Способ получения стандартов сравнения для количественного рентгенофазового анализа частично кристаллических материалов Советский патент 1993 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к области рентгенографии, может быть использовано при рентгеноструктурном фазовом анализе, и предназначено для количественного рентгенофазового анализа полукристаллических материалов.

Целью изобретения является повышение точности и расширение класса анализируемых материалов.

Для достижения поставленной цели в известном способе, включающем приготовление нескольких стандартных образцов, содержащих определенное количество исследуемой фазы, дополнительно образец из полукристаллического материала вместе с образцом из полностью окристаллизовавшегося материала нагревают на дифракто- метре выше температуры остеклования, выдерживают при этой температуре до тех пор, пока интенсивность дифракционного максимума не достигнет заданного значения, и охлаждают образец,

В результате нагрева образца из полукристаллического материала вместе с образцом из полностью окристаллизовавшегося материала на дифрактометре выше температуры остеклования, в полукристаллическом материале начинается процесс роста кристаллической фазы, в то время как в полностью окристаллизовавшемся материале этот процесс уже завершен. При выдержке обоих образцов при этой температуре в полукристаллическом материале происходит рост кристаллической фазы, который может быть зарегистрирован при помощи дифрак- тометра по увеличению интенсивности диф- ракционного максимума. Для количественной оценки степени кристалличности полукристаллического образца проводят поочередные периодически повторяющиеся измерения интенсивности дифракционного максимума полукристаллического и полностью окристаллизовавше- гося образцов. О степени кристалличности полукристаллического образца судят по соотношению полученных интенсивностей. Для получения стандарта сравнения с заданной степенью кристалличности необходимо выдержать полукристаллический образец при указанной температуре до тех пор, пока интенсивность дифракционного максимума не достигнет заданного значения, то есть будет

00

о ел со о

составлять требуемую часть от интенсивности дифракционного максимума полностью окристаллизовавшегося образца. Немедленное охлаждение образцов после достижения этого момента позволяет прекратить дальнейший рост степени кристалличности и зафиксировать ее заданное значение, то есть получить стандар тсравнения. Полученный стандартсраднени& получают неразрушающим способом, следовательно, его можно применять и в том случае, когда об- раз ец или анализируемую фазу по каким-ли- бо причинам невозможно измельчить в порошок. Кроме того, полученный стандарт имеет такую же макроструктуру, что и исследуемые образцы, для анализа которых он должен применяться. Поэтому даже в случае высокопористых и волокнистых материалов сохраняется достаточно высокая точность, так как ив исследуемом образце, и в стандарте сравнения имеют место одинаковые условия дифракции, что приводит к одинаковой интенсивности дифракционных максимумов при одинаковом содержании исследуемой фазы.

Например, необходимо получить стандарты сравнения для количественного рен- тгенофазового анализа волокнистых полукристаллических материалов на основе двуокиси кремния, то есть для определения степени кристалличности -доли кристаллической фазы, например, а- кристобалита, в аморфной двуокиси кремния. Для получения стандартов сравнения был использован рентгеновский дифрактометр ДРОН-ЗМ с высокотемпературной приставкой УВД- 2000. Было использовано излучение Си fO, анодное напряжение 40 кВ, ток трубки 20 мА. Образец исходного волокнистого материала и образец полностью окристаллизовавшегося материала были помещены в кювету двойного типа, установлены в нагревательную камеру приставки УВД-2000, и затем вместе с камерой были установлены на гониометр рентгеновского дифрактомет- ра. Образцы были нагреты до температуры

900°С, и выдерживались при этой температуре. В процессе нагрева и выдержки проводились периодические поочередные измерения интенсивности дифракционного максимума реперной линии а- кристобалита; После того, как интенсивность дифракционного максимума а- кристобалита в исходном волокнистом материале достигла 20% от интенсивности дифракционного максимума полностью окристаллизовавшегося образца, нагрев был прекращен, и образец был охлажден. Таким образом был получен 20-процентный стандарт сравнения. Аналогично был получен ряд.стандартов сравнения с содержанием

а-кристобалита, %: 1; 2; 5; 10; 15;20; 30;40; 50; :...-;

Формула изобретения Способ получения стандартов сравнения для количественного рентгенофазового анализа частично кристаллических материалов, включающий приготовление нескольких образцов, содержащих заданное количество исследуемой фазы, о т л и ч a torn, и и с я тем, что, с целью повышения точности и расширения класса анализируемых материалов, каждый образец готовят путем нагревания частично кристаллического материала вместе с полностью кристаллическим на дифрактометре до температуры выше температуры остекловы-1 вания, выдерживают при этой температуре до тех пор, пока интенсивность дифракционного максимума не достигнет значения, соответствующего заданному количеству

фазы в стандарте сравнения, и после этого охлаждают образец.

Использование: при рентгеноструктор- ном фазовом анализе, предназначено для количественного рентгенофазового анализа полукристаллических материалов. Сущность изобретения: проводятся нагрев образца из частично кристаллического материала вместе с образцом из полностью окристаллизовавшегося материала на диф- рактометре выше температур ы остеклова- ния, выдержка образцов при этой температуре до тех пор, пока интенсивность дифракционного максимума не достигнет заданного значения, и охлаждение образца.