Ячейка для кулонометрического титрования Советский патент 1988 года по МПК G01N27/28 

4 4ib

00

tc

О)

to

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к кулонометри- ч ескому методу анализа.

Целью.изобретения является разра- ботка конструкции ячейки, Обеспечиваю Dteft повышение точности измерения за счет снижения колебания индикаторно го тока при газовом перемешивании электролита.

На чертеже изображена ячейка для для кулонометрического титрования.

Ячейка содержит анодную камеру I , стеклянную трубку 2, расположенную между индикаторными электродами Bj причем нижний конец ее находится в нилсней узкой части анодной камеры, переходящей в газовую трубку 4, верх- НИИ конец - ниже уровня электролита а генераторный анод 5 помещен внутри стеклянной трубки 2., Вс помогательный электрод-катод б расположён в катодной камере 7,

Техническая сущность изобретения состоит в том, что в анодную камеру известной ячейки вводят дополнительную трубку которая ра.зделяет рабо чее пространство анодной камеры не. две части; внутреннюю,, образуемую са кой трубкой с расположезшым в пай feнoдoм и внешнюю, кольцеву о, в которой расположены индр1каторные элект роды; благодаря этому газ для перемешивания проходит только по BHyTpeH t - ней части и не касается индикаторных электродов;, что приводи:: к стабиль ным показаниям индикаторного тока и

в итоге увеличивает точность анализа Максимальная погрешность определе ния влажности с применением предложенной ячейки уменьшена в 2 раза по сравнению с известной (см«таблицу

Предложенная ячейка представляет собой и-образную трубку, состоящую из двух камер - катодной 7 и анодной 1 с В анодную камеру впаяны генераторный анод 5 и индикаторные электроды 3, между которыми расположена дополнительная стеклянная трубка 2, Нижний конец этой трубки в нижней части анодной камеры переходит в газовую трубку 4, снабженную З ходовьм и 2-ходовьи кранамно В катодную камеру 7 впаян катод 6,

Пример, В анодн;/ю камеру 1 заливают электролит, приготовленный на основе реактива Фишера, до уровня на -2 см выше уровня стеклянной трубки 25 катодную камеру заполняют

0

5

5

тем же электролитом на 1-2 см i- ниже УРОВНЯ в анодной камере, при этом катод дол5кен быть погружен в электролит. К входной газовой трубке 4 подключают поток осушенного инертного газа (азот-аргон) с расходом 00 мл/мин для перемешивания электролита в анодной камере 1, Поток газа попадает в трубку 2, в результате чего отсутствует контакт газовых пу зырьков с индикаторными электродами 3,, Эффективность перемешивания электролита обеспечивается его циркуляцией через трубку 2 и в кольцевом пространстве между трубкой 2 и стенкой анодной камеры 1, благодаря поршневому .действию пузыртзков газа

Ге.чераторные и иццикаторные элект- ро,пд) ячейки присоединяют к соответст- BjTODiHM клеммам источника генераторного и индикаторого напряжения. Отмечают среднее показание индикаторного тока,, принятого за конечную точку кулонометрического титрования (75 мкА), и в электролит с помощью шприца вводят 0,5 мл СС,, . При этом инд икатор ный ток снижается за счет взаимодействия иода с водой, BKjno4a OT генераторный ток известной силы (20 иА) и одновременно секундомер, при этом на аноде вы,целяется иод, поэтому индика- тсфный ток возрас-тге . Когда индикаторный ток достигнет конечной точки, генераторный ток и секундомер выключают и отмечают время титрования. Так как индикаторный TOIC колеблется, то конечную точку можно отметить дважяЬ): по максимальному (t 21 с) и минимальному (t 26 с) значениям. Концентрацию воды рассчитывают по закону Фарадея (С,д,о,кс 0,0049% и

f.

0,0061%, Сер 0,0055%),

Формула изобретения

Ячейка для кулонометрического титрования воды реактивом Фишера, содержащая газовую трубку и заполненные электролитом катодную камеру со вспомогательным электродом-катодом, анодную камеру с расположенными в ней ин- дикаторньми электродами н генераторным анодом, отличающаяся тем, 4TOj с целью повышения точности измерения за счет снижения колебания индикаторного тока при газовом пере- мешивании электролита, анодная камера

314482624

дополнительно содержит стеклянную ти анодной камеры, верхний конец - трубку, расположенную между индика- ниже уровня электролита, а генератор- торными электродами, причем нижний ный анод помещен внутри стеклянной

конец ее размещен в нижней узкой час- трубки,

5

Изобретение предназначено, главным образом, для кулонометрического титрования воды реактивом Фишера при перемешивании электролита инертным газом. С целью снижения погрешности анализа за счет уменьшения колебаний индикаторного тока в анодную камеру ячейки для кулонометрического титрования вводят меязду индикаторными электродами дополнительно стеклянную трубку, нижний конец которой соединен с входной газовой трубкой, а верхний находится на 1-2 см ниже уровни электролита. I ил., I табл.

/

7 у6