Способ кулонометрического определения воды Советский патент 1993 года по МПК G01N27/42 

.Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к определению воды кулонометрическим титрованием реактивом Фишера.

Цель изобретения - повышение экс- прессности определения в пробах с высоким содержанием воды.

Пример конкретного выполнения анализа.

Анализ выполняют в стандартной кулонометрической ячейке с разделенным катодным и анодным пространством, по ГОСТ 24614-81. В ячейку заливают 20-30 мл стандартного реактива .Фишера, по ТУ 6-09- 1487-85, и избыток иода уничтожают порциями воды. Остаточная концентрация иода в полученном электролите должна соответствовать величине индикаторного тока 60-80 мкА или 20-50 мВ. Эти значения принимаются за конечную точку кулонометри- ческого титрования. В ячейку в водя ч mi 0,01313 ганализируемой пробы этиленгликоля, содержащего 27,0 % воды. Затем в электролит прибавляют кусочки кристаллического иода до начала устойчивого отклонения индикаторного тока (напряжения) от нулевого положения. Масса иода гп2 0,112 . г. Включают генераторный ток силой i 0,01 А на время т 457 с, когда индикаторный ток (напряжение) достигает конечной точки(т. е. 60-80 мкА 20-50 мВ). Концентрация воды составляет 26,7 %. Время титрования такого количества воды по способу-прототипу составило бы 9036 с (2,5 ч).

Формула изобретения Способ кулонометрического определения воды, включающий электрогенерирование иода в ячейке, содержащей реактив Фишера, до достижения фиксированной величины индикаторного сигнала, добавление пробы в ячейку с последующим титрованием до достижения величины индикаторного сигнала, зафиксированной перед вводом пробы, и определение искомой величины,

00

с

00

о

00

XI

отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессное™ определения в пробах с высоким содержанием воды, в анализируемый раствор перед титрованием вводят элементарный иод до начала изменения индикаторного сигнала, после чего определяют количество добавленного иода, а содержание воды определяют по формуле

/-/т2 Сн20 (-JUT

+Ґ

F mi

где - содержание воды, %;

mi и та- массы пробы и элементарного иода соответственно, г;

М - молекулярная масса иода, г/моль;

Э - эквивалентная масса воды, равная 9;

I - сила генератора тока, А;

t - время кулонометрического титрования, с;.

F - число Фарадея, Кл/моль.

Использование: кулонометрическое определение воды реактивом Фишера в газовой кулонометрической ячейке с разделенными электродными пространствами..Сущность изобретения: для сокращения времени определения больших концентраций воды, вплоть до 100 %, в электролит перед началом титрования прибавляют кристаллический иод вплоть до начала изменения индикаторного сигнала (тока или напряжения).