Способ разделения смеси газов Советский патент 1993 года по МПК B01D53/22 

Изобретение относится к усовершенствованной гильзе с мембраной из полых волокон и х ее применению при осуществлении усовершенствованного способа разделения газов за счет проницания. Настоящее изобретение относится к применению гильз со спирально намотанными проницаемыми мембранами из полых волокон, в которых активная длина полых волокон, использованная при конструировании гильз, является по существу одинаковой по всей проницаемой гильзе. В процессе разделения газовую смесь подают в отверстия полых волокон и истечение проходящего потока по предпочтительному варианту поддерживают по принципу противотока относительно направления истечения рафи- натного потока, исходящего из отверстий полых волокон в ходе проведения этого процесса разделения газов. В процессе разделения газов происходит существенное радиальное смещение проходящего потока на проницаемой стороне и исходного потока на стороне этого исходного потока, в то время как никакого осевого смещения ни с проницаемой стороны, ни со стороны подачи исходного потока гильзы с проницаемыми мембранами из полых волокон не происходит.

Способ разделения газовой смеси, при осуществлении которого обеспечивается высокоэффективное разделение, описан для выделения по меньшей мере одного легче проходящего компонента из см еси компонентов. Практическое осуществление такого способа обычно позволяет достичь высокой эффективности разделения или более высокой производительности при заданной степени чистоты в сравнении с тем, что достигается при осуществлении способов, согласно которым используют модули обычной конструкции, известные в технике. В соответствии со способом настоящего изобретения исходную газовую смесь подают в первый впускной конец, в отверстия полых волокон гильзы со спирально намотанной проницаемой мембраной из полых волокон при положительном давлении, причем гильза с проницаемой мембраной из полых волокон размещена в сосуде с приемлемыми впускными средствами и выпускными средствами для исходной смеси, подвижного потока проходящего газа и ра- финатного потока, а также средствами для регулирования давления, температуры и расхода потоков. Общее направление отвода подвижного потока проходящего газа внутри модуля поддерживают противоточ- ным относительно направления осевой линии, формируемой каналами для ввода-вывода рафината, в то время как истечение исходной газовой смеси в отверстиях волокон может действительно происходить под существенным углом к направлению истечения проходящего потока.

Проходящий поток в модуле также движется под существенным углом к поверхности мембраны и не в тангенциальном

направлении, Рафинатный поток рекуперируют на выпускном конце отверстий полых волокон, противоположных первому впускному концу для исходной газовой смеси

этих отверстий и направлению истечения рафинатного потока в модуле. Совершенно неожиданно было установлено, что в ходе проведения упомянутого процесса разделения газов сохраняются практически полное

0 или значительное радиальное смешение проходящего потока .с проницаемой стороны и практически полное отсутствие осевого смешения либо с проницаемой стороны, либо с рафинатнойстороны гильзы с проница5 ем о и мембраной из по.лых волокон, Активная длина практически всех полых волокон, которые используют для конструирования гильзы с мембраной, по существу одинакова по всей ее конструкции.

0 При осуществлении усовершенствованного способа разделения газов со стороны отверстий по настоящему изобретению совершенно неожиданно было установлено, что в спирально намотанных проницаемых

5 устройствах поддерживаются условия противоточного истечения; при этом практически отсутствует осевое смещение и достигается высокая степень радиального смешения, Результатом является создание

0 разделительной гильзы с почти идеальными динамикой истечения и характеристиками разделения. Было также установлено, что степень чистоты подвижного компонента неожиданно повысилась в сравнении с той,

5 что достигается в гильзах, сконструированных обычным образом. Улучшенная работоспособность была достигнута, когда процесс разделения проводили в опреде- ленных операционных условиях с примене0 нием гильз со спирально намотанными проницаемыми мембранами из полых волокон определенной конструкции в проницаемом модуле. Основное требование к полым волокнам, которые предусмотрены для ис5 пользования при осуществлении способа настоящего изобретения, состоит в способности выделять из газового потока по меньшей мере один дополнительный проходящий компонент. Можно применять пори0 стую, плотную стенку, асимметричное или

составное полое волокно с разделительным

барьером на любой стороне стенки волокна.

Полые волокна в гильзе со спирально

намотанной проницаемой мембраной из

5 полых волокон должны характеризоваться практически одинаковой длиной п о всей гильзе. Затем гильзу с проницаемой мембраной из полого волокна заключают в модуль; этот модуль снабжен соответствующими впускными средствами и выпускными

средствами для исходной смеси, для проходящего подвижного газового компонента И средствами для регулирования давления, температуры и расхода потоков. Устройство и конструкция проницаемых модулей для газовой смеси хорошо известны любому специалисту в данной области, поэтому здесь нет необходимости в их дальнейшем описании для понимания различных известных конфигураций.

