Способ изготовления твердоэлектролитного датчика кислорода Советский патент 1993 года по МПК G01N27/417 

Изобретение относится к области конструкций электрохимических устройств, в частности, к способам изготовления твердо- электролитных датчиков кислорода с трубчатым изолятором на основе одного или нескольких тугоплавких оксидов, и может быть использовано при изготовлении датчиков для контроля примесей кислорода в жидких и газообразных средах.

Цель изобретения - сокращение времени окислительного отжига и повышение выхода кондиционных датчиков.

Способ изготовления твердоэлектролитного датчика кислорода заключается в размещении заготовок твердого окисного электролита и изолятора на основе одного или нескольких оксидов в графитовой пресс-форме, в их совместном горячем прессовании и в последующем окислительном отжиге. При этом размещение заготовок осуществляют с образованием зазоров между их поверхностями и обращенными к ним поверхностями графитовой пресс-формы, а горячее прессование проводят после заполнения зазоров карбонатами, преимущественно тех металлов, оксиды которых входят в состав заготовок. В некоторых случаях возможно частичное замещение карбонатов металлов на их оксиды.

Способ изготовления твердоэлектролитного датчика активности кислорода реализован следующим образом.

В цилиндрической графитовой пресс- форме размещают и центрируют таблетку окисного твердого электролита состава Zr02 У20з высотой 7 мм и диаметром 5 мм, рабочие поверхности которой снизу и сверху закрывают пятачком ниобиевой фольги диаметром 5 мм. Толщину фольги выбирают из размера технологического зазора, образуемого у дна пресс-формы. На таблетку устанавливают графитовый стержень диаметром 5 мм. На дно пресс-формы засыпают порошок из смеси оксида ВеО - 37 мас.% и карбоната МдСОз - 63 мас.% слоем толщиной 0,8 мм. Вставляют заготовку трубчатого изолятора состава 55 мае. % ВеО и 45 мае. % МдО с технологическими зазорами толщиной 0,8 мм между вертикальными стенками пресс-формы, трубчатого изолятора и графитовым стержнем. В зазоры засыпают упомянутый выше порошок состава ВеО - МдСОз. После загрузки производят вакуу- мирование рабочего объема до 5- 10 мм рт. ст. и включают нагрев. При температуре разложения МдСОз (500°С) начинают прикладывать нагрузку пресса, регулируя скорость нагрева по вакууму (1 ... 5) -10 мм рт. ст. При температуре 1400°С нагрузку доводят до 250 кг/см . При 1600°С делают выдержку в течение 5 мин. нагрузка при этом составляет 400 кг/см2. Далее снимают нагрузку и ведут охлаждение со скоростью 100°С/ч.

После горячего прессования проводят окислительный отжиг полученного узла на воздухе по следующему режиму:

нагрев .0.0 1200°С;

выдержки при нагреве: 500°С - 20 ч; 1000°С-20ч; 1200°С-5ч;

скорость нагрева-охлаждения: не более 100°С/ч.

Время выдержки при 1200°С последующего окислительного отжига для достижения таких же результатов, как по прототипу, сократилось до 5 ч (т. е. в 9 раз), при этом из партии 21 штук выход годной продукции

0

5

0

5

0

5

(герметичность узла, отсутствие трещин на изоляторе и окисном твердом электролите) составил 19 изделий (90%) против 60%, получаемых при использовании способа прототипа.

Использование данного способа изготовления твердоэлектролитного датчика кислорода по сравнению с существующими способами позволяет снизить трудозатраты и стоимость датчика, повышает качество и эксплуатационную надежность за счет предотвращения восстановления и науглероживания материалов датчика в процессе горячего прессования,

Формула изобретения

1. Способ изготовления твердоэлектролитного датчика кислорода, заключающийся в размещении заготовок твердого окисного электролита и изолятора на основе одного или нескольких оксидов в графитовой пресс-форме, в их совместном горячем прессовании и в последующем окислительном отжиге, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени окислительного отжига и повышения выхода кондиционных датчиков, размещение заготовок осуществляют с образованием зазоров между их поверхностями и обращенными к ним поверхностями графитовой пресс-формы, а горячее прессование проводят после заполнения зазоров карбонатами преимущественно тех металлов, оксиды которых входят в состав заготовок.

2. Способ поп. 1,отличающийся тем, что часть карбонатов металлов заменяют на их оксиды.

Использование: конструкции электрохимических устройств, в частности к способам изготовления твердоэлектролитного датчика активности кислорода с трубчатым изолятором на основе одного или нескольких тугоплавких оксидов, и может быть использовано при изготовлении датчиков для контроля примесей кислорода в жидких и газообразных средах. Сущность изобретения: формование осуществляют с образованием технологических зазоров между поверхностями трубчатого изолятора, твердого электролита и обращенным к ним поверхностям графитовой пресс-формы, а окислительный отжиг совмещают с процессом горячего прессования и проводят в присутствии по меньшей мере одного из карбонатов металла тугоплавких оксидов, преимущественно входящих в состав изолятора и/или твердого электролита, которые избирательно размещают в технологических зазорах. 1 з.п. ф-лы.