Способ получения метилцеллюлозы Советский патент 1993 года по МПК C08B11/12 

Изобретение относится к технологии получения простых эфиров целлюлозы (ПЭЦ), в частности, к области получения ме- тилцеллюлозы i (МЦ)( быстрорастворимой в воде в нейтральных средах (рН 6-8), Наиболее эффективно изобретение может быть использовано в стройиндустрии, где МЦ применяется в качестве водоудерживаю- щей добавки, При изготовлении сухих штукатурных смесей (гипсовых и цементно- песчаных) для проведения отделочных работ механизированным способом (что приводит к резкому повышению производительности труда в строительстве) может быть использована только быстрорастворимая МЦ.

Целью изобретения является повышение растворимости целевого продукта в воде.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения МЦ. путем обработки щелочной целлюлозы алкилирующим агентом с последующей очисткой, грануляцией и сушкой готового продукта в качестве алки- лирующего агента используют хлористый метил, а обработку проводят в присутствии оксида этилена в количестве 0,250,50 моль/ангидроглюкозное звено целлюлозы.

Изобретение поясняется примерами выполнения,

П р и м е р 1. 1 кг древесной целлюлозы замачивают в40%-ном водном растворе едкого натра при модуле 20:1 в течение 1 ч при температуре помещения. Через 1 ч целлюлозу отжимают от избытка щелочи до 3,0 ± 3,2 - кратного веса и измельчают в течение 2 ч при 17-20°С. Получают щелочную целлюлозу следующего усредненного состава: целлюлоза 29-30%, едкий натр 30- 31%, вода 41-39%. Щелочную целлюлозу перегружают в автоклав с мешалкой, аппарат трижды продувают азотом и вакуумиру- ют, одновременно подавая в рубашку автоклава холодную воду. По окончании ва- куумирования и охлаждения содержимого аппарата до 15-20°С в автоклав подают из баллонов оксид этилена в количестве 0,070 кг (0,25 моль/ангидроглюкозное звено) и 2,5 кг хлористого метила. Реакционную смесь нагревают до температуры 60 ± 5°С и проводят процесс при этой температуре и давлении 12-16 атм в течение 5 ч. По окончании синтеза проводят отдувку непрореа- гировавши х газообразных продуктов.

ел

00

Jb

о ы ел

го

продувают аппарат азотом, а реакционную смесь нейтрализуют разбавленным раствором уксусной кислоты и промывают конденсатом с температурой 96-98°С. Очищенный продукт с влажностью 65% гранулируют дробят и сушат.

Готовый продукт характеризуются следующими показателями: содержание метоксильных групп - 30,05%, растворимость - 99,8%, вязкость 1 %-ного водного раствора - 140,5 МПа, с зольность - 0,54%, рН 1 %-ного раствора - 6,5. Продукт практически полностью растворялся в холодной воде при (см. табл.1) и температуре 25°С при приготовлении 1 %-ного раствора в течение 18 мин без Комкования (агломерации).

П р и м е р 2. МЦ получают так, как описано в примере 1, только расход оксида этилена при алкилировании целлюлозы составляет 0,11 кг (0,35 моль/элементарное звено целлюлозы). Характеристики готового продукта: содержание метоксильных групп 27,9%, растворимость-99,7% вязкость 1%- ного водного раствора - 125,мПа с, зольность - 0,6%,рН 1 %-ного раствора - 6,8.

Продолжительность растворения в ус- лбвиях, описанных в примере 1, составляет 22 мин.

ПримерЗ. Получение МЦ проводят, как описано в примере 1, только расход оксида этилена при алкилировании целлюлозы составляет 0,15 кг (0,5 моль/ангидроглюкозное звено),

Готовый продукт имеет следующие характеристики: содержание метоксильных групп -28,9%, растворимость -99,5%, вязкость 1 %-ного водного раствора -150 МПа х

х с, зольность - 0,8%, рН 1 %-ного раствора - 6,2.

Продолжительность растворения в условиях, описанных в примере 1, составляет 21 мин, комкования полимера при растворе

нии не наблюдалось.

Формула изобретения

Способ получения метилцеллюлозы, включающий обработку щелочной целлюлозы алкилирующим агентом с последующей очисткой, грануляцией и сушкой, о т л и ч а- ю щ и и с я тем, что, с целью повышения растворимости целевого продукта в воде, в качестве алкилирующего агента используют хлористый метил, а обработку проводят в присутствии оксида этилена в количестве 0,25-0,50 моль/ангидроглюкозное звено целлюлозы.

Сущность изобретения: алкилирование щелочной целлюлозы хлористым метилом в присутствии оксида этилена в количестве 0,25-0,50 моль/ангидроглюкозное звено целлюлозы.