В ходе осуществления усовершенствованного способа настоящего изобретения используют подачу со стороны отверстий и газовую смесь вводят во впускной конец отверстия гильзы со спирально намотанной проницаемой мембраной из полых волокон под избыточным давлением.

Проходящий компонент потока удаляют со стороны кожуха гильзы, которая заключена в модуль, и направление истечения про- ходящего продукта противоположно направлению истечения исходной смеси, входящей в отверстия, и противоположно направлению истечения рафината, отводимого из отверстий. Степень чистоты продук- та или рекуперации продукта обычно регулируют путем поддержания конкретного стадийного градиента процесса. Модуль помещают в кожух и напротив каждой трубной решетки предусматривают наличие 0образной кольцевой уплотнительной прокладки для текучих сред. Исходный газ входит со стороны отверстий полого волокна вблизи отверстий полого волокна в трубной решетке. Подаваемый сбоку исходный газ проходит продольно по всей длине полого волокна в то время, как проходящий газ (обогащенный более быстро движущимся газом) движется через стенку волокна и удаляется из кожуха. Задерживаемый газ (отде- ляемый от более быстро движущегося проходящего газа) выход из конца, противоположного концу, в который входит исходный газ..

Непроницаемый барьер (непроницае- мая пленка, например такая: как поливи- нилхлоридная), охватывающая гильзу с отверстием в барьере после впускного отверстия трубной решетки заставляет прохо- дящий газ двигаться в направлении, противоположном направлению истечения основной массы исходного бокового газа. Режим истечения можно изменить на прямоточный путем простой обратной подачи потока за счет введения исходного газа, где задерживаемый продукт рекуперируют, и рекуперирования задерживаемого продукта, где подают исходный газ. Необходимо отметить, что отверстие для отвода проходящего продукта может быть расположено

в любой точке по всей длине кожуха (сторона для проходящего продукта) без влияния на режим истечения исходного - проходящего материала, поскольку кольцевое пространство позволяет газу истекать за пределы гильзы с волокнами. Это кольцевое пространство может оказаться не всегда необходимым, например, тогда, когда гильза с волокнами прижата к стенкам кожуха. В этом случае отверстие для отвода проходящего продукта следует поместить вблизи одной из трубных решеток с целью обеспечить противоточное или прямоточное истечение.

Процесс разделения можно проводить путем подачи исходного газа при повышенном давлении и удалении проходящего продукта под пониженным давлением, а по другому варианту проходящий продукт можно отводить в вакууме. В ходе проведения процесса разделения газов происходит практически полное радиальное смешение быстро движущегося проходящего газового потока с проницаемой стороны гильзы с проницаемой мембраной из полых волокон и практически полностью предотвращается осевое смешение либо с проницаемой стороны, либо с рафинатной стороны гильзы с проницаемой стороны, либо с рафинатной стороны гильзы с проницаемой мембраной из полых волокон. В некоторых конкретных случаях может не быть достигнуто полное радиальное смешение, в особенности тогда, когда используют мембраны из полых волокон с высокой степенью проницаемости. Однако все еще можно ожидать, что осуществление способа настоящего изобретения позволит обеспечить рабочие характеристики при разделении газов, которые превосходят эксплуатационные качества известных конструкций. Было установлено, что обычно, осуществление способа настоящего изобретения позволяет повысить рост прохождения быстрого газа, а степень частоты быстрого газа в проходящем потоке шается и сравнении с достигаемыми при осуществлении способов разделения газов с использованием других модулей, извест - ных в технике.

Это особенно справедливо для выделения азота из воздуха. Осуществление способа настоящего изобретения позволяет также получать газовые потоки повышенной однородности, избегая, таким образом, ка- налового эффекта или проскока в обход мембраны, что приводит к снижению разделительной эффективности, что часто встречается в случаях применения модулей, сконструированных ранее и выполненных по обычным способам.

