Способ получения мелкодисперсного структурно-окрашенного водонерастворимого мочевиноформальдегидного олигомера Советский патент 1993 года по МПК C08G12/12 

СО

С

Использование: для окрашивания полимерных материалов. Сущность изобретения; способ заключается в конденсации-мочевины с формальдегидом при их молярном соотношении 1:1 в присутствии 10 мае.ч. от мочевины красителя в нейтральной среде при температуре 70°С в течение 1,5 ч, затем выдержке в кислой среде при рН 1,5-2.5, создаваемой с помощью серной кислоты в 2 этапа. При этом сначала отверждают 92-97,5% реакционной смеси в течение 1 ч, после чего нейтрализуют .полученной суспензией, добавляют остальные 8,0-2,5% реакционной смеси, повторно создают кислую среду и выдерживают дополнительно в течение 1 ч, после чего полученный продукт отфильтровывают, промывают и сушат. 1 табл.

Изобретение относится к химии структурно-окрашенных водонерастворимых мо- чеви неформал ьдегидных оли гомеров, которые могут найти широкое применение для окрашивания полимерных материалов.

Целью изобретения является улучшение укрывистости получаемого олигомера.

Цель достигается способом получения мелкодисперсного стурктурно-окрашенно- го водонерастворимого мочевиноформаль- дегидного олигомера конденсацией мочевины с формальдегидом при их молярном соотношении 1:1 в присутствии красителя, взятого в количестве 10 мас.% от мочевины, сначала в нейтральной среде, затем выдержкой реакционной смеси при рН среды 1,5-2,5, фильтрацией, промывкой и сушкой получаемого продукта, стадию выдержки реакционной смеси в кислой среде проводят в два этапа - сначала отверждают

92-97,5% реакционной смеси, после нейтрализации получаемой суспензии к ней добавляют остальные 8,0-2,5% реакционной смеси, повторно создают кислую среду и выдерживают суспензию Дополнительно.

В качестве красителей могут быть использованы вещества, способные реагировать с формальдегидом с образованием метилольных производных. Наиболее целесообразно для проведения данного синтеза использовать прямые, кислотные, активные красители, которые сами по себе не пригодны для пйгментирования полимерных материалов.

Отличительная особенность предлагаемого способа получения структурно-окрашенных водонерастворимых мочевиноформальдегид- ных олигомеров заключается в ступенчатом проведении стадии структурирования.

00

ч

00

00

vj

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример1.В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, загружают 200 мл воды, 3 г красителя прямого красного 2 С. Массу перемешивают до полного растворения компонентов, после чего к полученному раствору прибавляют 15 г формальдегида в виде 37%-ного водного раствора и 30 г мочевины. Массу нагревают до 70°С и выдерживают при этой температуре в течение 1,5 ч. Затем отбирают 8 мл реакционной массы (2,5% от общего объема}, к оставшейся реакционной массе прибавляют серную кислоту до рн 1,5-2,5 и выдерживают в течение 1 ч. К образовавшейся суспензии прибавляют в нейтральной среде 8 мл оставшейся реакционной массы и в условиях, описанных выше, повторно проводят отверждение серной кислотой до рН.1,5-2,5. Выпавший осадок фильтруют, промывают водой до нейтральной среды, сушат. Получают 36-39 г олигомера со следующими показателями: дисперсность 7-10 мкм (основная масса), одиночные агрегаты до 25 мкм, укрыви- стость 164,5 г/м2, содержание влаги 3,5 %,

Для сравнения показателя укрывисто- сти полученных олигомеров были синтезированы олигомеры в условиях прототипа по следующей технологий.

В качестве красящего агента использованы сточные воды производства красителей, приведенных в таблице.

В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и холодильником, вводят 200 мл сточной воды, содержащей красителя 15 г/л, 15 г формальдегида в виде

0

5

0

5

0

5

37%-ного водного раствора и 30 г мочевины. Смесь подогревают 15 мин до 40°С, охлаждают и добавляют соляную кислоту до рН 1,2-1 ;8.

Выпавший осадок окрашенного продукта отфильтровывают.

Условия проведения предложенного способа с использованием различных красителей и укрывистость олигомеров, полученных в условиях предлагаемого изобретения и прототипа приведены в таблице.

. Испытания на укрывистость проводили по ГОСТ 8784-75.

Из приведенных данных следует, что укрывистость полученного продукта значительно лучше продукта по прототипу и в зависимости от используемого красителя составляет 92,6- 172 г/м2 против 162-550 г/м2.

Формула изобретения Способ получения мелкодисперсного структурно-окрашенного водонерастворимо- го мочевиноформальдегидного олигомера конденсацией мочевины с формальдегидом при их молярном соотношении 1:1 в присутствии красителя, взятого в количестве 10 мас.% от мочевины, сначала в нейтральной среде, затем выдержкой реакционной смеси при рН среды 1,5-2,5, фильтрацией, промывкой и сушкой получаемого продукта, о т- д и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью улучшения укрывистости получаемого олигомера стадию выдержки реакционной смеси в кислой среде проводят в два этапа - сначала отверждают 92-97,5% реакционной смеси, после нейтрализации получаемой суспензии к ней добавляют остальные 8,0-2,5% реакционной смеси, повторно создают кислую среду и выдерживают суспензию дополнительно.