Способ изготовления порошковых изделий на основе аморфных металлических сплавов Советский патент 1993 года по МПК B22F3/14 

Изобретение относится к электротехнике, преимущественно к изготовлению деталей электромагнитных систем, и может быть использовано п высокочастотных (f 100 кГц) устройствах при замене кристалличе- ских магнитных сплавов, электротехнических сталей, ферритов. Для расширения области применения аморфных.металлических сплавов (АМС) требуется разработка рациональных способов изготовления изделий заданной формы, учитывая ограничение одного из линейных размеров получаемых ленты, проволоки и порошка 40 мкм.

Цель изобретения - повышение термостабильности изделий и сокращение длительности процесса.

Для достижения поставленной цели в известном способе, включающем формирование заготовки из порошка, нагрев и горячее прессование, нагрев проводятэлектрическим током со скоростью не менее 103 град/с, а , горячее прессование осуществляют при температуре, превышающей температуру начала кристаллизации при скорости нагрева 20 град/мин с выдержкой до начала кристаллизации, .

Сущность вносимых изменений способа компактированил заключается в следующем. При спекании порошка глубина диффузионного проникновения, обеспечивающего прочность сцепления частиц, вы- ражае ся следующей формулой х D t, где D - коэффициент диффузии;

t - время спекания.

Для аморфных металлических сплавов (АМС) коэффициент диффузии значительно возрастает с ростом температуры, например в сплавах металл-металлоид на основе железа в. интервале 541К-617 К коэффициент диффузии железа Dpe нахо:. дигся в интервале от 2,5 10 16см2/сдо 5 10 см2/с, соответственно может уменьшаться время спекания t.

ел

с

оо

О

ел

ю

со

При повышенной скорости нагрева температура кристаллизации смещается в сторону высоких температур согласно

,05

-f const, (l)

где а-скорость нагрева;

Е - эффективная энергия кристаллизации; . К-постоянная Больцмана; ТКр - температура кристаллизации, Наложение давления при повышенных температурах помимо повышения сплошности (с учетом понижения вязкости) согласно результатам экспериментов, по закалке расплавов под давлением приводит к повышению термостабилыюсти. Режим (время) до начала кристаллизации определяют по диаграмме: температура нагрева - время выдержки - состояние сплава (Т-Т-Т). Диаграмма Т-Т-Т представляет собой кривую зависимости качала кристаллизации от времени выдержки, которая разделяет области существования аморфной фазы (ниже кривой) и частично закристаллизованного сплава (выше кривой), Построение диаграммы , для аморфных металлических .сплавов (АМС) может быть проведено по экспериментальным термограммам дифференци- .ального термического анализа (ДТА), снятых при разных скоростях нагрева, по смещению пика тепловыделения, соответствующего кристаллизации согласно формуле (1), Предлагаемый способ осуществлен на экспериментальном стенде, включающем систему электропитания, измерительную аппаратуру и технологический блок. Экспе- риментальный стенд имеет регулировочный трансформатор РОТ; понижающий траис- . форматор Тр, таймер Т, контактор К, элект- ронный осциллограф ЭО, шунт Нш, технологическое устройство , содержащее . ; токопроводящий фланец, прижимной фла- нец, формирующее кольцо, образец.

В приведенных ниже примерах осуществлялось компактирование порошковых цилиндрических образцов из аморфных металлических сплавов (АМС) диаметром 9 мм при нагреве переменным током частотой f 50 Гц на примере сплава FeyoCosBi/iSis, являющегося типичным представителем группы мзгнитномлгких аморфных металлических сплавов (АМС) металл-металлоид,

Исходный порошок получен измельчением охрупчеиной термообработкой ленты толщиной 25 мкм. Рззмер осколочных частиц порошка 10-70 мкм. Давление формования и исходной подпрессовки 300 МПа.

Контролировались амплитудное значение тока (а) и время прохождения тока (т). Температурный режим в случае контрольного образца определялся с помощью малоинерционной хромельалгомелевой термопары, термоЭДС фиксировалась осциллографом СЗ-18. Методом дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) определена величина смещения температуры кристаллиззции АТкр для охрупченной ленты

АТкр Ткр(20) - Ткр(Ю) - 10°С,

где Ткр(20)-температура начала кристаллйзации при скорости нагрева 20 град/мин;

ТКр(10)-температура начала кристаллизации при скорости нагрева 10 град/мин. Учитывая, что поведение аморфных металлических сплавов (АМС) при нагреве единообразно для всех практически значимых групп, переход в кристаллическое состояние при нагреве (согласно Т-Т-Т диаграммам) и протекание процессов структурной релаксации при температурах ниже ТКр (определяющих уровень характеристик), считалось достаточным получение результатов на примере типичного представителя аморфных, металлических сплавов (АМС) - сплав типа металл-металлоид

, . .

FeCoSiB.

Пример. Порошковый образец сплава FeCoSiВ, высотой К б мм диамет- ром d 9 мм (для всех примеров не меняет- . ся) нагревался током а 7 кА при времени прохождения тока г 60 мс со скоростью нагрева а 104 град/с до температуры, превышающей температуру кристаллизации ТКр (20). Сплошность образца 80%.

