СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТОВ НА ОСНОВЕ ХРОМАТА СВИНЦА Российский патент 1997 года по МПК C09C1/20 

Изобретение относится к способу получения свинцовых кронов, в частности к получению хроматов свинца, осажденных на полиметиленкарбамиде, которые могут быть использованы в лакокрасочных композициях.

Известен способ получения свинцового крона путем анодного растворения свинца в водном электролите, содержащем соединения хрома [1]
Недостатком способа является высокая энергоемкость процесса.

Известен способ получения пигмента на основе хромата свинца [2] заключающийся во взаимодействии водных растворов бихромата натрия и нитрата свинца при рН 2,5 5,5 и дополнительной обработкой продукта взаимодействия составом, содержащим жидкое стекло, карбонат натрия и сульфат алюминия.

Однако известный способ не снижает токсичность целевого продукта.

Наиболее близким решением поставленной задачи является способ получения сульфохромового пигмента, взаимодействием водорастворимой соли свинца, например ацетата свинца, с бихроматом щелочного металла или смесью бихроматов щелочных металлов и серной кислотой [3]
Полученные продукты обладают хорошими пигментными свойствами, яркими и сочными тонами [4] Однако использование этих продуктов ограничивается из-за их токсичности.

В основу изобретения поставлена задача снижения токсичности целевого продукта.

Поставленная задача решается способом получения пигментов на основе хромата свинца путем взаимодействия ацетата свинца с бихроматом натрия и серной кислотой с последующим выделением целевого продукта, в котором, согласно изобретению, процесс ведут в реакционной массе, образующейся при конденсации эквимолярных количеств карбамида и формальдегида при 70 75^oC и молярном соотношении карбамид: серная кислота: бихромат натрия: ацетат свинца равном 1: (0,03 0,06):(0,03-0,06):(0,09-0,18), соответственно.

Пигменты, полученные по предлагаемому способу, обладают достаточно хорошими цветовыми характеристиками и относятся к IV классу малоопасных веществ.

Пример 1. В четырехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с электрическим приводом, термометром и холодильником, загружают 180 мл воды, 74,45 мл 37%-ного формальдегида. 60,06 г карбамида. Реакционную массу нагревают до 70 75^oC и ведут конденсацию в течение 1,5 2,0 ч.

Затем в охлажденный до 40 45^oC форконденсат загружают 2,94 мл концентрированной серной кислоты, 8,82 г бихромата натрия и 29,25 г ацетата свинца. Реакционную массу выдерживают 30 40 минут после чего суспензию фильтруют, осадок промывают и сушат. Получают 114,09 г пигмента ярко-лимонного цвета с содержанием основных частиц 3 5 мкм, удельным весом 2,09 г/см³ и содержанием крона 30%
Составы реакционных смесей приведены в табл. 1, свойства в табл. 2.

Назначение, пигменты на основе хромата свинца применяют в лакокрасочных композициях. Сущность изобретения: пигменты на основе хроматов свинца получают взаимодействием ацетата свинца и бихромата натрия в реакционной массе, образующейся при конденсации эквимолярных количеств карбамида и формальдегида в водной среде при 70 - 75^oС, и обработки полученной суспензии серной кислотой при 40 - 45^oC при молярном соотношении карбамид : серная кислота : бихромат натрия : ацетат свинца, равном 1:(0,03 - 0,06) : (0,03 - 0,06) : (0,09 - 0,18). Полученные пигменты имеют яркие интенсивные цвета, хорошие малярно-технические свойства. 2 табл.

Способ получения пигментов на основе хромата свинца путем взаимодействия ацетата свинца с бихроматом натрия и серной кислотой с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что процесс ведут в реакционной массе, образующейся при конденсации эквимолярных количеств карбамида и формальдегида при 70 75^oС и мольном соотношении карбамид серная кислота бихромат натрия ацетат свинца 1 0,03 0,06 0,03 0,06 0,09 0,18 соответственно.