Способ обработки щелочно-галоидных монокристаллов Советский патент 1992 года по МПК C30B33/04 C30B29/12 

Изобретение относится к получению щелочно-галоидных монокристаллов высо- койстепени чистоты и может быть использовано для получения диспергирующих элементов ИК- спектроскопии, сред для записи информации, образцов для фундаментальных исследований, а также для очистки монокристаллов от кислородсодержащих примесей.

Известен способ обработки щелочно- галоидных монокристаллов, который заключается в термической обработке монокристалла при введении в монокристалл галогена из газовой фазы.

Этот способ позволяет произвести очистку уже выращенного монокристалла, однако требует использования атмосферного галогена для введения галогена в монокристалл.

Наиболее близким к предлагаемому является способ обработки щелочно-галоидных кристаллов путем их электролиза при пропускании тока 0,1 мА с использованием одного плоского электрода и второго - острийного, соединенного с положительным потенциалом.

Этот способ не требует использования атмосферы галогена, однако не позволяет производить очистку кристалла.

Цель изобретения - очистка монокристаллов от примесей.

Поставленная цель достигается тем, что электролиз монокристалла, подвергаемого очистке, ведут при температуре на 30 - 50°С ниже температуры плавления кристалла и величине тока не менее 10 мА и после отключения тока кристалл выдерживают при указанной температуре не менее 30 мин

Р

k

|ю k

Как показали опыты, электролиз для введения галогена целесообразно осуществлять при температуре на 30 - 50°С ниже температуры плавления, так как при более низких температурах возможно неравно- мерное распределение галогена в образцах.

Пример 1. Для очистки был взят монокристалл бромистого цезия, содержащий 0,005 мол.% гидроокиси цезия, диамет- ром 16 мм и длиной 15 мм, который помещали в ячейку, представляющую собой плоский и острийный электроды, помещенные в нагревательное устройство. После нагрева кристалла до 580°С через него пропускали ток 10 мА, в течение 10 с подавая положительный потенциал на острийный электрод. При этом в образец инжектировалось желто-оранжевое облако брома. После прекращения пропускания то- ка образец выдерживали при 580°С 30 мин для удаления избыточного брома. Определение примеси в исходном и очищенном образце осуществляли спектрофотометриче- ским способом. Результаты определения приведены в таблице.

Пример 2. Для очистки был взят монокристалл бромистого калия, содержащий 0,005 мол. % КОН, размером 10x10x15 мм. Введение галогена и остальные процедуры

осуществлялись аналогично примеру 1 при 610°С. Определение примеси (ОН) осуществлялось аналогично примеру 1. Результаты определения приведены в таблице.

Пример 3. Для очистки был взят монокристалл бромистого цезия, содержащий 0,005 мол.% карбоната цезия, диаметром 16 мм и длиной 10 мм. Введение галогена и последующие процедуры осуществлялись аналогично примеру 1. Результаты определения примеси в исходном и очищенном образце приведены в таблице.

Способ позволяет исключить обработку в атмосфере галогена, а также не требует дополнительных химических реагентов.

Формула изобретения

Способ обработки щелочно-галоидных монокристаллов путем их электролиза с использованием одного плоского электрода и другого - острийного, соединенного с положительным потенциалом, отличающий- с я тем, что, с целью очистки кристаллов от примесей, электролиз ведут при температуре на 30 - 50°С ниже температуры плавления кристалла и величине тока не менее 10 мА и после отключения тока кристалл выдерживают при указанной температуре не менее 30 мин.

Изобретение относится к получению щелочно-галоидных монокристаллов высокой степени чистоты и может быть использовано для получения диспергирующих зле ментов ИК-спектроскопии, сред для записи информации, образцов для фундаменталь ных исследований, а также для очистки монокристаллов от кислородсодержащих примесей. Обеспечивает очистку кристаллов от примесей. Способ включает электролиз кристалла с использованием одного плоского электрода и второго - острийного соединенного с положительным потенциалом. Электролиз ведут при температуре на 30 - 50°С ниже температуры плавления кристалла и величине тока не менее 10 мД. После отключения тока кристалл выдерживают при указанной температуре не менее 30 мин. После обработки спектрофогомет- рический анализ не показывает наличия примесей в кристалле, 1 табл. (Л VtMmi