Способ получения пигментных композиций Советский патент 1976 года по МПК C09B67/00 

Изобретение относится к технологии получения пигментных композиций, пригодных для резиновых смесей.

Известен способ получения пигментных композиций на основе латексов - сополимера бутадиена и стирола или сополимера винилхлорида и винилацетата. Способ заключается в том, что сначала получают азокраситель в результате азосочетания, фильтрации, промывки и диспергирования, а затем вводят латекс в количестве 40-45 вес. % от веса композиции с последующим выделением целевого продукта известным приемом. Недостатками известного способа являются млогостадийность процесса, а именно, наличие стадии получения собственно aзo кpacитeля в виде пасты или порошка, а также стадии получения непосредственно пигмента в виде окрашенной латексной сухой суспензии. Первая стадия/включает азосочетание, фильтрацию, промывку, диспергирование, в ряде случаев, сушку. Вторая стадия включает обработку красителя латексом, фильтрацию, промывку и сушку пигментной суспензии. Этот способ приводит к образованию значительного количества сточных вод, к повышенным энергетическим затратам, длительности процесса. Кроме того, известный способ снижает диспергируемость красителя, интенсивность окраски, а также миграционную стойкость красителя

в пигментной композиции за счет того, что латекс добавляют к готовому уже красителю. С целью устранения указанных недостатков предлагается латекс в количестве 40- 70 вес. % от веса ко,мпозиции вводить непосредственно в процессе азосочетания.

Согласно предлагаемому способу латекс вводят с азосоставляющей в раствор диазосоставляющей при энергичном неремешивапии, в результате чего происходит реакция азосочетания, прнводяшая к образованию азокрасителя, и осажден1;е образующихся первичных кристаллов азокрасителя на поверхности гранул латекса. Этим достигается снижение агрегации и агломерации частиц пигмента и тем самым лучшее распределение пигмента в резиновой смеси. Для получения гранул пигмента не требуется дополнительная коагуляция, образующуюся суспензию отфиотьтровывают, про,мывают водой и сушат. Получают выпускную форму пигментной суспензии с содержанием красителя 30-60 вес. %.

Пример 1. 4,3 г 3-аминобензанилида 99%-ного, 3 г поваренной соли, 30 мл воды и 0,3 г синтамида 10 размешивают 1 час при 50° С и охлаждают до 5° С, прибавляют соляную кислоту (14 мл 17,5%-ной) и 4,4 мл 28,1%-ного нитрита н-атрия, размешивают 30 мин. Перед сочетанием разбавляют 50 мл воды.

К диазораствору, нейтрализованному до рН 2-3 раствором ацетата натрия, прибавляют в течение 5 мин латексную эмульсию, представляющую собой раствор 6 г 97,5%-ного азотола ОА в 20 мл воды и 2 мл этилцеллозольва, 4 мл едкого натра в виде 20%-ного раствора, разбавленного 50 мл воды, и 100 мл 10%-ного латекса БС45-АКН.

В конце прибавления латексной эмульсии реакционную массу нагревают до 50° С и прибавляют 1,5 мл формалина при рН 3, размешивают 10 мин и нагревают суспензию пигмента в течение 1 час при 90-95° С. Суспензию пигмента фильтруют при 60° С и промывают 400 мл воды. Пасту сушат до постоянного веса при 60° С. Вес сухого пигмента 19 г (влаги не более 2%). Получают пигмент оранжевого цвета.

Пример 2. В трехгорлую колбу емкостью 100 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой вливают 6,05 мл соляной кислоты, 60 мл воды и вносят 3,77 г ,2-аминотолуол-4сульфамида. Полученный раствор охлаждают до О-2°С и при этой температуре приливают 3,8 мл 36,7%-ноге раствора азотистокислого натрия, не допуская исчезновения избыт1ка азотистой кислоты. При температуре О-2°С раствор перемешивают 20 мин. Реакция среды кислая на конго. Диазораствор фильтруют, фильтр про.мывают 10 мл охлажденной воды (раствор I).

Отдельно готовят раствор азосоставляющей (раствор II). В колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, вливают 80 мл воды, 5,23 мл раствора едкого натра и вносят 6,15 г 4-ацетиламино-2,5-диметоксианилида ацетоуксусной кислоты, перемешивают 15-20 мин при температуре 20-25° С до полного растворения.

Получение пигментной композиции. В колбу емкостью 500 мл с мешалкой, термометром и двумя капельными воронками вливают раствор 2-диазотолуол-4-сульфамида (раствор I) и приливают 5 мл уксуснокислого иатрпя до слабокислой реакции на конго. Затем из двух капельных воронок при интен-. сивном перемешивании в течение 10-15 мин приливают раствор 4-ацетиламино-2,5-диметоксианилида ацетоуксусной кислоты (раствор

II) и латекс сополимера винилхлорида и винилацетата ,марки А-15. Смесь перемешивают до исчезновения избыт1ка диазосоединения (30-40 мин). В реакционной смеси должно отсутствовать диазосоединение и должен

сохраняться небольшой избыток азосоставляюш;ей. Температура смеси С. После окончания реакции азосочетания температуру реакционной смеси повышают до 93-95° С и размешивают I час. Во время нагревания

цвет пигмента переходит из оранжево-красного в желтый.

Суспензию пигмента фильтруют, промывают 1000-1100 мл воды те.мпературой 70- 80° С, осадок отжимают. Получают 55 г ,пасты с содержанием влаги 71,5%. При 60° С проводят сушку.

Предложенный способ позволяет исключить этап получения собственно азокрасителя и значительно сократить энергетические затраты, в 3 раза уменьшить количество сточных вод, сократить время процесса, в частности в 25 раз увеличить акорость фильтрации при получении пигмента. Помимо этого, окраска полученная на основе пигментных композиций согласно предложенному способу, на 30% интенсивнее окраски, даваемой порошками красителей.

Формула изобретения

Способ получения пигментных композиций азосочетанием с применением латекса - сополимера бутадиена и стирола или сополимера винилхлорида и винилацетата и выделения целевого продукта известным приемом, о т л ичающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и упрощения технологического процесса, латекс в (количестве 40-70 вес. % от веса композиции непосредственно вводят в процессе азосочетания.