Хорошо известно, что в технике динамика истечения в мембранном модуле имеет очень важное значение для рабочих характеристик готового модуля. Известно также, что противоточное истечение представляет собой оптимальную схему истечения для большинства областей применения процессов разделения газов, тогда как прямоточная схема истечения является оптимальной для ограниченного числа областей применения процессов разделения газов. В проти- воточной схеме истечения исходный материал после ввода истекает вдоль поверхности мембраны и рэфинат отводится в конце мембранного модуля, тогда как проходящий продукт, обогащенный, по меньшей мере, еще одним проходящим газовым компонентом, истекает по принципу противотока относительно направления истечения исходного материала и рафината. Для осуществления противоточного истечения п модульных проницаемых устройствах из полого волокна эти полые волокна обычно размещают параллельно, причем исходный газ движется тангенциально вдоль и вне полых волокон, тогда как проходящий продукт отводят из отверстий полого волокна по принципу противотока. По другому варианту исходный газ вводят в отверстия.полого волокна, а проходящий продукт отводят со стороны кожуха по принципу противотока, причем проходящий продукт истекает тангенциально мембранной поверхности.

Широко признано, что противоточная схема истечения представляет собой идеальную конфигурацию истечения, и любое нарушение распределения в схеме истечения, например, вследствие неравномерности истечения через гильзу, в частности в результате канального эффекта, резко сни- жаетэксплуатационные характеристики модуля. Обычно для создания противоточных условий истечения существенным считается размещение волокон параллельно направлению движения потоков исходного материала, рафината, проходящего продукта при практическом проведении процессов.

Совершенно неожиданно авторами настоящего изобретения было установлено, что модули из полых волокон могут быть выполнены спиральной намоткой мембраной из полого волокна и работать с введением исходного газа в отверстия полых волокон, полиостью обеспечивая при этом создание условий противоточного истечения, причем волокно в таком модуле размещено не тангенциально, а под существенным углом, а иногда почти перпендикулярно направлению истечения проходящего продукта.

Во всех материалах данной заявки на патент нижеследующие термины или их варианты имеютте значения, которые указаны в приведенной ниже части полного описания настоящего изобретения. Термин практически по всей равномерной длине служит для обозначения активных длин полых волокон проницаемой ячейки, которые при переходе от одного волокна к другому

0 варьируются менее чем приблизительно на 20%, предпочтительнее менее чем примерно на 10%. Термин гильза с проницаемой мембраной из полых волокон служит для обозначения спирально намотанного эле5 мента из проницаемом мембраны из полых волокон, причем практически все полые волокна в таком элементе характеризуются одинаковой длиной; такие элементы могут быть, выполнены с использованием извест0 ных средств, например, согласно способу спиральной намотки, известному из описания к американскому патенту 4631128. Термин проницаемый модуль служит для обозначения элемента, включающего в себя

5 гильзу с проницаемой мембраной из полого волокна и кожух или мом сосуд, причем такой элемент снабжен всеми необходимыми при этом средствами, клапанами и отверстиями для подачи потока исходной газовой

0 смеси и рекуперирования проходящего продукта и рафината. Механическая конструкция модуля известна любому специалисту в данной области и полностью проиллюстрирована в опубликованной литературе, на5 пример в описании к американскому патенту 4207192.

Термин угол намотки определяют следующим образом: при ориентировании пучка в горизонтальном положении угол

0 намотки представляет собой угол, под которым волокно укладывают по всему пучку относительно вертикальной оси. Так, например, волокна, намотанные под углом намотки 90°, были бы параллельными и

5 прямыми от одного конца пучка до другого. Волокна, намотанные в модуле под одним и тем же углом намотки, характеризуются одной и той же длиной. Термин радиальное . смешение определяют следующим обра0 зом: проходящий продукт/исходный газ в модуле из полого волокна считаются полностью радиально перемешенными, если состав газа по всему поперечному сечению, которое перпендикулярно направлению ис5. течения потока проходящего газа, однороден и гомогенен. Необходимо отметить, что радиально } смешение проходящего продук- та.не является необходимым в направлении, перпендикулярном стенке волокна. В том случае, когда волокно в модуле намотано

под углом намотки 45°, газ со стороны кожуха относительно волокна (проходящий газ в случае подачи исходного газа в отверстия) рэдиально смешивается под углом 45° относительно волокна. Одновременно с этим не должно происходить никакого смешения в осевом направлении. Без радикального смешения со стороны проходящего продукта прохождение поперечного типа будет иметь место независимо от истечения ис- ходного потока и массы проходящего продукта..

Для большинства областей применения противоточное (а в некоторых случаях и прямоточное) проницание оказывается более эффективным, чем проницание с поперечным истечением. Таким образом, почти всегда желательно радикально смешение проходящего газа.

