Способ получения гидроксилапатита Советский патент 1993 года по МПК C01B25/32 

Изобретение относится к.технике получения чистых солей, используемых в Медй- цине. .: ;. / ;; ; : ..... ;-. :: Цель изобретения - повышение выхода готового продукта и содержания основного вещества в нем.

: у П ри м е р 1. В 100 г 50%-ного четырех в одного нитрата кальция (11,8 г СаО) вводят t.08 г 5%-ного раствора дигидрофосфата аммония (5,4 г P20s) и 6,5 г газообразного аммиака. Полученную массу (214,5 г) выдерживают при перемешивании 40 мин и вводят оставшееся количество (72 г) дигидрофосфата аммония в течение 60 мин. Суспензию (286,5 г) фильтруют, Осадок промывают водой и сушат. Выход продукта составляет 96%. Состав осадка, мае. %: Р20з42,6; СаО 55,9. Содержание основного вещества (тидроксилапзтита) составляет 70%.

Пример 2, В 100 г 50%-ного раствора тетрагидрата нитрата кальция вводят 126 г 5%-ного раствора дигидрофосфата аммония (70% от общей массы е расчете на сухое

вещество, 6,3 г РаОб) и 6,5 г газообразного аммиака. Полученную массу 232,5 г выдерживают при перемешивании 50 мин и вводят оставшееся количество 54 г раствора дигидрофосфата аммония в течение 75 мин. Суспензию 286,5 г фильтруют. Осадок промывают водой и сушат. Выход продукта (42,6% Р205, 55,9% СаО) составллёт 98%, содержание рсноеното вещества 74%.

П р и ме рЗ, В100 кг 50%-ного раствора тетрагидрата нитрата кальция вводят 144 кг 5%-ного раствора дмгйдрофосфата аммония (80% от общей массы в расчете на сухое вещество) и 6,5 кг газообразного аммиака. Полученную массу 250,9 кг выдерживают при перемешивании 60 мин и вводят оставшееся количество дигидрофосфата аммония 36 кг в течение 90 мин. Суспензию (286,5 кг) фильтруют. Выход продукта (42,6% Р20в, 55,9% СаО) составляет .97%. Содержание основного вещества - 72,5%.

Пример-прототип. 78,7 г нитрата кальция, тетрагидрата, растворяют в 300 мл воды, доводят водным раствором аммиака

00

ш

ю ю

00

до рН 12, разбавляют раствор до 600 мл, добавляют раствор диаммонийфосфата (26,4 на 500 мл воды, доведенный до рН 12 и разбавленный до 800 мл). Кипятят 10 минут, фильтруют, осадок промывают горячей водой и сушат. Выход 90-95%. Содержание основного вещества - 54-58%.

В таблице приведены примеры введения процесса в заявляемых пределах параметров (1-9) и за верхним и нижним уровнем.

Уменьшение количества фосфорсодержащего реагента, подаваемого на I стадию, до 50% (пример 10) приводит.к снижению выхода продукта из-за образования неоднородного осадка, приводящего к проскоку кристаллов при фильтрации.

При увеличений количества фосфорсодержащего раствора до 90% (пример 11) снижается содержание основного вещества из-за соосаждения фосфата кальция.

Снижение времени перемешивания массы; на I. стадии до 30 мин (пример 12) сопровождается ухудшением показателей процесса из-за недостатка времени для формирования кристаллов. .

Увеличение времени.перемешивания массы на I стадии до 70 мин (пример 13) приводит к укрупнению размерой кристаллов и соответственно, к ухудшению качества целевого продукта.

При уменьшении продолжительности ввода фосфорсодержащего реагента на II

стадии до 5 мин (пример 14) снижается содержание основного вещества вследствие неполноты выделения целевой соли.

При увеличении продолжительности ввода фосфорсодержащего реагента на ft

стадию до 100 мин (пример 15) уменьшается выход осадка из-за образования неоднородного осадка.

Т.о. способ по прототипу позволяет повысить выход продукта до 97,5 и содержаниеосновного вещества в продукте до 73%,

Формула изобретения Способ получения гидроксйлапатита, включающий взаимодействие фосфорсо- держащего и калыдийсодержащего реагентов в присутствии аммиака, фильтрацию суспензий и сушку готового продукта, о т л и- ч а ю щи и с я тем что, с цепью повышения выхода готового продукта и содержания ос- новного вещества Ј Нем, на взаимодействие вначале подают 60-80% фосфорсодержащего реагента и перемешивают 40-60 мин, а затей вводят оставшееся количество в течение 80-90 мин.

Назначение: медицина. Сущность: реагенты; фосфорсодержащий икальцийсодер- жащий. На взаимодействие с кальцийсодержащим реагентом вначале подайт 60-80% фосфорсодержащего реагента. Перемешивают 40-60 мин. Вводят оставшееся количество в течение 60-90 мин. Выход продукта 96-98%, содержание бс. новного вещества 70-73%. t табл.