Способ изготовления термохимического чувствительного элемента Советский патент 1993 года по МПК G01N27/16 

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано в термохимических приборах.

Целью изобретения является увеличение времени работоспособности термохимического чувствительного элемента в присутствии паров кремнеорганических жидкостей,

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу изготовления термохимического чувствительного элемента, заключающемуся в нанесении на металлическую спираль рабочей суспензии из предварительно измельченных гидратированных алюминатных соединений меди и марганца, добавляют в состав суспензии измельчен- хлористый палладий в пределах от 0,8 до 13% от общей массы каталитического покрытия.

Введение меньшего количества хлористого палладия в состав рабочей суспензии не позволяет достигнуть требуемой цели - увеличение времени работоспособности элемента в среде паров кремнеорганических жидкостей - из-за отсутствия избытка

активных центров, позволяющих поддерживать длительное время необходимый уровень сигнала в присутствии каталитического яда.

Введение большего количества хлористого палладия также снижает время работоспособности в парах кремнеорганических жидкостей из-за значительного уменьшения удельной поверхности и пористости катализатора.

Введение дополнительных активных центров в катализатор с высокоразвитой удельной поверхностью обеспечивает наличие избытка активных центров, и при работе чувствительного элемента в режиме, когда скорость реакции окисления ограничена диффузией реагентов, процесс отравления каталитическими ядами длительное время не сказывается на уровне чувствительности к горючим газам.

Предлагаемый способ изготовления чувствительного элемента осуществляется следующим образом. Гидратированное алюминатное соединение меди и марганца перемешивают с измельченным порошком

СО

с

со о со

00

01

PdCl2 взятом в количестве от 0,8 до 13% от общей массы каталитического покрытия. Полученную смесь разбавляют раствором девятиводного нитрата алюминия с концентрацией 50%, в количестве не превышающем сухой части. Полученную суспензию обрабатывают на ультразвуковом дисперга- торе УЗДН-2Т. Приготовленную платиновую спираль несколько раз погружают в суспензию. Процесс нанесения продолжается до достижения необходимой массы чувствительного элемента.

П р и м е р ы 1-6.

Из платиновой проволоки диаметром 0,05 мм изготавливалась спираль из 10 витков с внутренним диаметром 0,8 мм.

Взятые 750 мг гидратированного алю- минатного соединения 1,33 мг/ион Си + 0,94 мг/ион Мп на 1 г А120з, перемешивались с 75 мг PdCla (что составляет 9% от общей массы каталитического покрытия).

Полученная смесь разбавлялась 1,0 мл 50% раствором нитрата алюминия, с последующей обработкой на ультразвуковом дис- пергаторе в течение 10 с. Платиновую спираль погружали в приготовленную суспензию и просушивали после каждого нанесения электрическим током, медленно увеличивая его до 250 мА. Чувствительный элемент считался приготовленным, когда его масса достигала 2,0 мг. Аналогично были созданы чувствительные элементы с введением PdCl2 в количествах 0,3; 0,8; 13; 16% от общей массы каталитического покрытия.

Полученные чувствительные элементы испытывались на макете термохимического датчика. Для испытаний использовали аттестованные газовыесмеси водорода с воздухом, а также паро-воздушную смесь полиметилсилаксановой жидкости ПМС- 1,5р, создаваемую путем образования давления насыщенных паров над зеркалом

5

жидкости при заданной температуре. Чувствительные элементы выдерживались во включенном состоянии в паровоздушной среде, содержащей пары ПМС-1,5р с кон- центрацией 0,35% объемных долей (нижний концентрационный предел распространения пламени). Через каждые 30 мин выдержки в парах ПМС, чувствительный элемент проверялся на чувствительность к водороду 0 (в среде воздуха с объемным содержанием водорода 2%).

Полученные результаты для чувствительных элементов, созданных предлагаемым способом и прототипа представлены в таблице.

Из таблицы видно, что чувствительные элементы, сделанные из каталитического покрытия 1,33 мг/ион Си + 0,94 мг/ион Мп на 1 г с введенным PdCl2 в количестве 0 от 0,8 до 13% общей массы каталитического покрытия, находясь в парах ПМС-1,5р(с концентрацией 0,35% в воздухе) в течение 4 ч снижают чувствительность к водороду не более чем на 20%, в то время, как прототип снижает чувствительность к водороду на 70% после выдержки в парах ПМС в течение 30 мин.

Формула изобретения

Способ изготовления термохимического чувствительного элемента путем нанесения на металлическую спираль рабочей суспензии из предварительно измельчен- ных гидратированных алюминат шх соединений меди и марганца, отличающий- с я тем, что, с целью повышения времени работоспособности чувствительного элемента в средах, содержащих пары кремне- органических жидкостей, и сохранения стабильности характеристик при длительной работе, в состав рабочей суспензии вводят измельченный хлористый палладий в количестве 0,8-13% от общей массы каталитического покрытия.

5

0

5

0

Использование: газовый анализ. Сущность изобретения: в состав каталитического покрытия из измельченных гидратированных алюминатных соединений меди и марганца вводят измель- ченный хлористый палладий в количестве 0,8-13% от общей массы каталитического покрытия.