Термин осевое смешение служит для обозначения перемешивания вдоль направления истечения. Оно происходит почти параллельно направлению волокна для исходного газа, а для истечения проходящего потока параллельно оси, которая прохо- дит от входа исходного газа до отверстий в„ыхода рафината. Канальный эффект слу- . жит для обозначения обходного проскока через частичное сечение поверхности мембраны текучей среды, то есть эта текучая среда истекает через проницаемый модуль в виде неоднородного потока, обуславливая случаи высоких или низких линейных скоростей и снижения эксплуатационных качеств модуля из-за снижения эффективности р.эзде- .ления. Термин стадийный градиент служит для обозначения количества в процентах проходящего газа, первоначально присутствующего в исходной смеси, который имеет возможность проходить через проницае- мую мембрану..

Термин компонент либо индивидуально, либо в таком сочетании, как проходящий компонент потока, тлт в сочетании с другими словами, относящимися к газу или газово й смеси, служит для обозначения индивидуального газа или соединения, которое первоначально присутствует в исходных смесях или смеси газо.в или соединений, в которых концентрация одного или нескольких газов или соединений, первоначально присутствующих в исходной смеси, в рафинатном потоке понижается. Как известно, в большинстве процессов раз- деления за счет проницания достигается не полное разделение, а обогащение. В соот- .ветствии с настоящим изобретением предлагаются значительные и неожиданные усовершенствования в скорости приница-

ния компонента и повышения степени чистоты компоненты.

Хотя выделение газа или соединения путем подачи смеси га зов либо со стороны кожуха в проницаемый модуль из полых волокон с введением исходного газа в плотный контакт с внешней поверхностью полых волокон, либо со стороны отверстий полых волокон для введения этого исходного газа в плотный контакт с внутренней поверхностью отверстий полых волокон хорошо известно, для усовершенствования существующих технологий все еще предпринимаются многочисленные усилия. .

Способ настоящего изобретения является одним из результатов неожиданного и непредсказуемого повышения характеристик разделения в целом.

Избыточное давление исходного потока газов может составлять приблизительно от 50 фунтов/дюйм , 3,53 кг/см или меньше 400 фунтов/дюйм2, 28,12 кг/ем2, или больше, предпочтительные в интервале приблизительно 100-200 фунтов/дюйм , 7,03-14,06 кг/см . Как известно, наиболее предпочтительные условия избыточного давления в конкретных примерах зависят от многих переменных, включая сюда состав исходной смеси, тип используемых полых волокон, характеристики проницаемого материала полого волокна, размеры гильзы и проницаемого модуля, температура и тому подобное, однако их можно определить по известным процедурам технологических расчетов. Однако перепад давлений, который используют в процессе, не должен пре- вышать разрушающего давления для мембраны из полых волокон или давлений, которые ухудшают разделительные характеристики мембраны вследствие образования дефектов. .

Важная характеристика настоящего изобретения состоит в использовании скорее не параллельной ячейки, а гильзы со спирально намотанной проницаемой мембраной из полого волокна. Применение гильзы со спирально намотанной проницаемой мембраной из полого волокна позволяет повысить скорость прохождения газа, равномерность распределения, снизить канальный, эффект, обеспечить улучшенную динамику истечения и в результате улучшить процесс разделения с достижением болеэ высокой степени чистоты при заданном стадийном градиенте или скорости рекуперации при заданной степени чистоты. В ходе осуществления данного способа разделения существенное значение имеет полнота радиального смешения проходящего потока с проницаемой стороны гильзы с

проницаемой мембраной из полых волокон и практически полное отсутствие осевого смешения как с проницаемой стороны, так и рафинатной стороны гильзы с проницаемой мембраной из полых волокон. По экономическим соображениям в ходе проведения процесса разделения газов требуются не только хорошая селективность, но и высокие производительность и степень чистоты продукта, причем скорость прохождения является показателем производительности. В случае наличия хорошей селективности и низкой скорости прохождения экономическая жизнеспособность процесса находится под большим вопросом.

То же самое можно сказать и в случае низкой селективности при высокой производительности. Осуществление способа настоящего изобретения позволяет достичь хорошей селективности при повышенных скорости прохождения газов и степени чистоты продукта, что и является непредсказуемым.

