Способ термообработки монокристалловиОдиСТОгО цЕзия Советский патент 1981 года по МПК C30B33/00 C30B29/12 

1

Изобретение относится к обработке монокристаллов йодистого цезия, используемого в качестве деталей оптических систем и защитных стекол в приборах общего и специального назначения, и мс5жет быть применено в электронной технике.

Для современной техники из-за жес ких условий эксплуатации крайне важными являются -не только чисто оптические свойства используемых материалов .(диапазон и величин прозрачности, показатель преломления, дисперсия, излучательная .способность и др.), но и бозможность изготовления из них отдельных деталей нужных размеров и геометрии с достаточно высокими физико-химическими и, особенно, механическими свойствами.

Важной задачей технической оптики является проблема упрочнения щелочно-галлоидных кристаллов, низкие про костные характеристики которых часто мешают использовать их ценные оптические свойства (в ряде случаев даже не удается изготовить детали ну ного профиля). .

Известны способы обработки щелочно-галлоидных кристаллов при которых улучшаются их прочностные характеристики. Наиболее распространенными из них являются способ легирования и способ термической обработки 1 и 2 .

Известен способ легирования щелоч.но-галлоидных кристаллов, в котором повышение микроскопических параметров прочности достигается введением примесей в матричную решетку. Для

0 йодистого цезия вводится, например бром в соединении CsBr 1.

Недостатком данного способа упрочнения кристаллов является ухудшение их оптических параметров, так

5 как введение легирующих элементов вызьгаает дополнительные полосы поглощения в области прозрачности данных материалов. Кроме того, одновременно упрочнение кристаллов сопровожда0ется снижением пластичности например, при введении брома на 8-10% при деформировании вдоль направления 110 п 111 в интервале температур от -120 до +40С.

