Обертка для курительного изделия, курительное изделие и способ изменения горючих характеристик бумажной обертки для курительных изделий Советский патент 1993 года по МПК A24D1/02 

Изобретение относится к производству оберток для курительных изделий, таких как сигареты. В частности, настоящее изобретение относится к использованию гелей, полученных при помощи процесса растворения - гелеобразование или процесса типа золь- гель для регулирования сгорания оберточного материала для курительных изделий. В одном варианте гели, полученные при помощи этого способа, наносят в качестве покрытий на бумажные волокна перед тем, как бумагу превращают в обертки для курительных изделий. Покрытые бумажные обертки из настоящего изобретения полезны при уменьшении видимого побочного дыма и при снижении или предотвращении сгорания оберточного материала курительных из- делий. Обертки также полезны при

регулировании массовой скорости горения сигарет.

Помимо этого, важен размер частиц, используемых в способах Клайн 1 и Клайн II Оуэнсон или Гэмплом. Если частицы являются слишком малыми, они будут вытеснены из обертки, образуя нежелательную пыль. Если они являются слишком крупными, они будут ухудшать пористость оберточного материала, влияя на горение табачного стержня.

Цель изобретения - создание обертки для курительных изделий, которая выраба- тываетзначительноуменьшенные количества побочного дыма, которая предотвращает или уменьшает горение оберток курительных изделий, и которая может быть включена в курительное изделие, которое имеет

00

о

Ьь

со ю

со

внешний вид, обладает ароматом и вкусом обычных курительных изделий.

Настоящее изобретение решает проблемы, связанные с известными обертками для курительных изделий путем создания обертки с желательными горючими характеристиками, все же которая может быть включена в курительные изделия, которые имеют внешний вид, вкус и аромат обычных сигарет. В настоящем изобретении исполь зуются золь-гелевые процессы с целью получения пленки из окислов металлов, которые могут быть нанесены в качестве покрытия на сигаретную бумагу для получения необходимых горючих и субъективных характеристик.

Золь-гелевый процесс представляет собой мягкий химический метод подготовительной твердофазной химической технологии. Продуктом этого процесса служит аморфная неорганическая решетчатая структура.

В одном варианте настоящего изобретения зол ь-гелевый процесс используют для получения геля из выбранных окислов металлов, который наносят в виде пленки на поверхность волокон обычной сигаретной бумаги. В еще одном варианте на поверхность сигареты наносят, по меньшей мере, одну кольцевую полоску из геля, полученного с помощью золь-гелевого процесса согласно настоящему изобретению, с целью получения сигареты, чья массовая скорость горения достигнет нулевого значения, если сигарете предоставить возможность расходоваться попусту в течение заданного периода времени. Существуют множество раздельных полос, кадая из которых по существу охватывает окружность курительного изделия. И в еще одном варианте обертка нового курительного изделия модифицирована гелями для предотвращения горения обертки этого нового курительного изделия.

На фиг.1 дан продольный разрез курительного изделия указанного типа; на фиг.2 - аксонометрическое изображение сигареты, иллюстрирующее узкое кольцо из геля из настоящего изобретения, которое было нанесено на обертку; на фиг.З - радиальное поперечное сечение сигареты, изображенной на фиг.2, по линии 3-3 (см. фиг.2); на фиг.4 и 5 - графические зависимости массовых скоростей горения сигарет, выполненных с обертками, на которые нанесено узкое кольцо из геля, предусмотренного настоящим изобретением.

Золь-гелевый процесс позволяет синтез гелей гомогеных гелей окислов металлов. Когда после нанесения на обертки для курительных изделий их высушивают, эти гели

образуют пленки, которые уменьшают количество побочного дыма, образующегося при курении. Дополнительно, поскольку высушенные пленки, полученные с использованием золь-гелевого процесса, снижают склонность курительных изделий к горению, их мбжно использовать для получения само- затухаемых сигарет и для существенного ограничения пламенного горения новых

курительных изделий.

Золь-гелевый процесс в основном состоит из следующих технологических приемов:получения раствора предшественника окисла металла, гидроли5 за, конденсации или гелеобразования, формования и сушки. Состояние геля, образующегося из приема конденсации, определяют до степени гидролиза и формования. Таким образом, конкретную структуру

0 продукта золь-гелевого процесса можно контролировать путем регулирования концентрации реагентов, температуры и значения рН в процессе гидролиза и конденсации.