Следует отметить, что в процессе горячего прессования давление превышало ис- .ходное давление подпрессовки из-за выделения адсорбированных газов. На кривых дифференциального термического анализа (ДТА) пики тепловыделения, соответствующие кристаллизации, смещены в сторону высоких температур. На изготовленных из цилиндрических торои- дальных образцах уровень удельных потерь при частоте f 20 кГц и индукции В 0,2 Тл, коэффициент прямоугольное™ петли гисте- резиса Br/Bs 0,2 (Br- величина остаточной индукции, Bs - индукция насыщения), маг- нитная проницаемость ft- 102, определенные из приборе ИПМ-1 (измеритель . параметров магнитопровода), оказались близки к значениям, полученным на порошковых образцах сплаоз FeysBnSlg, спеченых под давлением при Т ТКр в течение олучаса.

Пример 2. Аналогичный образец плава FeCoSIB, нагревался током а 11 кЛ, ри т- 60 мс. Температура и время тепло- 5 ого воздействия превышали границу тер- ортабильности диаграммы Т-Т-Т. На рентгеновских фрактограммах образца, снятых на приборе ХЦГ-4, Cq -излучение, проявились максимумы 2-Fe, свидетель- 10 ствующие о частичной кристаллизации образца.

П р и м е р 3. При компактировании в режиме, близком к примеру 1, при h 7мм 15 исходный порошок представлял собой порошка сплава FeCoSIB и Fe qCnoP20 в количестве 5, 10, 15 вес.% (средний диаметр частиц порошка 10 мкм). Получены объемные образцы с повышением 20 степени сплошности от 70 до 80%.

Следует отметить, что в случае образцов (пример 2) FeCoSIB электромагнитные характеристики образцов после прохождеия начальной стадии кристаллизации не 25 ухудшались, так что в случаях приложений, когда рекомендованными являются кри- стал:лическ ие или микрокристаллические образцы, возможны режимы компактиро- - вания с переходом границы, разделяющей 30 кристаллическое и аморфное состояние Т- Т-Т диаграммы.

6 целом результаты экспериментов с-л варьированием высоты образца h до 15 мм, времени прохождения тока гот 30 до 120 35 мс, трка 1а и соответственно скорости нагрева а показали, что выход из указанных пределов реализации способа приводит либо к отсутствию сцепления между частицами порошка из-за понижения температу- 40 ры нагрева ниже ТКр (20), либо к кристаллизации из-за увеличенного времени теплового воздействия. .

Проведение, формования и горячего прессования с введением добавки металли- 45 ческой связки до 15 вес.% позволяет достигать повышенной сплошности изделий.

Проведение горючего прессования в течение времени, превышающего необходи- . мое для начала кристаллизации, позволяет 50

получить микрокристаллические и частично микрокристаллические образцы с набором специфических характеристик; например, в частично микрокристаллических аморфных металлических сплавах на основе железа отмечается уменьшение удельных потерь при повышенных частотах по сравнению е аморфными металлическими сплавами после стандартной обработки.

Применение предлагаемого способа позволяет значительно ускорить процесс компактирования аморфных металлических сплавов (ЛМС) по сравнению с используемыми методами. При этом без ограничений формы изделий производится подбор режи- мов для каждого вида материала и изделий сравнительно простым регулированием параметров токового нагрева. Кроме того, возможность повышения термостабильности расширяет диапазон применений аморфных металлических сплавов (АМС) при работе в жестких режимах эксплуатации, а повышенные рабочие температуры (при повышенных значениях индукции) позволяют в ряде случаев рассматривать объемные металлические сплавы (АМС) как альтернативу ферритовым изделиям в среднем диапазоне частот.

Фор мул а изобретения

1. Способ изготовления порошковых изделий на основе аморфных металлических сплавов, включающий формование заготовки из порошка и горячее прессование, о тл и чающий с я тем, что, нагрев под горячее прессование проводят электрическим током, со скоростью не менее 103 град/с до температуры, превышающей температуру нача- ла кристаллизации при скорости нагрева. 20 град/мин с выдержкой до начала кристаллизации сплава.

2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи и. с я тем, что заготовку формуют из порошка, содержащего до 5 мас.% металлической связки..

3. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что выдержку при горячем прессовании . проводят в течение времени, превышающем время, необходимое до начала кристаллизации сплава.

Сущность изобретения: порошковый образец сплава FeCoSiB нагревается переменным током 1а 7-1 1 кА при частоте Гц, времени прохождения тока т 30-120 мс, скорости нагрева а 104 град/с, температура кристаллизации выше Ткр (20) в течение времени до начала кристаллизации. Применение способа позволяет значительно ускорить процесс ком- пактировамия аморфных металлических сплавов (АМС) по сравнению с используемыми методами. При этом без ограничений формы изделий производится подбор режимов для каждого вида материала и изделия сравнительно простым регулированием параметров токового нагрева. 2 з.п. ф-лы.