Способ очистки щелочно-галоидных монокристаллов Советский патент 1993 года по МПК C30B33/04 C30B29/12 

Изобретение относится к области получения ионных монокристаллов с новыми физическими свойствами, а именно - получение пористых монокристаллов, широко используемых в фундаментальных исследованиях, оптических средах и т.д.

Цель изобретения - получение номинально чистых пористых монокристаллов.

Поставленная цель достигается тем, что электролиз ведут при величине тока около 5 мА в течение времени, обеспечивающего избыток галогена в кристалле в количестве не менее мол.%, после чего кристалл охлаждают до комнатной температуры, а последующую термообработку проводят при температуре выше 750 К до удаления введенного избытка галогена.

Пример 1. Для получения пористых монокристаллов CsBr были взяты четыре монокристалла CsBr, выращенные из сырья

марки ОСЧ диаметром 16 мм и длиной 15 мм. Введение избыточного брома осуществлялось электролизом твердой фазы следующим образом. Монокристаллы последовательно помещали в ячейку, представляющую собой острийный и плоский электроды, помещенные в нагревательное устройство. После выдержки образцов монокристаллов в течение 10-15 мин при 580°С, через каждый пропускали ток 5мА в течение 0,05; 0,1; 0,5; 1,5 мин соответственно подавая на острийный электрод положи- тельный потенциал. Затем образцы охлаждали до комнатной температуры и спектрофотометрически контролировали количество брома в образце. В дальнейшем для удобства из образца выпиливали пластины толщиной 2 мм и подвергали термической обработке 0,3 ч при 773 К. При более высокой температуре бром выходит из кри00

00 СА) О

стаяла быстрее, а при более низкой - медленнее. Поры в монокристалле наблюдали оптической микроскопией и измерениями плотности. Общий объем пор определяемый количеством вакансий оказался равным количеству избыточного брома, введенного в монокристалл. При введении брома менее мол.% (время электролиза 0,05 мин) поры в монокристалле недообразуются. Поры образуются при введении брома в количестве мол.%.

П р и м е р 2. Для получения пористых монокристаллов Csl были взяты четыре монокристалла Csl, выращенные из сырья марки ОСЧ размером как и в примере 1. Введение избыточного йода осуществлялось по методике как и в примере 1. Термическую обработку образцов размером аналогичным примеру 1 проводили 0.3 ч при 750 К. При более высокой температуре скорость удаления йода увеличивается, пр и более низкой - уменьшается. При введении

0

5

0

йода менее 10 моль.% (пропускание тока 0,05 мин) поры не образуются. В остальных случаях происходит образование пор, т.е. при введении йода в количестве 10 мол.%.

Формула изобретения Способ очистки щелочно-галоидных монокристаллов, включающий образование в них избытка галогена путем электролиза с использованием одного плоского электрода и второго острийного при температуре на 30-50°С ниже температуры плавления кристалла и термообработку, отличаю щи й- с я тем, что, с целью образования пористых кристаллов, электролиз ведут при величине тока около 5 мА в течение времени, обеспечивающем избыток галогена в кристалле в количестве не менее 10 мол.%, после чего кристалл охлаждают до комнатной температуры, а затем проводят термообработку при температуре выше 750 К до удаления избытка галогена.

Использование: фундаментальные исследования монокристаллов и их применение в качестве оптических сред. Способ включает образование в щелочно-галоид- ном монокристалле (К) избытка галогена (Г) путем электролиза с использованием одного плоского электрода и второго острийного при температуре на 30-50°С ниже температуры плавления кристалла. Электролиз ведут в течение времени, обеспечивающем избыток Г в количестве не менее мол.% К охлаждают до комнатной температуры. Затем проводят термообработку при температуре выше 750 К до удаления избытка галогена. Получают пористые кристаллы.