5Процесс получения пленок, предусмотренных настоящим изобретением начинается с выбора подходящих предшественников окиси металла. Предпочтительно, когда в качестве этих веществ используются алкого0 ляты металла. Помимо адкоголятов, в качестве предшественников окиси металла могут использоваться и другие предшественники, такие как металлический борат и силикатные соли, или альтернативно, орга5 нические или неорганические соли или комплексы.

Хотя были получены к настоящему времени алкоголяты почти каждого металла пе- риодической таблицы элементов,

0 предпочтительными исходными металлами являются алкоголяты алюминия, кальция, титана, магния и циркония. В альтернативных воплощениях могут быть использованы алкоголяты натрия и калия, но является

5 предпочтительным, чтобы они были смешаны с алкоголятами других металлов. При необходимости получения пленки из оксида магния, раствор для золь-гелевого процесса предпочитают получать из совокупности ал0 коголята магния и алкоголята алюминия, ти- тана или циркония. Наиболее предпочтительными пленками являются окислы кальция, алюминия, и смеси алюминия и магния, смеси кальция и алюминия, и

5 смеси кальция, магния или алюминия с цирконием.

Воду и подходящую кислоту добавляют к алкоголяту металла, например, алкоголяту алюминия и предпочтительно алюминий- втор.-бутоксиду, с целью начала образования гидролиза при одновременном перемешивании смеси в промышленных воплоще- ниях настоящего изобретения предпочтительно осуществлять эту часть золь-гелевого процесса в инертной атмосфере, например, под подушкой или в потоке азота). Гидролиз также может начинаться за счет введения оснований, хотя предпочтительно использование кислот. Кислота может быть органической или минеральной. Предпочтительны минеральные кислоты, в том числе хлористоводородная (соленая), фосфорная и азотная кислоты. Наиболее предпочтительная хлористоводородная кислота. В сферу настоящего изобретения также входят органические кислоты, такие какуксусная, янтарная и лимонная кислоты. Возрастающая кислотность или основность, так же как увеличение температуры, вызывают более быстрое протекание реакций гидролиза. Предпочтительны умеренные условия, поскольку реакцию затем легче контролировать.

После гидролиза смесь нагревают и непрерывно перемешивают с целью инициирования конденсации. Добавление кислоты или нейтральной соли облегчает конденсацию и отрицательно влияет на вязкость образующегося геля. В качестве кислоты может использоваться любая из кислот, используемых в процессе гидролиза. В качестве нейтральной соли может служить ацетат калия, хлорид калия, хлорид натрия, или фосфат натрия. Предпочтительно, чтобы по завершении гелеобразования гели содержали окислы металлов в количестве около 12%, а их вязкость составляла приблизительно 5-20 сП. Наиболее предпочтительные гели имеют концентрацию окисла металла около 16-18% с попутным увеличением вязкости.

После достижения необходимой степени гелеобразования смеси предоставляют возможность охлаждения. Образующийся гель, в разбавленном или неразбавленном виде, наносят в виде пленки на бумажные волокна для использования в сигаретных обертках. Гели могут наноситься любым из множества способов, известных в технике. Гели наносят на обертки при помощи клеильного пресса, ротогравюрного пресса или ракельной машины для нанесения покрытий, хотя их можно также наносить вручную. После нанесения геля на бумагу гель высушивают с целью образования на бумаге пленки. Предпочтительно гели подвергают сушке при температуре 100-150°С. В качестве способа сушки может использоваться любой известный способ, такой как, например, при помощи контакта с нагретой поверхностью.

При использовании в качестве оберточного материала для курительных изделий

бумага, модифицированная в результате нанесения гелей, предусмотренных настоящим изобретением,обладает превосходными горячими характеристиками по сравнению с необработанной бума0 гой. Эти усовершенствования обеспечивают существенное уменьшение побочного дыма, пониженную сферу действия пламенного сгорания и, при необходимости, полное ограничение горения. Хотя,

5 не будучи намеренными связываться с теорией, полагают, что при сгорании бумаги, покрытой гелем, керамика сплющивается с образованием вокруг бумаги и табачного пепла на краю курительного изделия кожу0 ха. Этот кожух сохраняет свою конструктивную целостность за счет прочности, придаваемой сшитой структуре высушенной золь-гелевой пленки. Толщина, равномерность покрытия и пористость кожуха как

5 в радиальном,так и в продольном направлениях, определяет получаемые горючие характеристики курительного изделия.