В типичном варианте осуществления способа настоящего изобретения эзот рекуперируют с хорошей производительностью и повышенной степенью чистоты путем подачи воздуха под избыточным давлением 100 фунтов/дюйм2, 7,03 кг/см2, в отверстия составной мембраны, изготовленной нанесением на пористые полисульфоновые полые волокна слоя покрытия из этилцеллюлозы, заключением мотка в гильзу и помещением в сосуд. Проницаемый модуль был сконструирован с возможностью обеспечить рекупе- рирование проходящего потока из выпускных средств, размещенных на том же самом конце модульной структуры, через который в проницаемый модуль вводили исходный воздух,, поддерживая таким образом противоточное истечение между потоками обогащенного кислородом проходящего продукта с внешней, проницаемой стороны упомянутой гильзы и воздуха, подаваемого в отверстия пористых полисуль- фоновых полых волокон с покрытием проницаемой гильзы, и рекуперируя рафи- натный поток с конца модульной структуры, противоположного концу, через который в этот модуль вводили воздух.

Гильзы со спиральной намоткой проницаемых мембран из пористых полых волокон, которые могут быть использованы при осуществлении способа настоящего изобретения, изготавливают по обычным известным процедурам, которые применяет любой специалист в данной области, причем в процессе изготовления осуществляют необходимые стадии, позволяющие достичь того, что практически все полые волокна в

проницаемой ячейке обладают практически одинаковой длиной. Длины полых волокон должны изменяться при переходе от одного волокна к другому в интервале менее, приблизительно 15-20%, предпочтительнее в интервале менее примерно 5-10%. Совершенно неожиданно было установлено, что углы намотки можно варьировать в широком диапазоне, не оказывая нежелательно0 го воздействия на динамику истечения в модуле. Однако при очень малых углах могут получиться полые волокна очень большой длины, что может привести к чрезмерному падению давления в модуле. Падение дав5 ления легко рассчитать с помощью известных в проектировании формул, и полые волокна наматывают под углами, которые позволяют не превышать желаемых величин падения давления. Изготовление гильз

0 с проницаемыми мембранами из таких полых волокон не охватывается рамками настоящего изобретения, поэтому при их изготовлении можно применять любые процедуры. Особенно приемлемый псособ под5 робно изложен в описании к американскому патенту 4207192.

Затем гильзу с проницаемой мембраной из спирально намотанного пористого полого волокна заключают в сосуд, получая

0 проницаемый модуль. Проницаемый модуль конструируют таким образом, чтобы исходная газовая смесь под избыточным давлением поступала в первый конец упомянутого модуля, а затем в отверстия в зоне впускных

5 отверстий полых мембран, быстрый газовый компонент проникал через стенки проницаемых пористых полых волокон и истекал в пространство между внешними поверхностями полых волокон.

0 Такие полые волокна могут быть составными, пористыми, ассиметричными или плотными (непористыми), а тонкая разделительная оболочка может находиться гак на внешней, так и на внутренней стенке полого

5 волокна. Проходящий поток рекуперируют средствам и для рекуперирования проходящего продукта, которыр предусмотрены вблизи упомянутого первого конца вышеуказанного модуля, а непроходящий газ или

0 рафинатный поток продолжает истекать по отверстиям в полых волокнах вышеупомянутой гильзы, после чего его удаляют со второго конца вышеуказанного модуля, расположенного напротив указанного пер5 вого конца. В процессе разделения газов за счет проницаемости проходящий поток истекает по принципу противотока относительно истечения исходного потока, входящего в полые волокна, и рафинатного потока, которые отводят из полых волокон,

в сочетании с практически полным радиальным смешением проходящего потока на проницаемой сторону проницаемой ячейки и почти полным отсутствием осевого смешения либо -на проницаемой стороне, либо на рафинатной стороне проницаемой ячейки.

В ограниченном числе случаев может оказаться более желательной противоточ- ная схема проведения процесса. В таких случаях отверстие для отвода проходящего потока сконструировано с целью обеспечить условия для прямотока, однако, обычно противоточное истечение является предпочтительным.

По предпочтительному варианту стенки полых волокон должны быть достаточно толстыми, чтобы для манипуляций с ними не требовалось наличие специально предусмотренных приспособлений и их было удобно наматывать с изготовлением гильз. Внешний диаметр полого волокна может изменяться в интервале приблизительно 1- 100 мил .(0,0254-2,54 мм) или больше, предпочтительнее приблизительно 2-80 мил (0,508-2,032 мм). Толщина стенки полого волокна может изменяться в интервале приблизительно 0,1-12 мил (0,00254-0,3048 мм), предпочтительнее примерно 0,2-20 мил (0,00508-0,508 мм).