5

Известен также способ термической обработки монокристаллов йодистого цезия, состоящий в том, что кристаллы резки на заготовки отжи0гают в воздушной среде при темпераг туре 400-бОО°С в течение 6-120 ч, а после их охлаждаютг 2 . Недостатком этого способа упроч нения является уменьшение области прозрачности, связанное с появлением дополнительных полос поглощени вызванных введением анионных примес матричную решетку. Цель изобретения - упрочнение и сокращение оптических свойств заго вок. Эта цель достигается тем, что после отжига заготовки повторно нагревают до той же температуры и зак ливают в нейтральной среде, а затем дополнительно отжигают при 100200°С в .течение 0,5-2,0 ч, в качеств нейтральной среды берут метиловый спирт при комнатной температуре. При температуре 400°С количество закалочных вакансий недостаточно для достижения максимального эффекта упрочнения. При температуре выше 600°С происходит нарушение стр туры монокристалла. Время и температуру отжига подбирают таким образом, чтобы в объем кристалла не происходило заметного образования дополнительных соединений, содержащих SO и NO, которые увеличивают оптическое поглощение в области прозрачности данного кристалла. При температуре дополнительного отжига ниже 100°С оптическое пропус ние монокристаллов йодистого цезия восстанавливается не полностью, так как в этом случае не происходит необходимого перераспределения закалочных дефектов и освобождения от них значительных участков объема кристалла. При температуре дополнительного отжига выше механические свойства (предел текучести) ухудш 1ются из-за уменьшения центров закрепления дислокаций, связанных с уходом закалочнЕзК вакансий из объема кристалла,, хотя оптические свойства остаются на уровне исходного состояния. В течение времени отжига менее 0,5 ч наблюдается лишь частичное во становление оптических свойств йоди того цезия, а - более 2 ч приводит к с оцественному образованию соединений, содержащих ЗОд и N0 , ухуд шаюйшх оптические свойства. На фиг. 1 показана зависимость предела текучесзти от режима охлажде ния при сжатии вдоль направления 110 и 111J на фиг. 2 - изменение предела текучести и образцах по ле отжига от при сжатии вдоль направлений 110 и (1111; на фиг. 3 - спектры поглощения контрольного (кривая 1} f заксшенного от (кривая 2) и отожженных после закал ки при ЮОс в течение 10 мин (кривая 3), 15 мин (кривая 4) и 30 мин (кривая 5) монокрйсталлических образцов йодистого цезия. Пример . Способ опробован применительно к обработке монокристаллов йодистого цезия выращенных методом Стокбаргера в вакуумных кварцевых ампулах. Из полученного монокристального блока вырезают образцы таCHM образом, чтобы ось сжатия совпадала с направлением 110 и 111, затем с целью снятия деформационного наклепа, образцы подвергают отжигу на воздухе по режиму: выдержка в печи 6 ч при температуру с последующим медленным охл&ждением в течение 10 ч с печью до 20°С, такое состояние образцов считают исходным. После этого образцы нагревгиот до и выдерживают при зтой температуре в течение 15 мин. Затем проводят закалку сбрасыванием образцов из зоны нагрев.а в сосуд с метиловым спиртом при температуре . Отжиг закаленных образцов проводят при температуре в течение 30 мин. Механические и оптические свойства образцов определяют при комнатной температуре. Образцы подвергают сжатию со скоростью деформации,составляющей . По кривым сжатия образцов вдоль направляющих 110 и 111 определяют предел текучести как напряжение, соответствующее началу отклонения зависимости 6 (fc) от линейной. Результаты измерений, полученные на термически обработанных образцах, сравнивают с данными, полученными на исходных образцах (отожженных при соответствующих температурах и медленно охлажденных до комнатной температуры) . Из зависимости, изображенной на фиг. 1, видно, что с повышением температуры, от которой проводится .закалка, предел текучести кристаллов увеличивается. В случа:е закалки кристаллов от величина предела текучести повышается в 4 раза по сравнению со значением для исходных кристаллов как при Д 9фО 4ировании вдоль направления 110, тай и-для 111 . .Охлаждение образцов с печью и без нее практически не вносит заметного изменения в значения их пределов текучести (прямые на фиг, 1), Из зависимости, изображенной на фиг. 2 видно; что отжиг при температуре до полностью сохраняет закалочное упрочнение. Дальнейшее повышение температуры отжига приводит к снижению величины закалочного упрочнения монокристаллов йодистого цезия. При данном режиме термообработки величина относительного сжатия до разрушения сохраняется на уровне значеПИЯ, соответствующего исходному состоянию кристаллов (Е .20%). Измерение коэффициента оптического поглощения образцов в области края фундаментальной полосы, поглоще ния, как наиболее чувствительной области к состоянию структурного совершенства кристаллов, показывает (фиг. 3), что увеличение коэффициент оптического поглощения, наблюдаемое в закаленных образцах, исчезает после :30-ти минутного отжига при темпера-, туре 100°С. Образцы йодистого цезия, обработан ные предлагаемым способом (закалка от в метиловом спирте при температуре 20°С с последующим 30-ти минутным отжигом при температуре 100°С) имеют высокие прочностные параметры (увеличение предела текучести в 4 раза по сравнению с исходным значением) , сохраняют свою пластичность и оптическое пропускание, что позволя ет существенно улучшить качество изделий из монокристаллов йодистого цезия - изготавливать детали нужных размеров и геометрии с совмещенными

300

«м

I

т

f

WO

1Ш fWJ достаточно высокими механиэмечкими и оптическими свойствами. Формула изобретения 1. Способ термообработки монокристаллов йодистого цезия, включающий отжиг при 400-600 С для снятия деформационного анклепа после резки кристалла на заготовки, отличающийся тем, что, с целью упрочнения и сохранения оптических свойств заготовок, после отжига последних повторно нагревают до той же температуры и закаливают в нейтральной среде, а затем дополнительно отжигают при 100-200 С в течение 0,5-2,0 ч. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве нейтральной среды берут метиловый спирт при комнатной температуре-. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1,Биспен Н.И. и др.-Оптикоеханическая промышленность , 1967. 7,. с. 40-45. 2.Урусовская А.А. и др. -Крисаллография , 1976, 21, К б, . 1158-1163 (прототип).

100 200

т

N

I

(S

«г

юо

т т

300

ifdQ SQO Тс Фмь./

cm пи

SOO ГС

т W

Фиг.1

К, см

W

Ю

т т 210 280 t,HM

Фиг.З