В одном воплощении настоящего изобретения сигарету производят в соответст0 вии со способами, широко известными в технике, за исключением того, что обертку получают из сигаретной бумаги, на которую нанесено тонкое и сплошное покрытие из гелей. Это покрытие может быть нанесено

5 на сигаретную бумагу до изготовления сигарет, благодаря использования, например, клеильных прессов, ротогравюрных прессов, или ракельных машин для нанесения покрытий. Использование сигаретной бума0 ги, покрытой в соответствии с настоящим изобретением в качестве оберточного материала для сигарет, уменьшает количество побочного дыма, выделяемого при сгорании сигареты, по сравнению с сигаретами, изго5 товленными с необработанными бумажными обертками.

В другом воплощении настоящего изобретения на бумажные волокна обертки сигареты наносят кольцевое покрытие из

0 гелей, предусмотренных настоящим изобретением, в виде, по меньшей мере; одного отдельного кольца, расположенного перпендикулярно продольной оси сигареты. Это позволяет получить сигарету, кото5 рая прекратит горение при отсутствии активного курения, т.е. затяжки курильщиком, в течение определенного периода времени. Предпочтительно, используют множество раздельных полос, кадая из которых по существу охватывает внешнюю поверхность курительного изделия. Это покрытие преимущественно наносят в виде геля, который постепенно высушивают с целью образования на бумаге пленки. Гель можно наносить непосредственно на сигареты, или его можно наносить на сигаретную бумагу с помощью клеильного пресса, ротогравюр- ного пресса или ракельной машины для нанесения покрытий, и эту бумагу затем используют для производства сигарет. Такая обработка приводит к получению сигареты., массовая скорость сгорания которой будет приближаться к нулю в случае, если она не будет подвергаться активному курению, как, например, тогда, когда она помещена в пепельницу между затяжками. Время, необходимое для сигареты, изготовленной в соответствии с настоящим воплощением, для достижения нулевой массовой скорости сгорания, колеблется в зависимости от местонахождения и толщины пленки, нанесенной на бумажное волокно.

В еще одном воплощении настоящего изобретения курительное изделие упомянутого типа получают с использованием сигаретной бумаги, изготовленной в соответствии с настоящим изобретением. Альтернативно, на расстоянии приблизительно 8 мм от дальнего или горящего конца такого нового сигаретного изделия наносят кольцо шириной 10 мм из гелей, предусмотренных настоящим изобретением. После высыхания геля полученная пленка предохраняет обертки этих курительных изделий от термического повреждения, включая обугливание и пламенное горение.

Как продемонстрировано на фиг.1, предпочтительные курительные изделия указанного типа состоят из мундштукового конца 13, распорный элемент 12, и активный элемент 11 на дальнем конце, удаленном от мундштукового конца. Активный элемент 11 находится в газообразной связи с мунд- штуковым концом 13. Активный элемент 11 включает в себя теплоотражательную, практически полую, гильзу 22 с внутернней стенкой 23 и наружной стенкой 24, и имеющую первый конец с дальнейшего конца и второй конец со стороны мундштукового конца. Отражательный торцевой колпачок 15 может быть зажат под наружной стенкой 24 гильзы 22 на первом конце гильзы. В колпачке 15 имеются одно или более отверстий или перфораций 16, через которые в активный элемент 11 поступает воздух. На втором конце гильзы 22 может быть предусмотрен диск 27 для отделения активного элемента 11 от распорного элемента 12, в то время как через отверстие 28 обеспечивается газообразное сообщение.

В гильзе 22 рядом с первым концом гильзы помещен по существу цилиндрический углеродосодержащий источник тепла 20. Предпочтительно гильза 22 фиксируется.

при помощи одного или нескольких металлических зажимов 17, которые удерживают источник тепла 20 подвешенным относительно внутренней стенки 23 гильзы 22, образуя кольцевое пространство 25 вокруг

источника тепла. В источнике тепла 20, по существу по его центру, имеется газоход 206.