С целью обеспечить желаемый расход потока стенки ассиметричных, составных и пористых полых волокон делают такими, чтобы объем полостей волокон был достаточным, в частности тех полых волокон, толщина стенок которых составляет, по меньшей мере, приблизительно 2 мила (0,0508 мм). Эти полости представляют собой регионы внутри полых волокон, которые свободны от материала полых волокон. Таким образом, когда имеются указанные полости, плотность полых волокон меньше плотности сплошного материала этих же полых волокон. Объем полостей полого волокна может составлять 90% или приблизительно 10-80%, а иногда примерно 20-70% в пересчете на поверхностный объем, т.е. объем, который заключается в габаритах полого волокна, включая объем его отверстия.

Во многих примерах пористое полое волокно покрывают слоем материала для нанесения покрытия и оно представляет собой составную мембрану с тонким слоем мембранообразующего материала, который на- .несен на поверхность пористого полого волокна. Это может быть осуществлено по любой из известных процедур, например, раствор мембранообразующего материала наносят с расчетом получить готовое сухое покрытие толщиной приблизительно до

5

7000 А, предпочтительнее примерно 500о

2000 А, склееное с внешней поверхностью пористого полого волокна, В некоторых случаях адгезию мембранообразующего материала к поверхности пористого волокна усиливают с помощью связующих веществ и/или химической обработкой.

П Трубные решетки представляют собой концевые участки пучка полых волокон, заделанных в твердый уплотняющий материал. Операцию формования трубной решетки можно проводить по любому приемлемому способу. Обычно уплотняющий материал при формовании трубной решетки находится в жидкой форме, а затем затвердевает, приобретая стойкую к давлению и не дающую утечек структуру.

„ В качестве уплотняющего материала может быть использован неорганический или органический продукт, а также их смесь. Обычно применяют органические смолы, которые при охлаждении затвердевают или отверждаются, в частности такие, которые образуют прочное клеевое соединение с внешними стенками проницаемых полых волокон и характеризуется незначительной усадкой. Трубные решетки закрепляют по

обычной технологии таким образом, что концы полых волокон обнажены и полностью открыты в гильзе для неограниченного доступа в них исходного потока и отвода рафинатного потока. ,

Для удобства изложения существа настоящего изобретения в нижеследующей части полного описания обычно упоминается использование полисульфонового полого пористого волокна. Однако, существо изоп бретения только такими волокнами не ограничивается.

Пористые полисульфоновые полые волокна, которые были использованы в эксперименте примера, изготовляли прядением

г из тройного раствора полисульфона в смеси ° растворителя с нерастворителем, которая хорошо известна в технике. В ходе осуществления процедуры прядения была использована хорошо известная струйная технология труба в трубе с использованием. воды при температуре приблизительно 21°С в качестве внешней охлаждающей среды для волокон. В центральном отверстии в качестве охлаждающей среды для волокна

,. использовали воздух. После охлаждения волокна промывали водой.

После промывки полые волокна сушили при 30°С путем их пропускания через колонку для сушки горячим воздухом. Высушенное полое волокно немедленно после этого

5

0

в той же технологической линии обработали для нанесения покрытия из раствора этил- целлюлозного полимера. Этилцеллюлозный полимерный раствор готовили растворением, приблизительно, 1% этилцеллюлозы в изопропаноле с последующим фильтрованием через стеклянный фильтре размерами отверстий 1,5 мкм, а затем его наносили на полисульфон. Для этого высушенное полое волокно пропускали через профильтровзн- .ный раствор для нанесения покрытия, содержащийся в сосуде для нанесения покрытия, и после этого волокно с покрытием высушили в сушильном шкафу, откуда оно поступало на наматывающее устройство. Полученное полисульфоновое полое волокно в качестве.составной мембраны было снабжено этилцеллюлозным мембранным материалом покрытия толщиной, приблизительно 0,2 мк. Коэффициент разделения на кислород и азот изготовленных таким образом составных мембран составлял 3,85, а их проницаемость была равна приблизительно 0.65 куб. фут/к в. фут. фунт/кв. дюйм, день (1 куб.фут. 0,028 куб.м., 1 кв.фут. 0,093 кв.м., 1 фунт./кв.дюйм 0,703 кг/кв.см.). Эти полые волокна использовали для конструирования проницаемых гильз.

Гильзы с проницаемыми мембранами из полых волокон со спиральной конфигурацией намотки, приблизительно 2 дюйма (50,8 мм) диаметром и длиной, примерно 9 дюймов (229 мм), исключая трубную решетку, были изготовлены в соответствии со способом, изложенным в описании к американскому патенту 4207192. В указанных гильзах угол намотки каждой гильзы меняли таким образом, что он составлял . 17,25 и 33°. Почти все полые волокна в конкретной гильзе с проницаемой мембраной из спирально намотанного полого волокна характеризовались практически одинаковой длиной. Оба конца каждой из упомянутых гильз были заделаны в трубную решетку из эпоксидной смолы по обычным способам, которые известны любому специалисту в данной области.

