Способ получения пропиточного водного фенолоформальдегидного олигомера Советский патент 1993 года по МПК C08G14/10 

ным отвержденмем в материале с препре- гами декоративного слоя на основе мела- миноформальдегидных олигомерон, обеспечивающего физико-механические показатели бумажно-слоистого пластика в соответствии со стандартом.

Указанная цель достигается тем, что по предлагаемому способу поликонденсацию проводят в две стадии: на первой фенол конденсируют с формальдегидом при молярном соотношении от 1:1,4 до 1:1,6 в присутствии едкого натр&-в количестве от 2 до 2,5% от массы фенола при постепенном доведении реакционной массы до температуры 80- 85°С и выдержке при этой температуре в течение 60-65 минут; на второй стадии в реакционную массу вводят вторую часть формальдегида и карбамид при молярном со- отношении от 1:0,4 до 1:1,3 сополиконден-. сацию продолжают при температуре 80-85°С до совместимости олигомера с водой от 1:1,5 до 1:1,2, при этом компоненты используют, в следующих соотношениях, мас.ч.:

Фенол100 Формальдегид (37%-ный раствор)

Насть121-138 II часть 11-69 Натр едкий технический (42%-ный раствор) 4,8-6,0 Карбамид 10-20 Пример.В реактор загружают 100 мас.ч. расплавленного фенола и 4,8 мас.ч. едкого натра. Реакционную смесь нагревают до 62 ± 2°С и при этой температуре в реактор в течение двух часов дозируют пер.- вую часть формалина 121 мас.ч. После окончания загрузки формалина реакционную смесь нагревают до 80°С. При этой температуре в течение 60 минут ведут поликонденсацию олигомера, После чего начинают вторую стадию синтеза: в реактор загружают вторую часть формалина I мас.ч., затем загружают карбамид- 10 мас.ч. Температу- . ру реакционной смеси поддерживают 80°С. Конец процесса определяют по совместимости олигрмера с водой. Олигомер должен иметь совместимость с водой 1:1,5 мл/мл. Готовый олигомер охлаждают.

П р и м е р 2. В реактор загружают 100 мас.ч. расплавленного фенола и 5,5 мас.ч. едкого натра. Реакционную смесь нагревают до 62 ± 2°С и при этой температуре в реактор в течение двух часов дозируют первую часть формалина 121 мзс.ч. После окончания загрузки формалина реакционную смесь нагревают до 85°С. При этой темпера- - туре в течение 65 минут ведут поликонденсацию олигомера. После чего начинают вторую стадию синтеза: в реактор загружают вторую часть формалина 17 мас.ч., затем загружают карбамид - 16 мас.ч. Температуру реакционной смеси поддерживают 85°С. Конец процесса определяют по совместимости олигомера с водой. Олигомер должен иметь совместимость с водой 1:2 мл/мл. Готовый олигомер охлаждают.

0 Пример 3. В реактор загружают 100 мас.ч. расплавленного фенола и 6 мас.ч. едкого натра. Реакционную смесь нагревают до 62 ± 2°С и при этой температуре в реактор в течение двух часов дозируют первую

5 часть формалина 138 мас.ч. После окончания загрузки формалина реакционную смесь нагревают до 83°С. При этой температуре в течение 65 минут ведут поликонденсацию олигомера. После чего начинают

0 вторую стадию синтеза: в реактор загружают вторую часть формалина 69 мас.ч., затеял загружают карбамид 20 мас.ч. Температуру реакционной смеси поддерживают 83°С. Конец процесса определяют по совмести5 мости олигомера с водой. Олигомер должен иметь совместимость с водой 1:1,8 мл/мл. Готовый олигомер охлаждают.

Прим е р 4. В реактор загружают 100 мас.ч. расплавленного фенола и 5,5 мас.ч.

0 едкого натра. Реакционную смесь нагревают до 62 ± 2°С и при этой температуре в реактор в течение двух часов дозируют первую часть формалина 121 мас.ч. После окончания загрузки формалина реакционную

5 смесь нагревают до 85°G. При этой температуре в течение 65 минут ведут поликонденсацию олигомера. После чего начинают вторую стадию синтеза: в реактор загружают карбамид 16 мас.ч., затем вторую часть

0 формалина 17 мас.ч. Температуру реакционной смеси поддерживают 85°С. Конец процесса определяют по совместимости олигомера с водой. Олигомер должен иметь совместимость с водой 1:1,5 мл /мл. Готовый

5 олигомер охлаждают.

Качественные характеристики олигоме- ров, полученных по предлагаемому и известному способам приведены в табл. 1,

В табл. 2 представлены физико-механи0 ческие показатели декоративного бумажно- слоистого пластика изготовленного с применением олигомера по предлагаемому способу в сравнении с требованиями к пластику по ГОСТ 9590-76.

5 Приведенные данные подтверждают возможность получения водного пропиточ- .ного фенолоформальдегидного олигомера резольного типа с низким содержанием щелочи, повышенной концентрацией и вязкостью, пригодного для изготовления препре- гов внутреннего слоя с последующим совместным отвержденйем в материале с препрегами декоративного слоя на основе меламиноформальдегидных (или меламино- карбамидоформальдегидных) олигомеров. Формула изобретения Способ получения пропиточного водного фенолоформальдегидного олигомера ре- зольного типа путем поликонденсации фенола, формальдегида и карбамида при нагревании в присутствии едкого натра, о т- личающийся тем, что, с целью получения олигомера с низким содержанием щелочи, повышенной концентрацией и вязкостью, пригодного для изготовления препрегов внутреннего слоя с последующим совместным отвержденйем в материале с препрегами декоративного слоя на основе меламиноформэльдёгидных олигомеров и обеспечивающего физико-механические показатели бумажно-слоистого пластика в соответствии со стандартом,

процесс поликонденсации проводят в две стадии: на первой стадии фенол конденсируют с формальдегидом при молярном соотношении 1:1.4-1:1,6 в присутствии едкого натра в количестве от 2 до 2,5% от массы фенола при постепенном доведении температуры до 80-85°С и выдержке при этой температуре 60-65 мин, на второй стадии в реакционную массу вводят вторую часть формальдегида и карбамид при молярном соотношении от 1:0,4 до 1:1,3 и сополикон- денсации продолжают при 80-85°С до совместимости олигомера с водой от 1:1,5 до 1:2,0, при этом компоненты используют в следующих соотношениях, мас.ч.:

фенол100

формальдегид (37%-ный

водный раствор)

1 часть121-138 2 часть 11-69

едкий натр технический

42 %-ный раствор4,8-6,0

карбамид10-20

Показатель

Предлагаемый способ

Содержание сухих веществ,

% Вязкость, с

Содержание едкого натра, % от массы фенола

Та бл и ц а 1

Характеристики олигомеров

Известный способ

42±2 12

Таблица 2

Продолжение табл. 2