Ароматизированный слой 21 помещен внутри гильзы 22 между зажимом 17 и источникем тепла 20 с одной стороны, и ситооб- разная скоба 26, которая удерживает гранулы ароматизированного слоя 21, с одновременным обеспечением прохода воздуха, с другой стороны. Ароматизированный

слой 21 находится в радиационный и кон- вективной теплопередаточной связи с источником тепла 20. Активный элемент 11 и распорный элемент 12 совместно обернуты в тесном соприкосновении друг с другом

оберткой 14. Мундштуковый конец 13 может включать в себя фильтрующий элемент 29 и отрезок табачного стержня 30. Филтрую- щий сегмент 29 может представлять собой фильтрующую пробку из ацетилцеллюлозы

201, обернутую в обертку 202 пробки. Отрезок табачного стержня 30 может представлять собой табачный фильтр 203, завернутый в обертку 208 пробки. Фильтрующий сегмент 29 и отрезок табачного стержня 30 совместно обернуты в плотном соприкосновении друг с другом оберткой 204 пробки. Мундштуковый конец 13 обернут совместно с распорным элементом 12, который обернут совместно с активным элементом 11, в тесном соприкосновении мун- дштуковой бумагой 205.

При воспламенении источника тепла и втягивания воздуха через курительное изделие, воздух при прохождении через газоход

нагревается. Нагретый воздух проходит через ароматизированный слой, вызывая освобождение ароматизированного аэрозоля, который вместе с нагретым воздухом поступает затем в Мундштуковый конец.

В нижеприведенных примерах присутствуют конкретные способы получения и использования гелей, предусмотренных настоящим изобретением, Эти примеры и особые способы применения, описанные в них

следует в большей степени рассматривать как иллюстрации, чем как ограничения настоящего изобретения.

П р и м е р 1. Приготовление гелей оксида алюминия с уксусной кислотой.

Приблизительно 240 г (1 моль) алюминий-втор,-бутоксида смешали с 3 л дистиллированной воды, содержащей 50 мл 1 N уксусной кислоты (0,05 моля). Смесь разделили на две равные части, и каждую часть довели до кипения. В течение всего процесса и дополнительно в течение 1,5 ч обеспечивали постоянное перемешивание при помощи обогревателя с магнитным перемешиванием, при скорости, достаточной для образования воронки на поверхности смеси. 10 мл раствора, содержащего 0,486 г ацетата калия, растворенного в 20 мл дистиллированной воды, добавили к одной части этой смеси. Раствор ацетата калия добавляли по одной капле в течение периода 1 ч. После дополнительных 0,5 ч кипения обеих смесей было прекращено. Две смеси затем объединили, и эту объединенную смесь довели до температуры 80°С.

П р и м е р 2. Покрытие бумаги гелями, полученными при помощи золь-гелевого процесса.

Сигаретная бумага, пропитанная карбонатом кальция промышленного назначения была покрыта гелем из примера 1. Гели поддерживали при температуре 80°С во время всей операции покрытия. Приготовленные вручную листы сигаретной бумаги окунули в гель, и избыточному гелю позволили стечь с бумаги. Бумагу высушили в микроволновой печи с целью образования пленки. Бумагу затем подвергли вручную прессованию утюгом для устранения складок,

П р и м е р 3. Покрытие бумаги гелями, полученными при помощи золь-гелевого процесса.

Сигаретная бумага промышленного назначения (ГОД 04242, полученная из Экуста) была покрыта гелями, приготовленными со- гласно примеру 1 за один проход через клеевую прессовую машину для нанесения покрытий. Покрытие дало весовой прирост порядка 3,5-4,0%. Покрытую бумагу высушили в микроволновой печи аналогично примеру 2.

П р и м е р 4. Испытание курительных изделий, изготовленных с использованием оберточного материала, обработанного гелем оксида алюминия.

Курительные изделия указанного типа были изготовлены с помощью оберток из бумаги, покрытой в соответствии с примерами 2 и 3. Курительные изделия были затем испытаны на одноканальной курительной машине, с осуществлением через каждые 15 с затяжек объемом 70 см3. Каждое изделие зажигали и с помощью курительной машины производили 4 затяжки для достижения норманой курительной температуры внутри

изделия перед началом фактического испытания.

Для определения горения наружной бумажной обертки были проведены три испытания. Во-первых, в процессе статического горения на удалении приблизительно 1 мм от курительного изделия было создано пламя зажигалки. Во-вторых, пламя зажигалки поддерживали непосредственно под дальним концом курительного изделия в процессе статистического горения. В-третьих, пламя зажигалки было создано под дальним концом курительного изделия во время затяжки, для имитации уже зажженной сигареты. В процессе испытания делались визуальные наблюдения о количестве побочного дыма, испускаемого курительным изделием.

