Способ регистрации двумерных спектров в радиоспектроскопии Советский патент 1993 года по МПК G01N24/00 

ел

с

Использование: при регистрации двумерных спектров ядерного квадрупольного резонанса. Сущность изобретения: для создания когерентного неравновесного состо- яния и последующего смешивания с переносом намагниченности на исследуемый образец одновременно воздействуют РЧ-импульсами на двух частотах, равных частотам и (Oz смежных переходов исследуемого сорта ядер. Суммарную намагниченность смежных переходов одного и того же ядра регистрируют на двух частотах ш и cog, а после суммирования этих сигналов осуществляют Фурье-преобразование. 2 ил.

Изобретение относится к области радиоспектроскопии, в частности, к способам регистрации двумерных спектров ядерного квадрупольного резонанса.

Цель изобретения - повышение информативности и экспрессности получения 2М- спектров ЯКР.

При создании конкретного неравновесного состояния в исследуемом образце и последующем смешивании с переносом намагниченности используют одновременно действующие радиочастотные импульсы с частотами заполнения близкими к частотам смежных переходов исследуемого сорта ядер. Регистрация изменяющейся намагниченности ведется не одним приемным устройством, настроенным на одну частоту, а двумя, настроенными на две рабочие частоты, детектирование идет двумя синхронными детекторами. Намагниченности суммируются и затем результат подвергается двумерному Фурье-преобразованию.

На чертеже представлена блок-схема двухчастотного спектрометра для получения двумерных спектров ЯКР.

Двухчастотный когерентный спектрометр ЯКР 1 содержит два задающих генератора 2 и 3, в качестве которых используются синтезаторы 46-31, два независимых при- емо-передающих канала 5 и 4 для возбуждения и приема сигналов спинового эха от образца 6. Вырабатывает серии импульсов и управляет работой всего спектрометра программирующее устройство 7. Сигналы на частотах ал и Oi соседних переходов детектируются синхронными детекторами 8, 9 и преобразуются в цифровые коды ана- лого-цифровыми преобразователями 10, 11. Сигналы двухчастотного спинового эха от обоих переходов, являющиеся временными откликами образца на двухчастотное возбуждение поступают через устройство сопряжения 12 в оперативную память ЭВ М 13. Программирующее устройство 7 меняет засо

О

XI GJ Ov О

держку г между импульсами с необходимым шагом, позволяя зарегистрировать двумерную функцию ( тд). Двумерное Фурье-преобразование этой функции приводит к 2М-спектру ЯКР S(, од), который наблюдается на дисплее ЭВМ и печатается принтером 14.

В 2М-спектре ЯКР|в Cdte наряду с переходами на частотах «1 (14,7 Мгц) и (Oi (29,4 МГц) на главной диагонали наблюдается переход на частоте а)з (44,1 МГц). Кроме того, наблюдается кросс-пики с координатами (14,7, 29,4) Мгц, (29,4, 14,7) Мгц, в том числе соответствующие запрещенному переходу: (14J, 44,1) Мгц и (29,4, 44,1) МГц,

Способ получения двумерных спектров ЯКР может быть реализован на любом когерентном двухчастотном импульсном спектрометре ЯКР с Фурье-преобразованием.

Использование способа наиболее эффективно для области частот выше 1 МГц, где расположены спектры ЯКР большинства ядер.

Использование данного способа получения двумерных ЯКР-спектров обеспечивает по сравнению с существующими .способами следующие преимущества:

существенное повышение информативности двумерных ЯКР-спектров за счет по0

5

0

5

явления кросс-пиков, относящихся к одному ядру и запрещенным переходам;

увеличение скорости получения 2М- спектров за счет одновременной регистрации двухчастотных сигналов на смежных переходах.

Формул а изо бретен и я Способ регистрации двумерных спектров в радиоспектроскопии, включающий создание когерентного неравновесного состояния в исследуемом образце, смешивание с переносом намагниченности через интервал времени эволюции, регистрацию намагниченности в виде двумерной функции времени эволюции и времени наблюдения и двумерное комплексное Фурье-преобразование, отличающийся тем, что, с целью повышения информативности и экспрессности регистрации двумер- ных спектров ЯКР, когерентное неравновесное состояние создают и смешивают путем одновременного воздействия на исследуемый образец радиочастотными импульсами на двух частотах, равным частотам wi и ок. смежных переходов исследуемого сорта ядер, регистрируют суммарную намагниченность смежных переходов одного .и того же ядра, на двух частотах ш и (ai и суммируют эти сигналы.