Для сравнения изготовили проницаемую гильзу с параллельной конфигурацией укладки прямых волокон диаметром приблизительно 1 дюйм (25,4 мм) и длиной примерно 12 дюймов (304,8 мм), причем оба конца гильзы были заделаны Б трубную решетку из эпоксидной смолы согласно обычным способам. После обрезания трубной решетки активная длина составила, приблизительно 9 дюймов (229 мм), что было идён- т и ч н ы м д л и и е г и л ь з г, о с п и р л л ын о и намоткой.

Проницаемые модули были изготовлены с использованием как спирально намотанных, так и параллельных волокнистых проницаемых гильз. Они были выполнены с

возможностью введения газовой смеси в один конец модульного кожуха и внутрь отверстий полых волокон для питания газовой смесью проницаемой гильзы со стороны отверстий. Рафинатный поток отводили с противоположного конца отверстий и удаляли с другого конца проницаемого модуля. Проходящий поток компонента, который проходил через стенки полых волокон, рекуперировали с помощью средств, предусмотренных со стороны боковой стенки кожуха проницаемого модуля. При изготовлении проницаемого модуля с целью отделения исходного потока и рафинатного потока от проходящего потока использовэли соответствующие уплотнительные средства.

Каждый модуль был испытан на разделение воздуха при температуре 23°С со стадийными градиентами 9-90%. Со стороны

отверстий давление исходной смеси составляло 115 фунтов/дюйм2.(8.09 кг/см ), а давление на выходе проходящего компонента поддерживали на уровне 16 фунтов/дюйм2, 1,125 кг/см (атмосферное давление).

П р и м е р 1. Эксперимент А. - В ходе эксперимента данного примера спирально намотанную (угол намотки 33°) гильзу с площадью поверхности мембраны 25 футов2 (2,32 м ), изготовленную из полисульфонового полого волокна, покрытого этил целлюлозной, использовали для рекуперации потока азотного компонента повышенной степени чистоты из воздуха, вводимого под давлением 115 фунтов/дюйм2, 8,09 кг/см2 в

соответствии с процедурой, описанной выше. Практически все полые волокна в гильзе обладали одинаковой длиной, причем при переходе от одного волокна к другому их длима не варьировалась более чем прибли

зитёльно на 8%. Эта проницаемая гильза

была использована для изготовления проницаемого модуля с подачей воздуха со сто-- роны отверстий, отводом кислородного проходящего потока сбоку кожуха и рекупе0 рированием рафинатного потока с азотным компонентом повышенной степени чистоты с другого конца гильзового элемента. Кожух модуля был снабжен средствами для рекуперации проходящего компонента либо в

5 виде противоточного потока относительно истечения исходной смеси, либо прямоточного потока относительно истечения этой смеси. .

В данном эксперименте кислородный проходящий компонент рекуперировали с

боковой стороны кожуха по принципу противотока истечению исходного потока воздуха, а азотный рафинатный компонент рекуперировали из отверстий с противоположного конца относительно отверстия для впуска исходной смеси. Рафинатный поток характеризовался повышенной степенью чистоты азота, а проходящий поток обладал повышенной степенью чистоты кислорода, когда процесс проводили по настоящему изобретению. В табл.1 суммированы данные о степени чистоты азота в рафинате или в задерживаемом потоке при различных стадийных градиентах или в задерживаемом потоке при различных стадийных гра- диентзх и при самом низком стадийном процентном градиенте, при котором конкретная степень чистоты азота могла быть достигнута с применением этой гильзы. Эти данные также показывают процентное ко- личество азота, рекуперированного из исходного потока при конкретных степени чистоты и стадийном градиенте. В ходе проведения процесса по противоточной схеме в соответствии с настоящим изобретением в задерживаемом потоке компонента легко достигалась степень чистоты азота превышавшая 95%. Однако в том случае когда процесс проводили по принципу прямотока, максимально достигаемая в потоке за- держиваемого компонента степень чистоты азота не превышала приблизительно 95%. Данные, приведенные втабл.1, соответствуют теоретически возможным эксплуатационным характеристикам модульной конструкции из полых волокон с коэффициентом разделения смеси кислорода с азотом 3,85, когда процесс проводят в условиях противоточно-прямоточногс истечения. Таким образом, эти данные показывают, что в модуле с подачей исходной смеси в отверстия по принципу противотока происходит практически полное радиальное смешение в проходящем, потоке и предотвращается практически полностью осевое смешение либо с проницаемой стороны, либо с рафи- натиой стороны гильзы с проницаемой мембраны из полых волокон, в результате чего при пониженном стадийном градиенте рекуперируется азот повышенной степени чи- стоты, причем азот повышенной степени чистоты может быть выделен с прямоточным истечением.