При испытании, как это описано здесь, курительных изделий указаннго типа, изготовленных из оберточной бумаги, обработанной гелями из примера 1, было обнаружено, что независимо от того, наносились ли гели окунанием (пример 2), или при помощи клеильного пресса (пример 3), обертки практически сопротивлялись горению. Никакого видимого побочного дыма не наблюдалось в случае, когда обертки были приготовлены из бумаги, обработанной путем их окунания в гель из примера 1, в то время как незначительный побочный дым наблюдался в случае, когда гель из примера 1 наносили с использованием клеильного пресса.

П р и м е р 5. Приготовление гелей оксида алюминия с гидрохлористой (соляной) кислотой.

Это приготовление было аналогично приготовлению из примера 1, за исключением того,что использовалась гидрохлористая (соляная) кислота. Приблизительно 240 г (1 моль) алюминий-втор.-бутоксида смешали с 3 л дистиллированной воды, содержащей 30 мл (0,03 моля) 1N соляной кислоты. Смесь затем нагревали с постоянным перемешиванием, аналогично примеру 1, до получения полного раствора. Смесь затем разделили на две равные части. Каждую часть поместили на обогреватель с магнитным перемешиванием и быстро нагрели до температуры 95°С. В течение дополнительных 1,5 ч обеспечивали непрерывное перемешивание в постоянную температуру. После прохождения этого времени к каждой части добавили 60 мл (0,06 моль) 1N соляной кислоты. Температуру раствора поддерживали на уровне 95°С и перемешивание продолжали в течение дополнительных 1,5 ч. Две смеси затем объединили, и эту смесь довели до температуры 80°С.

Примерб. Оценка оберток, обработанных гелями оксида алюминия.

Пленка геля из примера 5 была осаждена на волокнах сигаретной бумаги, обрабо- таннойкарбонатом кальция, промышленного назначения, как описано в примерах 2 и 3, и из нее были получены курительные изделия указанного типа. Испытания, описванные в примере 4, были осуществлены на курительных изделиях. Во всех трех исследуемых положениях, независимо от того, были ли гели нанесены окунанием (как в примере 2), или клеильным прессом (как в примере 3), бумажные обертки, обработанные гелем, приготовленным в примере 5, сопротивлялись пламенному горению. Никакого побочного видимого дыма не наблюдалось из курительных изделий, приготовленных на основе бумаги, обработанной окунанием, в то время как незначи- тельный побочный дым наблюдался из курительных изделий, изготовленных на основе бумаги, на которую гель был нанесен клеильным прессом.

Пример. Приготовление разбавлен- ных гелей оксида алюминия и их нанесение на сигаретную бумагу.

В атмосфере азота приблизительно 52 г (0,2 моль) алюминий три-втор.-бутоксида смешали с 600 мл дистиллированной воды, содержащей 6 мл (0,006 моль) 1N соляной кислоты. Раствор поместили на обогреватель с магнитным перемешиванием, и раствор быстро довели до кипения при непрерывном перемешивании аналогично примеру 1.. Кипячение и перемешивание продолжали в течение приблизительно 1 ч. К раствору добавили 32 мл 1N соляной кис- лоты (0,032 моля). Кипячение и перемешивание продолжали в течение дополнительных 5 мин. В это время гель разделили на две равные части.

Одну часть геля сохраняли как источник концентрированного геля. Другую часть геля, полученного в результате этой процеду- ры, разбавили в соотношении 50:50 дистиллированной водой. Гель из этого примера нанесли на сигаретную бумагу, как описано в примере 2.

Второе разбавление геля было получе- но в результате добавления 50 мл концентрированного геля к 15 мл дистиллированной воды. Тот же самый образец бумаги был погружен в этот разбавленный гель и высушен аналогично примеру 2. И, наконец, тот же самый образец бумаги окунули в раствор концентрированного геля и высушили, как прежде. После этого бумагу вручную выгладили утюгом для устранения складок.

П р и м е р 8. Снижение образования побочного дыма обычными сигаретами.

Сигаретную бумагу (ГОД 04242 и ГОД 04244, полученные из Экуста) обработали гелями из примера 7 при множестве разбавлений (10:1, 5:1, 2,5:1, 1:1 и неразбавленным). Пленку из геля при каждом разбавлении наносили на сигаретную бумагу при помощи способа по примеру 2. Из этих оберток были приготовлены обычные сигареты вручную путем обертывания стержня из промышленной табачной смеси. Эти сигареты были выкурены на одноканальной курительной машине, и образование побочного дыма было оценено путем сравнения затухания сигареты с затуханием, которое наблюдали на сигаретах, полученных с использованием необработанной бумаги при их курении в тех же самых условиях. Из тех сигарет, которые остались зажженными в ходе испытания, сигареты, изготволенные с использованием оберток, обработанных золь-гелем, давали на 21-36% меньше побочного дыма по сравнению с необработанными сигаретами.

