Способ высокотемпературного количественного рентгенофазового анализа Советский патент 1987 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к рентгенографическому контролю материалов, а именно к рентгенофазоному анализу высокодисперсных каталитических систем при высоких температурах.

Цель изобретения - упрощение способа и повышение точности определения доли кристаллической фазы в аморфной и доли фазовых модификаций компонентов в динамических условиях температуры в процессе фазовых превращений .

Способ осуществляют следующим образом.

Образец помещают в приставку для высокотемпературного рентгенографического исследования, нагревают до требуемой температуры в вакууме или в среде и, облучая пучком ренттем вычисляют величину отноше I M/IMOICC для температур анал

геновских лучей, производят регистра-20 500, 600 и 700 с и по формуле цию выбранной системы дифракционных анализируемых фаз. При этом определяют интегральную интенсивность

™«и/™о IOI«/ MO« находят фак кое содержание оксида цинка в ной оксидной медь-цинковой сис в процессе ее термообработки в лительной среде.

наиболее информативных линий. Затем исследуемый образец нагревают до температуры полной окристаллиза- ции анализируемой фазы, о чем свидетельствует постоянство интегральной

интенсивности I,

выбранной дифракционной линии этой фазы, которая имеет наибольшее значение. Весовую долю m и( анализируемой фазы при бранной температуре Т н находят из

соотношения т,

1««/1

где

т - исходное количество превращающейся фазы.

Следовательно, контролируемый образец будучи нагретым до температуры полной окристаллизации становится стандартным образцом фазового анализа.

Пример 1. Определение количества оксида цинка в двойной оксидной медь-цинковой системе в процессе ее термообработки в окислительной среде.

Исследуемый образец был приготовлен осаждением из водных растворов азотно-кислых солей медь-цинковой системы при рН 7 и 70°С. Полученный твердый раствор (Zn, Cu)j(OH)j ( предварительно прокаливали при ЗОСГ С и пол- учили оксидную медь-цинковую систему (основа катализатора синтеза метанола), которую использовали в качестве исследуемого образца,

.200 мг исследуемого порошкообразного образца с элементарнь м соста

вом (Си, Zn) в пересчете на СиО и ZnO, равным 1 : 1, помеп(ают в кювету высокотемпературной камеры-приставки ГПВТ - 1500 к рентгеновскому дифрак- тометру ДРОН-2,0, заполненной во:з- духом. Образец нагревают до температуры появления на рентгенограмме дифракционных максимумов оксида цинка () и при этой температуре определяют интенсивность То, линии (010) ZnO в анализируемом образце.

Продолжая нагрев, определяют 1, при 500, 600,, 700 и 800°С по тому же дифракционному максимуму, устанавливая, что при 700 с интенсивность дифракционного максимума достигает

максимального значения (I.,

). Затем вычисляют величину отношения I M/IMOICC для температур анализа

500, 600 и 700 с и по формуле

500, 600 и 700 с и по формуле

™«и/™о IOI«/ MO« находят фактическое содержание оксида цинка в двойной оксидной медь-цинковой системе в процессе ее термообработки в окислительной среде.

Результаты опытов рентгенофазо- вого определения количества оксида цинка в двойной оксидной медь-цинковой системе в процессе ее термообработки в окисхсительной среде при Шд 100 мг для ZnO представлены в табл. 1.

Таблица 1.

300

330

500

600

700

0,80 0,86 0,88 1,00

80,8

86,6

88,5

100,0

П pf и м е р 2, Определение количества оксида меди при модификацион- ном переходе CUjO в образце CuO:ZnO 1:1 лри 680 и при нагревании в атмосфере азота.

Опыты проводят в тех же условиях, что в первом примере, только в камере-приставке вместо воздуха осуществляют проток азота.

Вначале образец нагревают от комнатной температуры до температуры появления дифракционных максимумов CujO, периодически проводя съемку рентгеновской дифракционной картины. Рентгеновская съемка при комнатной температуре и затем при температурах до указывает на отсутствие дифракционного максимума и на наличие максимумов СиО. ДифракционФормула

и

3 о

брет-ения

to

15

Способ высокотемпературного количественного рентгенофазового анализа, включающий определение количественного фазового состава исследуемого образца по соотношению интегральных интенсивностей дифракционных максимумов фаз исследуемого и стандартного с известным количеством анализируемой фазы обр азцов, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения точности определения доли кристаллической фазы в аморфной и доли фазовых модификаций компонентов в динамических условиях температуры в процессе фазовых превращений, в качестве стандартного используют исследуемый обные максимумы CujO появляются при 20 разец, который нагревают до темпера- , при этом начинают уменьшаться.

туры полной окристаллизации анализируемой фазы и определяют максимальное значение интегральной интенсивности дифракционного максимума анализируемой фазы, при этом количество анализируемой фазы при температуре анализа находят из соотношения

максимумы СиО, что свидетельствует о начале фазового перехода СиО в Сир В этих условиях определяют интенсивность линии (111) Си О - 1д,акс Продолжая нагрев, определяют интенсивность линии (111) Си О - I „и при 680 и 740°С. Затем вычисляют величину отношения 1ан/1„икс и находят фактическое содержание СиО в образце при 680 и 740 С ному.

аналогично описанРезультаты опытов рентгеновского определения количества оксида меди

при модификационном переходе ,0 представлены в табл. 2.

Таблица2 Редактор А.Лежнина

Составитель Е.Сидохин Техред А.Кравчук

Заказ 2957/47

Тираж 776Подписное

ВНИШШ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула

и

4

3 о

брет-ения

Способ высокотемпературного количественного рентгенофазового анализа, включающий определение количественного фазового состава исследуемого образца по соотношению интегральных интенсивностей дифракционных максимумов фаз исследуемого и стандартного с известным количеством анализируемой фазы обр азцов, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения точности определения доли кристаллической фазы в аморфной и доли фазовых модификаций компонентов в динамических условиях температуры в процессе фазовых превращений, в качестве стандартного используют исследуемый образец, который нагревают до темпера-

туры полной окристаллизации анализируемой фазы и определяют максимальное значение интегральной интенсивности дифракционного максимума анализируемой фазы, при этом количество анализируемой фазы при температуре анализа находят из соотношения

30

га

ян

nin 1-,ц /1

макс I

т,, -

т

- WCKKC

весовая доля окристаллизо- вавшейся фазы при температуре анализа;

исходное количество превращающейся фазы}

интенсивности дифракционных максимумов соответственно при температуре анализа и температуре полной окристаллизации фазы.

Корректор С.Черни

Изобретение относится к области рентгенографического контроля материалов,а именно К; рентгенофазовому анализу высокодисперсных каталитических систем при высоких температурах. Цель изобретения состоит в упрощении способа и повышении точности определения доли кристаллической фазы в аморфной и доли фазовых модификаций компонентов в динамических условиях температуры в процессе фазовых превращений. При осуществлении изобретения образец подвергают рентгено- графированию при температурах протекания фазовых превращений. Для этого его помещают в высокотемпературную приставку и нагревают в вакууме или реакционной среде до заданной температуры анализа, производят рентгеи.о- графирование, регистрируя выбранную дифракционную линию анализируемой фазы и измеряя ее интегральную интенсивность . Затем образец нагревают до температуры полной окристал- лизации анализируемой фазы, измеря-. ют соответствующее максимальное значение интенсивности 1|Цяис той же дифракционной линии фазы и находят ее количество при температуре анализа , зная исходное количество превращающейся фазы т из соотнощеМ01С.2 -табл. i (Л С ния та„1„ц moIe,H/I,