Способ определения органических примесей в сере Советский патент 1993 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к способам определения органических соединений в природной сере и может быть использовано для определения органических примесей в газовой и плавленой сере после фильтрации.

Цель изобретения - повышение точности определения, .исключение применения ядовитых веществ, уменьшение трудоемкости и увеличение экспрессности метода.

В способе поставленная цель достигается растворением серы при нагревании (не выше 100°С) в олеуме и сульфировании до полного удаления серы из раствора в виде диоксида серы (в течение 30 мин) и последующем фотометрировании сульфированного продукта определения на фотокалориметрё типа ФЭК-56 или ФЭК-60 в видимой области спектра.

Сущность метода заключается во взаимодействии серы с триоксидом серы олеума, Получающийся при этом диоксид серы удаляется из раствора (исчезновение промежуточных соединений серы, окрашенных в синий цвет), а органические примеси сульфируются с образованием соединений различной интенсивности окрашивания в

зависимости от концентрации органических веществ в сере.

Способ осуществляется следующим образом: для построения калибровочной кривой были взяты два эталона серы. 1-соедржание органических примесей 0,1%- в пересчете на углерод (Проба ГИГХС) и II- содержание органических примесей О.,02% (Проба Сумского ПО Химпром).

ПРо 5 г серы I и Н образцов разложили до диоксида серы в 25 см олеума при нагревании в течение 30 мин. Температура при этом не превышала 100°С во избежание плавления серы. Растворы перенесли в мерные колбы вместимостью 100 см3 серной кислотой 1:2, охладили, перемешали.

В мерные колбы емкостью 50 см3 отобрали I раствора О, I; 0,2; 0,5; 1.0; 1,2 см3, что соответствует 0,05;05. 0,01; 0,25; ,.05 и 0,06 мг углерода и раствора II - 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 5,0 см , что соответствует 0,002; 0,005; 0,01; 0,02 и 0,05 мг углерода.

Раствор в колбах довели дистиллированной водой до метки, перемешали и измерили оптическую плотность растворов относительно оптической плотности дистиллированной воды на фотокалориметре

ел

с

Со

о VI со

СП

ь.

ФЭК-56, применяя красный светофильтр № 8 в кювете с толщиной поглощающей свет слоя 50 мм.

Получены относительные плотности растворов:

I - 0,03; 0,05; 0,118,0,226; 0,270

II - 0,015; 0,03; 0,05; 0,095; 0,228.

По полученным данным построили гра- дуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание углерода в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие их значения оптических плотностей.

Получилась прямая зависимость оптических плотностей от содержания органических примесей. Точки двух эталонных образцов совпали или послужили продолжением прямой, что свидетельствует о воспроизводимости результатов и высокой чувствительности метода.

Пример 1. Взята проба комовой серы.

Навески серы: 1) 408528 и 2) 4,1526. Серу растворили в 25 см3 олеума и разложили до диоксида серы в течение 30 мин при 80°С.

Растворы перевели в мерные колбы на 100 см3 серной кислотой 1:2, охладили, перемешали. Из колб отобрали по 5 см раствора и перенесли в мерные колбы емкостью 50 см3, довели дистиллированной водой до метки, перемешали, охладили. Оптическая плотность полученных растворов: 1) 0,23 и 2) 40,19, что соответствует 0,052 и 0,0415 мг углерода соответственно.

Содержание органических примесей -в сере в пересчете на углерод (X) рассчитываем в процентах:

.„ 0.052 -100 -100 - 002П.

4,8528-1000- .

2)Х

0,0415 100 100

0,02%.

4,1526 1000 5

Две навески этой же пробы серы проанализировали методом определения содержания битумов с растворением серы в сульфиде натрия и последующем экстрагировании в четыреххлористом углероде. Содержание битумов 0,018 и 0,016%. На определение затратили 5,5 ч. ....

Пример 2. Взята проба серы после фильтрации.

Навески серы 4,2152 и 5.0816. Серу растворили в 25 см олеума и разложили до диоксида серы в течение 25 и 30 мин соответственно до исчезновения промежуточно- го соединения серы, окрашенного в синий цвет. Растворы перевели в мерные колбы емкостью 100 см3 серной кислотой 1:2, довели до метки, охладили, перемешали. По 10 см3 раствора перенесли в мерные колбы вместимостью 50 см , довели дистиллированной водой до метки, перемешали. Оптическая плотность растворов - 0,079 и 0,095, что соответствует 0,0168 и 0,02 мг углерода. Содержание органических примесей в сере в пересчете на углерод (X) вычисляем по формуле;

iw- 0.0168 100 100 пппобя.у 1)Х 1000-10-4-2152 ° 00398% ах- 0.02 -100-100 ОПП4„, 1000 10 5,0816 ° 004%

Время, затраченное на проведение определения 1,0ч.

Две параллельные навески этой же пробы серы после фильтрации проанализиро- вали методом определения битумов в сере с помощью растворения проб серы в растворе сульфида натрия и последующем экстрагировании в хлороформе.

Битумов в сере обнаружено: 1)-0,001 % и2)-отс.

Таким образом, как показано в примерах, предлагаемый метод определения органических примесей в сере отличается повышенной точностью, экспрессностью, не требует применения ядовитых веществ в исполнении, доступен для любой заводской лаборатории и лабораторий НИИ.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Способ определения органических примесей в сере, включающий обработку пробы химическим реагентом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения способа; в качестве химического реагента используют олеум, нагревание ведут до температуры не выше 100 С, после обработки полученную смесь растворяют в воде и фотометри- руют.

Сущность изобретения: пробу нагревают в олеуме до температуры не выше 100°С с последующим фотометрированием сульфированного продукта.