П р и м е р 9. Приготовление гелей алюмината магния и обработка целлюлозных волокон.

Приблизительно 120г (0,5 моль) алюминий втор.-бутоксида смешали с 1,5 л дистиллированной воды, содержащей 1N соляной кислоты. Смесь довели до кипения и непрерывно перемешивали аналогично примеру 1. Кипячение и перемешивание продолжали до тех пор, пока смесь не уменьшилась до объема приблизительно равного 870 мл. Смесь затем разделили на одну аликвоту из 150 мл и шесть аликвот по 120 мл каждая.

Одну из 120 мл - аликвот нагрели до кипения и затем к содержимому добавили 3,8 г(0,33 моль) этилата магния с перемешиванием. После полного растворения этилата магния было добавлено достаточное количество дистиллированной воды для доведения обьема раствора до 350 мл, а затем добавили 12 мл (0,012 моль) 1N соляной кислоты, рН этого раствора составлял приблизительно 12, и наблюдалось значительное вспени- вание. Концентрированную соляную кислоту (приблизительно 12N) добавляли по одной капле до тех пор, пока рН раствора не достиг приблизительно 4. Объем добавленной концентрированной соляной кислоты составил приблизительно 8 мл.

Гель из этого примера был нанесен на промышленную сигаретуную бумагу в соответствии с примером 2 и был свернут в полую трубку для исследования его горючих характеристик. Сигаретная бумага, покрытая гелем, приготовленным в соответствии с

этим примером, сопротивлялась горению при попытке воспламенить ее открытым пламенем.

П р и м е р 10. Приготовление геля алюмината кальция.

Раствор этилата кальция был приготовлен путем взаимодействия металлического кальция с абсолютным этиловым спиртом, при одновременном нагревании раствора в атмосфере азота. Образец из 24,6 г алюми- ний-втор.-бутоксида (0,1 моль) смешали с 50 мл (0,05 моль) 1 М раствора этилата кальция в абсолютном этиловом спирте.

После объединения этилата кальция и алюминий-втор.-бутоксида смесь перемешали и позволили ее выдержать в течение 48 ч. На дне реакционного сосуда наблюдали иглообразные кристаллы. Всплывшее наверх вещество было декантировано, а кристаллы были промыты абсолютным этиловым спиртом. После выдерживания наблюдалось исчезновение кристаллов, а раствор принял консистенцию геля. К гелю для уменьшения значения его рН от 12 до 8 было добавлено достаточное количество соляной кислоты (1N).

После выдерживания всплывшее вещество выделился в спиртовой слой светло- желтого цвета и мутный коллоидный слой. Для образования прозрачного геля к 0,1 мл 0,09N соляной кислоты добавили один из спиртового слоя. Этот гель быстро промыли с помощью 2 мл дистиллированной воды и высушили в печи при температуре приблизительно 150°С. Образующийся белый порошок был нанесен на угольные решетки для элементного анализа с использованием растрового и просвечивающего электронного микроскопа. Наблюдались сильные сигналы о наличии кальция и алюминия, Полагают, что гель, полученный в этом примере, состоит из аморфной сетки алюмината кальция (CaAl204). Предварительные эксперименты указывают на то, что льняная бумага, погруженная в гели из этого примера, сопротивляется горению.

П р и м е р 11. Приготовление геля двуокиси титана.

17,52 мл (0,3 моль) абсолютного этилового спирта добавили в 50 мл бьюкер. В бьюкер был подан поток газообразного азота. При тщательном перемешивании с помощью магнитной мешалки 11,16 мл (0,1 моль) тетрахлорида титанила добавляли по капле в бьюкер. После того, как добавление было азвершено, бьюкер извлекли из ледяной ванны. Смесь перемешивали в течение дополнительных 2 ч. В это время смесь оставили для более позднего использования.

П р и м е р 12. Покрытие и оценка бумаги с гелями, полученными при помощи золь-ге- левого процесса.