Эксперимент В. - В сравнительных це- лях способность выделять азот в идентичных условиях определяли также у гильзы, которая состояла из полых волокон, уложенных параллельными прямыми рядами, Волокна в.г ильзе были распределены

равномерно, а упаковочная плотность таких полых волокон в гильзе со спиральной намоткой по настоящему изобретению несколько выше 50%. Количество азота, которое рекуперировали с той же степени чистоты, оказалось значительно меньшим. Это уменьшение степени рекуперирования не обязательно было обусловлено низким уровнем радиального смешения, а с большей вероятностью, канальным эффектом в модуле с параллельным расположением волокон. Столь пониженная степень рекуперирования азота могла бы оказаться экономически невыгодной, поскольку потребовала бы- более высокого давления и/или большего объема исходной смеси и/или дополнительной рабочей площади поверхности гильзы с целью рекуперирования того же самого количества азота заданной степени чистоты в течение заданного промежутка времени. Полученные данные суммированы в табл.2. Эти данные показывают, что для достижения степени чистоты азота, которая возможна с применением гильзы со спирально намотанной мембраной из проницаемых полых волокон, как в эксперименте А, былс необходимо создать более высокий стадийный градиент, и что при той же степени чистоты следует ожидать меньшего количества рекуперированного азота.

Пример 2. В ходе эксперимента исследовали влияние угла намотки в гильзе со спирально намотанной проницаемой мембраной из полых волокон на количество рекуперируемого из воздуха азота. С этой целью использовали три гильзы, в которых угол намотки был равен 17° (эксперимент А), 25° (эксперимент В) и 33° (эксперимент С); они были описаны выше. Процесс разделения провели в условиях, которые описаны выше, причем площадь мембранной поверхности каждой гильзы составляла приблизи- тельно 35 футов (3,25 м). Данные, сведенные в табл.3, показывают, что в указан.ом широком диапазоне исследованных углов намотки собственно угол намотки по существу влияния на эффективность разделения воздуха или степень чистоты рекуперированного азота не оказывает. Было также отмечено, что этот угол намотки оказывает, по-видимому, если и оказывает вообще, очень небольшое влияние на эксплуатационные характеристики модуля. Формула изобретения 1.Способ разделения смеси газов, включающий отделение более подвижного компонента из газового потока, содержащего- по крайней мере два газообразных компонента, обладающих различной проникающей способностью, на мембранном модуле, выполненном на размещенных в гильзе спирально намотанных проницаемых полых волокон практически одинаковой длины, отверстия каналов которых открыты с противоположных сторон гильзы, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, смесь газов вводят в отверстия каналов волокон с одной стороны гильзы, рафинатный поток удаляют из отверстий каналов полых волокон с противоположной стороны гильзы, при этом разделяемый поток движется в каналах волокон прямотоком

от входного конца к выходному, а поток, содержащий более подвижный компонент, прошедший с внутренней стороны стенки канала полого волокна на наружную, уда- ляют в направлении, противоположном направлению движения разделяемого потока.

2.Способ по п.1, от личающийся тем, что полые волокна мембранного моду- ля выполнены из полисульфона, покрытого этилцеллюлозой.

3.Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что более подвижный компонент отводят под пониженным давлением.

Таблица 1

Использование: разделение газов в гильзе с мембраной из полых волокон. Существо изобретения: смесь газов под повышенным давлением вводят со стороны отверстий в гильзу с проницаемой мембра-. ной из спирально намотанных полых волокон, практически все полые волокна которой обладают практически одинаковой длиной по всей ее структуре. Истечение проходящего потока в проницаемом модуле с использованием упомянутой гильзы поддерживают в направлении, которое является противотоком относительно направления подачи исходного материала и отвода рафинатного газа. В ходе проведения процесса разделения за счет проницания поддерживают практически полное радиальное смешение в проходящем потоке со стороны отвода проходящего продукта и практически полное отсутствие осевого смешения либо со стороны отвода проходящего продукта, либо со стороны отвода рафината из гильзы с проницаемой мембраной из полых волокон. 2 з.п.ф-лы, 3 табл. ел с 00 Ј СП со

Таблица 2

Таблица 3