость осаждения частиц окалины составляет

5 0,0042 мм/с.

2.3. По предлагаемому способу отмывку проводили ступенчато.

Соблюдая на каждой ступени равное по массе соотношение между ТЗШ и раствори- телем 2:1, при отмывке сольвентом при

20°С скорость осаждения частиц окалины составила, мм/с

для 1-й промывки0,019 для 2-й промывки 0,070 для 3-й промывки 0,076 При отмывке уайт-спиритом при 120°С скорость осаждения частиц окалины составила, мм/с:

для 1-й промывки0,043 для 2-й промывки 0,140 для 3-й промывки 0,160 3. Качество маслопродуктов и окалины. После гравитационного уплотнения осадка окалины в цилиндре производили декантацирнное отделение масел и растворитель-масла от осадка,

Жидкостную систему растворитель- масла подвергали термической разгонке, заканчивая отгонку растворителей при 145- 150°С. Сгущенный твердый осадок подвергали естественной осушке на воздухе и термосушке при 180°С.

В табл. 1 приведены данные по содержанию примесей в продукте, полученном различными способами,

Полученное по предлагаемому способу масло отвечает смеси масел марок МС-14 и ТС-14,5 и характеризуется следующими физико-механическими величинами: всп. - 190°С; кинематическая вязкость при 50°С 12,8; при 100°С 16,73 ест; кислотное число 2,22. Оно.может быть повторно использовано в прокатном производстве.

Окалина получена в сыпучем виде. В табл. 2 приведены данные по скорости осаждения твердых частиц (окалины) из тонкодисперсного замасленного шлама (ТЗШ) в различных средах.

Осаждение тонкодисперсных частиц в обезвоженном масле при 20°С практически не имеет места; в подогретом масле до 120°С наблюдаемая скорость осаждения частиц составляет 0,0042 мм/с. Однако полного осаждения частиц при указанной температуре не наблюдается даже в течение 12 ч. В сгущенной окалине остается до 30% масла. Для выделения масел и окалины в кондиционном воде по указанному способу требуется еще дополнительная стадия разделения суспензии - вакуум-осушка при 400°С, что существенно осложняет процесс разделения, делает его периодическим, малопроизводительным и энергоемким.

Невысокие скоростные показатели у способа по заявке Франции.

Разделение суспензий на твердую (окалину) и жидкую (масла в растворителях) фазы с высокой скоростью происходит по предлагаемому способу при добавлении к обезвоженному т онкозамасленному шламу

окалины растворителей: сольвента - каменноугольного (С-К) или уайт-спирита (У-С). Для осуществления качественной отмывки окалины от масел рекомендуется осуществлять трехкратную противоточную отмывку сгущенного шлама растворителем.

Использование растворителей для разделения ТВЗШ по предлагаемому способу минимально загрязняет выделяемую воду

0 органическими веществами от осуществления процесса разделения ТВЗШ по известному способу (заявка Франции № 2483247). В табл. 3 приведено содержание органических примесей в воде, выделяемой из

5 ТВЗШ методами тепловой перегонки,

Из табл. 3 видно, что содержание органических примесей в отогнанной из ТВЗШ воде в отсутствии растворителей по извест- . ному способу (а,с. № 778738) и по предпола0 гаемому способу составляет 20-25 мг/м3. Однако по известному способу вода из ТЗШ удаляется неполностью. Это отрицательно сказывается на скорости осаждения твердых частиц окалины из эмульсии воды в мас5 ле. По предлагаемому способу вода удаляется полностью.

При удалении воды из ТВЗШ в присутствии растворителей (заявка Фр. fsfe 2483247) У-С и С-К вместе с водой-перего0 няются и растворители, отделение воды из расслоившегося конденсата осуществляют методом декантации. В выделенной таким путем воде обнаруживается в зависимости от применяемого растворителя от 1200 до

5 3500.мг/м3 органической фазы, что существенно превышает ПДН органических примесей в оборотной воде (ПДН - 25 мг/кг).. Таким образом, использование приема ожижения тонкодисперсных замасленных

0 суспензий (ТЗШ) растворителями по предлагаемому способу дает новый положитель- ный эффект: упрощает технологию разделения тонкодисперсных водно-замасленных .шламов, улучшает качество продук5 тов разделения (Н20: масел; твердых веществ), обеспечивает повторное их использование, повышает производительность установки, твердый продукт получают в сыпучем виде.

0 Формула изобретения

1, Способ разделения побочных продуктов и отходов металлургической промышленности, преимущественно маслоотходов, шламов или сгущенной пульпы, содержа5 щйх воду, масло и твердый продукт, включающий стадию отгонки воды при нагреве и разделении смеси на отдельные компоненты, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, улучшения качества продуктов разделения и обеспечения повторного их пользования, повышения производительности установки, отгонку воды осуществляют при температуре выделения адсорбированной воды, а затем обезвоженную суспензию в режиме противотока подвергают ожижению и отмывке сгущенного твердого продукта растворителями.

2. Способ по п. 1,отличающийся тем, что для получения твердого продукта в сыпучем состоянии, удаление растворителя с увлажненного шлама производят путем нагрева шлама до температуры на 10-20°С выше температуры кипения растворителя.

Использование: для очистки загрязненных механическими примесями масел, для разделения на воду, масло и окалину шламов из сгустителей пульпы металлургических и металлообрабатывающих заводов. Сущность изобретения: способ разделения побочных продуктов и отходов металлургической промышленности, например, масло- отходов и шламов или сгущенной пульпы, содержащих воду, масло и твердый продукт, включает стадию отгонки воды при нагреве и разделение смеси на отдельные компоненты. Отгонку воды осуществляют при температуре .выделения адсорбированной воды, а затем обезвоженную суспензию в режиме противотока подвергают сжижению и отмывке сгущенного твердого продукта растворителями. Для получения твердого продукта в сыпучем состоянии удаление растворителя с увлажненного шлама производят путем нагрева шлама до температур на 10-20°С выше температуры кипения растворителя. 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 ил. fe

У-С г уайт-спирит

С-К - сольвент-каменноугольный

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3