Приблизительно 0,6 г гели из примера

11, который был отвержден, растворили в 25 мл 70% этилового спирта. Образцы льняной сигаретной бумаги промышленного назначения были покрыты окунанием, как описано в примере 2. Один образец был погружен

0 один раз и ему предоставили возможность высохнуть. Другой образец был погружен один раз, ему позволили высохнуть, погрузили снова и позволили высохнуть. Третий образец окунули дважды и затем высушили

5 в микроволновой печи, как описано в примере 2. Растровые электронные микроснимки показали, что гель из примера 11 образовал однородное покрытие на поверхности подвергнутых окунанию бумаг.

0 П р и м е р 13. Приготовление гелей окиси циркония.

32,72 г (0,1 моль) изопропоксида циркония растворили в 200 мл изопропанола. При перемешивании с использованием обогре5 вателя с магнитным перемешиванием добавили приблизительно 108,5 мл изопропанола, содержащего 8 мл ледяной уксусной кислоты и 3,6 мл дистиллированной воды. Смесь затем нагрели с постоян0 ным перемешиванием аналогично примеру 1. Гель был получен за 5 мин.

П р и м е р 14. Приготовление геля оксида алюминия с соляной кислотой.

15 мл 1N соляной кислоты добавили к

5 1500 мл дистиллированной воды. Смесь кислоты и воды нагрели до 70°С. Затем к содержимому добавили приблизительно 120 г(0,5 моль) алюминий-втор.-бутоксида. Эту смесь нагрели до температуры 95°С с перемеши0 ванием. Температура раствора поддерживали равной 95°С и перемешивание продолжали до полного испарения втор.-бу- танола. На это потребовалось приблизительно 2 ч. В это время добавили 30 л (0,03

5 моль) 1N соляной кислоты. Температуру сохраняли и перемешивание продолжали до достижения конечного объема 400 мл.

П р и м е р 15. Приготовление геля окида алюминия с соляной кислотой.

0Приблизительно 240 г (1 моль) алюминий-втор.-бутоксида смешали с 1600 мл воды, содержащей 30 мл (0,03 моль) 1N соляной кислоты, которая была нагрета перед смешением до 70°С. Смесь быстро на5 грели до 95°С с непрерывным перемешиванием, и сохраняли при этой температуре в течение приблизительно 2,5 ч. В конце этого периода времени к смеси добавили 60 мл 1N соляной кислоты. Температуру раствора поддерживали и перемешивание продолжали до достижения конечного объема до 500 мл.

Пример 6, Снижение массовой скорости горения.

Обычные сигареты были обработаны ге- лем, полученным в соответствии с примером 14. Как изображено на фиг.2 и 3, сигарета 100 была покрыта кольцевой полосой из геля 101. Кольцевая полоса геля 101. Кольцевая полоса геля 101 была нанесена на обертку 102 сигареты 100 вручную с помощью кисточки. Центр кольцевой полоски был помещен на расстоянии 32,5 мм от зажженного конца 103 сигареты 100. Одна группа сигарет была покрыта кольцевой по- лосой шириной 4 мм; другая группа сигарет была покрыта кольцевой полосой шириной 5 мм. Ширину каждого кольца измеряли параллельно продольной оси сигареты. Покрытые сигареты были высушены на воздухе до образования на сигаретах пленки из геля.

Сигареты из каждой группы были затем отдельно исследованы путем зажигания сигареты и помещения ее на чашечные весы. Со временем было определено изменение в весе горящей сигареты. На фиг,4 и 5 иллюстрируется изменение в весе одной сигареты из каждой группы в зависимости от времени. На фиг.4 демонстрируется резуль- тэт, когда была нанесена на сигарету полоса геля шириной 4 мм; а на фиг.5 изображен результат, когда на сигаретур была нанесена полоса геля шириной 5 мм.

Наклон линий на фиг.4 и 5 характеризу- ет массовую скорость сгорания сигареты, т.е. на сколько за данный период горения теряется масса. Отрицательно падающая массовая скорость горения, начинающаяся в момент времени, соответствующий 0 с, изображенная на фиг.4 и 5, иллюстрирует то, что обе сигареты демонстрируют после зажигания постоянную потерю веса. Однако, массовая скорость горения уменьшается, когда сгорание угля достигает пленочного кольца на сигаретной обертке. Эта точка на обоих графиках отмечена буквой А. На фиг.4 это изменение произошло приблизительно через 197 с. На фиг.5 это изменение произошло приблизительно че- рез 263 с. Это изменение в наклоне иллюстрирует то, что кольцо пленки замедляет горение сигареты.

