СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ В СЕРНОКИСЛОМ РАСТВОРЕ Советский патент 1995 года по МПК G01N1/28 

Изобретение относится к физической химии и геохимии и может быть использовано при прогнозе металлоносности нефтяных месторождений.

Цель изобретения обеспечение возможности определения малых содержаний рения и нефти.

Поставленная цель достигается тем, что проводится концентрирование рения. Для этого в атмосфере сжатого кислорода многократно сжигаются навески нефти в одной калориметрической бомбе, что позволяет осуществить концентрирование определяемого элемента в одном объеме.

Затем проводится экстрагирование рения из подкисленного водного раствора циклогексаном по известному методу и последующее переведение рения в сернокислый раствор.

Далее определяется содержание рения в сернокислом растворе измерением времени ядерной магнитной релаксации в исследуемом растворе.

Для этого измеряется время ядерной магнитной релаксации в исследуемом растворе, проводится фотохимическая реакция образования парамагнитного оксохлоридного комплекса рения. Повторно измеряется время протонной магнитной релаксации в растворе. Содержание оксохлоридных комплексов рения в растворе определяется как разность обратных времен ядерной магнитной релаксации.

Отличие от прототипа заключается в том, что для обеспечения определения магнитных содержаний рения в нефти, производят концентрирование рения путем сжигания ряда навесок нефти в калориметрической бомбе, а также в том, что количественное определение рения проводят по разности обратных времен ЯМР-релаксации, измеренных до и после проведения фотохимической реакции.

Способ осуществляется следующим образом.

Определяют рений, введенный в нефть в виде добавки. Для этого навеску 1 мг рения растворяют в растворе перекиси водорода при нагревании до полного растворения Затем разбавляют водой до 50 мл.

Концентрация рения в водном растворе составляет 0,02 мг/мл 2 ^. 10^-5 г/мл.

Берут 2 мл полученного раствора и смешивают с 50 г нефти. Таким образом, содержание рения в нефти составляет 8 ^. 10^-7 г/г.

Полученную смесь окисляют в калориметрической бомбе в атмосфере сжатого кислорода путем последовательного сжигания 10 навесок по 5 г нефти каждая. Затем калориметрическую бомбу промывают 10% раствором перекиси водорода. Содержание калориметрической бомбы вместе со смывом помещают в один объем, добавляют перекись водорода и начинают упаривать. Доводят упаривание до объема 10 мл.

Затем экстрагируют рений циклогексаном и реэкстрагируют в водную фазу объемом до 50 мл.

Полученный водный раствор упаривают до объема < 1 мл. Добавляют 0,3 мл концентрированной серной кислоты с 0,2 мл концентрированной соляной кислоты.

Раствор помещают в кварцевую ампулу диаметром 5 мл и герметически ее закрывают. Измеряют время протонной магнитной релаксации (Т₁) полученного сернокислого раствора (Re VII) на ЯРМ спектрометре СХР 300 высокого размещения фирмы "Брукер" (ФРГ). Проводят фотохимическую реакцию образования оксихлоридных комплексов (Re VI), подвергая ультрафиолетовому облучению лампой (ДРШ-120) на расстоянии 2 см в течение 20 мин.

Затем повторно измеряют время протонной магнитной релаксации Т^'₁. Разность обратных времен релаксации связана с величиной концентрации парамагнитных оксохлоридных комплексов рения.

Определяют содержание оксохлоридных комплексов рения VI по градуировочно му графику зависимости от концентрации рения в сернокислом растворе, приготовленном в качестве эталонного.

Использование: для определения малых содержаний рения в нефти, что затем применяют при прогнозе металлоносности нефтяных месторождений. Сущность изобретения: ряд навесок анализируемого образца нефти сжигают в колориметрической бомбе, полученный остаток перевод в сернокислый раствор. Затем вводят соляную кислоту и производят количественную регистрацию оксохлоридных комплексов рения по разности обратных времен ядерной магнитной релаксации раствора, измеренных до и после проведения фотохимической реакции.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ В СЕРНОКИСЛОМ РАСТВОРЕ, включающий введение соляной кислоты и количественную регистрацию оксохлоридных комплексов рения (VI), образующихся в результате фотохимической реакции, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения малых содержаний рения в нефти, рений концентрируют в калориметрической бомбе сжиганием ряда навесок анализируемого образца нефти, остаток переводят в сернокислый раствор и производят количественную регистрацию оксохлоридных комплексов рения по разности обратных времен ядерной магнитной релаксации раствора, измеренных до и после проведения фотохимической реакции.