Отвердитель для эпоксидных смол Советский патент 1993 года по МПК C08G59/40 

Изобретение относится к области получения отвердителей для композиционных материалов на Основе эпоксидных олигомеров и может быть использовано в лакокрасочной промышленности, а также в различных отраслях народного хозяйства, использующих эпоксидные композиционные материалы горячего и холодного отверждения в качестве покрытий, клеев, герметиков, компаундов.

Целью изобретения является повышение жизнеспособности композиции на основе жидких эпоксидных смол и улучшение физико-механических свойств покрытий на основе эпоксидных композиций.

Поставленная цель достигается тем, что отвердитель для эпоксидных смол, включающий ортофосфорную кислоту, дополнительно содержит уксусный ангидрид при

следующем соотношении компонентов от- вердителя. мас.%:

Ортофосфорная кислота18-80 Ангидрид уксусной кислоты 20-82 По агрегатному состоянию отвердитель представляет собой прозрачную бесцветную жидкость с характерным запахом уксусной кислоты. Плотность 1.120-1.480 г/см3, кислотное число 860-990 мг КОН/г. Отвердитель совместим с жидкими эпоксидными олигомерами, например ЭД-20. Э -40, АРЗМ-2-20 (ИУ 38.309.101.87) - продукт взаимодействия алкилрезорцинов с эпилхлор- гидрином.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

..-Пример.В сосуд с мешалкой заливают 50 мас.ч. уксусного ангидрида и при интенсивном перемешивании порционно

00

ю со

00

ю

по 20% от требуемого количества вводят 50 мае.ч. ортофосфорной кислоты (75,5%-ный водный раствор). При этом наблюдается подъем температуры до 42-50°С. Через 10 мин интенсивного перемешивания вводят вторую порцию кислоты в 10 мае.ч. и дают следующую выдержку в течение 10 мин при интенсивном перемешивании. Температура массы повышается до 76-87°С. Порционно, при перемешивании с соответствующими выдержками вводят 50 мае.ч. ортофосфорной кислоты таким образом, чтобы температура реакционной массы не превышала 95°С. После охлаждения до температуры окружающей среды полученный отвердитель готов к употреблению. Срок годности отвердителя неограничен.

Пример ы 2-5. Аналогично примеру 1 готовят отвердители с использованием ортофосфорной кислоты других концентраций (50 и 87% %-ные водные растворы).

П р и м е р ы 4 и 5 - контрольные.

Состав отвердителей приведен в табл. 1.

Полученный отвердитель используют для приготовления эпоксидного композиционного материала и полимерных покрытий на его основе.

В смеситель загружают 25 мас.ч. эпоксидного алкилрёзорцинового олигомера марки АРЭИ-2-20 (ТУ 38.309. 101 -87) и 25 мас.ч. наполнителя - кварцевого песка молотого (ГОСТ 9077-82). Содержимое смесителя тщательно перемешивают до получения однородной массы. В полученную пасту вводят отвердитель в количестве 15 мас.% по отношению к эпоксидному олигомеру. Тщательно перемешивают полученный эпоксидный композиционный материал и методом налива наносят на подложку. Отверждают покрытия при температуре окружающей среды 20°С в течение 24-36 ч.

Определяют жизнеспособность жидкого эпоксидного композиционного материала и физико-механические свойства отвержден- ных покрытий.

Жизнеспособность характеризуют вре- мёнем, в течение которого эпоксидный композиционный материал в введенным в него отвердителем находится в жидкотекучем состоянии. В качестве критерия жизнеспособности взято время достижения вязкости 50 с по вискозиметру ВЗ-7, применяемому для таких систем.

Адгезионную прочность покрытий к подложке - ламельному железу определяют методом нормального отрыва покрытия армированного капроновой тканью. При этом использовали разрывную машину марки УМИ8-3. Отвержденное покрытие закрепляют в верхнем нажиме машины, подложку - в нижнем. Скорость движения нижнего зажима при определении составляла 5 мм/мин {ГОСТ 6768-76). Отслаивание проводят под углом 180°. Адгезиограммы обра- батывали с использованием методов математической статистики.

Эластичность при изгибе определяют по ГОСТ 6806-73. В, качестве подложки при

этом использовали также ламельное железо. Время отверждения определяют по се- мибаяльной шкале (ГОСТ 19007-73). Фиксируют время, в течение которого покрытие достигает степени отверждения 3.

Результаты испытаний жидкого эпоксидного композиционного материала и отвер- жденных покрытий на его основе приведены в табл.2.

Отвердителем по изобретению отве рждают другие жидкие эпоксидные смолы, например ЭД-20, Э-40. Получают композиции и (Утвержденные покрытия на их основе со свойствами, аналогичными материалу в соответствии с табл.2.

Покрытия, (утвержденные отвердителем по изобретению, отличаются пониженной горючестью. При воздействии пламени происходит вспучивание и коксование покрытий. Потери массы образцами при

испытании по методу Огревая труба ГОСТ 12.1.044-84 в 1,5-3 раза ниже по сравнению с образцами, отвержденными полиэтилен- полиамином.

По эффективности снижения горючести

отвердитель по изобретению превосходит трихлорэтилфосфат, являющийся наиболее эффективным из фосфорсодержащих промышленных антипиренов, т.е. заявляемый отвердитель является антипиреном.

Таким образом, отвердитель, включающий ортофосфорную кислоту и уксусный ангидрид, повышает жизнеспособность композиций на основе эпоскидных смол, улучшает показатели физикомеханических

свойств покрытий на основе композиций.

Форм у л а изо б р ет.ё н и я Отвердитель для эпоксидных смол, включающий ортофосфорную кислоту, о т л и- чающийся тем, что, с целью повышения жизнеспособности композиций по основе жидких эпоксидных смол и улучшения физико-механических свойств покрытий на основе эпоксидных композиций, он дополнительно содержит уксусный ангидрид при следующем соотношении компонентов отвердителя, мае. %:.

Ортофосфорная кислота18-80 Уксусный ангидрид 20-82

Таблица 1

Использование: отвердитель на основе ортофосфорной кислоты применяется для отверждения эпоксидных смол, на основе которых получают покрытия, клеи герметики и т.д. и которые находят применение в лакокрасочной промышленности. Сущность: в сосуд заливают уксусный ангидрид и при интенсивном перемешивании порционно по 20% вводят ортофосфорную кислоту. Наблюдается подъем температуры до 42;-50°С, через 10 мин вводят вторую порцию (10 мае.ч.) выдерживают 10 мин. Затем при перемешивании вводят 50 мае.ч. орто- фрефорной кислоты порционно, чтобы температура не превышала 95°С, охлаждают. Отвердитель имеет состав: ортофосфорная кислота 18-20 мае.%, уксусный ангидрид 20-82. мае.%. 2 табл.

Составы отвердителей на основе ортофос- форной кислоты и уксусного ангидрида

Свойства эпоксидных композиций и от- вержденных покрытий на их основе

Таблица 2