Как изображено на фиг.4, в точке В (на оси абсцисс, отвечающее приблизительно 455 с), после того как сигарета сгорела через кольцевую полоску из пленки, массовая скорость горения снова возрастает. Однако, как избражено на фиг.5 в точке С (на оси абсцисс, отвечающей приблизительно 417

с), массовая скорость горения снижается до нуля, что указывает на то, что сигарета потухла. Влияние различной ширины пленок является таким образом очевидно из сравнения линий массовой скорости горения. При ширине кольцевой пленки 4 мм сигарета ocf ается зажженной после того, как горящий уголь сгорел на всю ширину пленочного кольца. Однако при ширине кольца из пленки 5 мм сигарета прекращает свое горение после того, как горящий уголь достигает пленочного кольца, но перед сгоранием через это кольцо.

Формула изобретения

1. Обертка для курительного изделия, содержащая бумажные волокна и неорганическую добавку, отличающаяся тем, что добавка имеет аморфную структуру.

2. Обертка по п.1, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что неорганическая добавка заключена в по меньшей мере одной кольцевой полосе.

3. Обертка по пп.1 и 2, отличающая с я тем, что аморфная структура неорганической добавки получена золь- гелевым процессом.

4. Обертка по п.З, отличающаяся тем, что аморфная структура образована из по меньшей мере одного предшественника окиси металла.

5. Обертка по п.4, о тличающаяся тем, что в предшественнике окиси металла использован металл, выбранный из группы, включающей алюминий, титан, цирконий, натрий, калий, кальций или магний.

6. Обертка по п.1,отличающаяся тем, что аморфная структура нанесена в виде пленки.

7. Обертка по пп.1-6, о т ли ч а ю щ а я с я тем, что добавка получена путем образования раствора по меньшей мере одного предшественника окиси металла, гидролиза предшественника окиси металла с образованием золя, конденсации золя для отделения геля и последующей сушки последнего.

8. Обертка по п.7, отличающаяся тем, что конденсация золя при получении добавки проведена при уменьшении значения рН путем добавления кислоты.

9. Обертка по п.7, отличающаяся тем, что конденсация золя при получении добавки проведена с добавлением нейтральной соли.

10. Обертка по п.1, от л и ч а ю ща я с я тем, что добавка представляет собой оксид алюминия, оксид циркония, оксид титана, оксид кальция, алюминат магния или алюминат кальция.

11. Курительное изделие, отличающееся тем, что содержит обертку по любому из пп.1-10.

12. Способ изменения горючих характеристик бумажной обертки для курительных изделий, заключающийся в введении в обертку неорганической добавки, отличаю - щ и и с я тем, что добавку наносят в виде геля на бумажные волокна, при этом гель получают из по меньшей мере одного металла путем золь-гелевого процесса с последующей сушкой геля на бумажных волокнах.

13. Способ по п.12, отличающий- с я тем, что получение геля предусматривает оразование раствора, содержащего по меньшей мере один предшественник окиси металла, превращение его путем гидролиза в золь с последующей его конденсацией для получения геля.

14. Способ по п.13, о т л и ч а ю щ и и - с я тем, что предшественник окиси металла содержит алкоголят металла.

0

5

15. Способ по п.13 или .отличающийся тем, что гидролиз осуществляют путем добавления к раствору кислоты.

16. Способ по п.15, отличающий- с я тем, что из кислот используют соляную, уксусную, лимонную, янтарную, фосфорную или азотную, кислоты.

17. Способ по п.13 или 14, о т л и ч а ю- щи и с ятем, что конденсация золя включает в себя добавление к раствору нейтральной соли.

18. Способ по п.17, отличающий- с я тем, что нейтральная соль представляет собой ацетат калия, хлорид калия или натрия.

19. Способ по пп.12-18, отличающийся тем, что гель включает оксид алюминия, алюминат магния или кальция.

20

Использование: при производстве оберток курительных изделий, обладающих регулируемыми горючими характеристиками, в том числе уменьшенным видимым побочным дымом. Сущность изобретения: обертка содержит бумажные волокна и аморфную неорганическую структуру, образованную из геля, нанесенного на кольцевую полоску на сигаретной бумаге. 3 с. и 16 з.п. ф-лы, 5 ил. Ё

фаг. 1

12

13

фиг. 4 86°

Редактор

Составитель Л.Аникина Техред М.Моргентал

8 фиг: 5

Корректор С. Юско